純鉬板坯高溫塑性變形行為及本構方程

楊松濤, 李繼文, 魏世忠,, 徐流杰,, 張國賞, 張二召

(1. 河南科技大學 材料科學與工程學院，洛陽 471003；2. 河南科技大學 河南省耐磨材料工程技術研究中心，洛陽471003；3. 洛陽高科鉬鎢材料有限公司，洛陽471000)

純鉬板坯高溫塑性變形行為及本構方程

楊松濤1, 李繼文1, 魏世忠1,2, 徐流杰1,2, 張國賞1, 張二召3

(1. 河南科技大學 材料科學與工程學院，洛陽 471003；2. 河南科技大學 河南省耐磨材料工程技術研究中心，洛陽471003；3. 洛陽高科鉬鎢材料有限公司，洛陽471000)

采用Gleeble?1500熱模擬機，在變形溫度為1 100～1 350 ℃、變形速率為0.01～5 s?1、變形量為60%的實驗條件下，對純鉬板坯的高溫塑性變形行為進行研究。結果表明：流變應力隨變形溫度的升高而減小，隨應變速率的增大而增大；不同變形溫度下流變應力之間的差值隨著應變速率的增加逐漸減??；同一應變速率下，峰值應力隨變形溫度的升高向應變小的方向推移。采用包含Zene-Hollomon參數的雙曲正弦模型，建立了純鉬板高溫塑性流變應力與變形溫度和應變速率之間的本構方程。依據本構方程計算出的純鉬板坯流變應力理論值與實際值的平均相對誤差僅為3.68%，表明該本構方程可為純鉬熱成形加工工藝的制定提供理論依據。

純鉬板坯；熱模擬；流變應力；本構方程

我國是鉬資源大國，但不是鉬產業強國，作為高端產品的鉬板、鉬棒、鉬絲、鉬異型件等在鉬制品結構中比例偏低。鉬及鉬合金變形抗力大，變形溫度高且高溫下氧化嚴重、低溫脆性、溫降快等一系列加工特性，使鉬的深加工技術落后，產品發展緩慢[1?3]。隨著等離子液晶顯示器、加熱爐等行業的迅速發展，國內外對大單重、超寬、超長的鉬合金板材需求越來越緊迫，對鉬板材制品的要求向超重、超寬、超長、超薄的方向發展。目前，國內能夠加工制作的鉬及鉬合金板材寬度限制在600 mm以下，單件質量僅為幾十千克；國外則只有奧地利普蘭西金屬加工公司等少數幾家鉬深加工企業能生產大單重的鉬合金寬板[4?5]。要獲得高品質的加工板材，需要高品質的坯料作為保障。雖然我國鉬板坯的生產與研究取得了一定的成果，但與世界先進水平相比差距仍然很大，急需技術的進步與提升。研究鉬的高溫塑性變形行為，不僅可以較準確地描述變形溫度、變形程度以及變形速率等工藝參數對其流變應力的影響規律，而且可以為制定合理的產品加工工藝提供可靠的理論依據。

目前，國內外關于鎂合金、鋁合金以及鈦合金在高溫下塑性變形行為的研究很多，而對于鉬及其鉬合金的高溫塑變行為研究則相對較少。對粉末冶金純鉬板坯流變應力行為和應力應變本構方程的研究則更少。本文作者在Gleeble?1500熱模擬機上，采用矩形試樣研究高溫壓縮下粉末冶金純鉬板坯的熱加工流變應力行為，并建立流變應力本構方程，以期為粉末冶金純鉬板坯熱加工工藝的制定提供理論依據。

1 實驗

本實驗所用試樣來源于洛陽高科鉬鎢材料有限公司，通過混料→冷等靜壓成形→高溫燒結得到粉末冶金純鉬板坯，其尺寸為450 mm×320 mm×72 mm，單件質量達100 kg，鉬含量(質量分數)99.95%。板坯的原始顯微組織如圖1(a)所示。由圖1(a)可以看出，晶粒呈等軸狀，且晶界平直，但晶粒大小不均勻。為了保證板材平面變形的條件，根據熱模擬機對矩形試樣的要求，在板坯上取10 mm×15 mm×25 mm的矩形試樣，采用Gleeble?1500熱模擬機，在真空狀態下進行高溫壓縮實驗。主要實驗參數如下：變形溫度為1 100、1 150、1 200、1 250和1 350 ℃；變形速率為0.01、0.1、1和5 s?1；變形程度為60%；加熱速度為20 ℃/s，達到溫度點后保溫3 min。壓頭采用純鎢合金，試樣和壓頭之間用石墨做潤滑劑。實驗裝置示意圖如圖1(b)所示。

2 結果與分析

2.1 真應力—真應變曲線及機理分析

圖1 純鉬板坯的顯微組織及熱模擬試驗示意圖Fig.1 Microstructure of pure molybdenum slab (a) and sketch of thermal simulation experiment (b)

圖2所示為純鉬板坯在不同變形溫度和不同變形速率下的真應力—應變曲線。由圖2可以看出，在給定的實驗工藝參數下，粉末冶金燒結態純鉬板坯的真應力—真應變的總體變化規律如下：在應變不大的情況下(ε＜0.2)，流變應力隨應變的增大而迅速上升，在某一對應應變處達到峰值，繼而隨著應變的增大趨于穩定狀態。分析認為流變應力的這種變化規律主要取決于兩方面的作用：一方面，變形過程中位錯增值及位錯間的相互作用導致加工硬化的產生；另一方面，位錯通過攀移或交滑移發生了合并重組，使材料產生動態軟化，兩方面的作用在熱變形過程中同時存在并彼此競爭[6?7]。在變形的初始階段，位錯密度隨應變的進行不斷增大，出現大量的位錯纏結，使位錯運動的阻力增大，導致加工硬化的產生。當變形進行到一定程度時，由于在加工硬化過程中，材料的能量升高而處于不穩定狀態，這為位錯的運動提供驅動力，發生動態回復和動態再結晶，使材料軟化，抵消熱壓時的加工硬化，表現為流變應力的降低。

圖2 純鉬板在不同變形條件下的真應力—應變曲線Fig.2 True stress—strain curves for pure molybdenum sheet under different deformation conditions: (a) ε˙＝0.01 s?1; (b) ε˙＝0.1 s?1; (c) ε˙＝1 s?1; (d) ε˙＝5 s?1

流變應力隨變形溫度的變化規律如下：在變形速率一定的條件下，同一應變時純鉬板坯的流變應力隨溫度的升高而降低。主要原因是隨著溫度的升高，原子的動能增大，原子間臨界切應力減弱，熱激活能降低，有利于塑性變形的進行[8?9]。此外，動態回復和再結晶引起的軟化程度也隨溫度的升高而增大，導致合金應力水平降低。應變速率的增加有利于增加單位時間內的變形量和位錯數目，使位錯攀移和位錯反應等引起的軟化速率相對降低。因此，當變形溫度相同時，流變應力隨應變速率的增加而增加。另外，從圖2中還可以看出，在變形溫度一定的條件下，流變應力隨應變速率的增大而增大，應變速率越高，流變應力之間的差值逐漸減??；同一應變速率下，峰值應力隨變形溫度的升高向應變小的方向推移。

2.2 本構方程的建立

從純鉬板坯的真應力—應變曲線中可以看出，高溫塑性變形條件下，流變應力與變形溫度和變形速率之間有著緊密的關系。其關系式可由包括變形激活能、應變速率和變形溫度的雙曲正弦模型公式(1)來表達[10]。

式中：F(σ)為應力函數。應力函數 F(σ)在不同的應力水平時有相應的表達形式如下：

在低應力條件下，

在高應力條件下，

對于所有應力，

式中：ε˙為真應變速率；Q為變形激活能；R為摩爾氣體常數，其值為8.314 J/(mol·K)；T為熱力學溫度；σ為峰值應力或穩定流變應力；n/βα=；n為應力指數，A為常數。

對于一定溫度的塑性變形，在低、高應力條件下，將式(2)和(3)分別代入式(1)，可得到：

式中：A1和A2為常數。

對式(5)和(6)分別取對數得：

式中： n1和 β 分別為 ln σ—lnε˙和 σ—lnε˙曲線的斜率。

利用式(7)和(8)，結合圖2所得到的真應力－真應變曲線數據，通過線性回歸處理，可得到如圖3所示不同溫度下的 lnσ—lnε˙和 σ—lnε˙的關系曲線。 取圖3(a)中5條直線斜率的倒數求平均值，得n1= 10.288 8，同時取圖3(b)中直線斜率的倒數并求平均值，得β=0.038 7。此時對應α1=β/n1=0.003 8。對所有應力狀態下，將式(4)代入式(1)可得：

材料在高溫塑性變形時應變速率受熱激活過程控制，應變速率與溫度之間的關系可用 Zene-Hollomon參數Z來表示[11]：

將式(10)代入式(1)可得：

根據式(9)可將σ表達為Z的函數：

分別對式(9)、(10)和(11)兩邊取對數得：

在一定的應變速率下，通過式(13)對1/T求偏導數可得：

圖3 不同溫度下峰值應力σ與應變速率ε˙的關系Fig.3 Relationships between peak stress (σ) and strain rate(ε˙) at different temperatures: (a) ln σ—lnε˙; (b) σ—lnε˙

由式(13)可知，在一定的溫度下，對于所有應力條件下的應力指數，n為曲線 ln[sinh(ασ)]—lnε˙的斜率。由式(16)知，當Q與T無關時，l n [ s i nh(ασ) ]與1/T呈線性關系，其斜率用B表示。取峰值應力和對應溫度值，采用最小二乘法線性回歸處理，繪制出當α1=0.003 8 MPa?1時 的 ln[ s i nh(ασ) ] — ln ε ˙和ln [ s i nh(ασ) ]— 1 / T的曲線圖，分別如圖4和5所示。對圖4中各直線斜率的倒數求平均值得應力指數n=7.717 5，對圖5各直線的斜率求平均值得B=4.402 5×103。將所計算得數值代入式(16)，求得應變激活能Q=282.478 9 kJ/mol。

由式(15)可知，ln A為直線 ln [ s i nh(ασ)]— ln Z 的截距，取相應的參數值代入式(14)中可得到ln Z的值，然后再取相應的ln Z和 ln [ s i nh(ασ) ]，通過最小二乘法線性擬合，可得 ln [ s i nh(ασ) ]— ln Z 的關系曲線，如圖6所示。

由圖 6可知，l n A=2 0.2 4 3 9 1，所以A=6.191 82×108。將所得的參數代入式(9)中可得粉末冶金純鉬析在高溫塑性變形的流變應力本構方程為

圖4 不同變形溫度下 l n [ s i nh(ασ) ] 與lnε˙的關系Fig.4 Relationship between ln[sinh(ασ)] and lnε˙ at different deformation temperatures

圖5 不同變形速率下 l n [ s i nh(ασ) ] 與溫度的關系Fig.5 Relationship between ln[sinh(ασ)] and temperature at different strain rates

圖6 ln Z和 l n [ s i nh(ασ) ] 之間的關系Fig.6 Relationship between flow stress and Zene-Hollomon parameter

由式(12)可知，本構方程還可以用帶有Zene-Hollomon參數Z來表示：

2.3 理論值與實際值的誤差分析

為了驗證粉末冶金鉬板坯的流變應力方程的正確性，將試驗得到的真實應力、應變速率和應變溫度值代入式(10)和(18)中，可得到應力峰值的理論值以及試驗值和理論值的相對誤差，如表1 所列。

表1 理論峰值應力與試驗值的比較Table 1 Comparisons of theoretical and experimental results of peak stress

通過表1可以看出，由流變應力本構方程式(18)得出的理論值與實驗值相差不大，除了變形溫度為1 350 ℃、應變速率為0.01 s?1時的相對誤差為12.53%外，其他試驗參數下的相對誤差均在 8%以下。對相對誤差的絕對值求平均值，得到平均相對誤差為3.68%。由此可知，用含有Zene-Hollomon參數的雙曲正弦函數計算得到的本構方程可以用來描述粉末冶金純鉬板坯的高溫塑性變形行為，可以作為該材料在熱加工成形中的理論依據。

3 結論

1) 粉末冶金純鉬高溫壓縮變形時流變應力隨變形溫度的升高而減小，隨應變速率的增大而增大；隨著應變速率的增加，流變應力之間的差值逐漸減??；同一應變速率下，峰值應力隨變形溫度的升高向應變小的方向推移。

2) 得到了純鉬高溫塑性變形流變應力與變形溫度及應變速率之間的本構關系方程；算得平均熱激活能Q=282.478 9 kJ/mol。

3) 運用推導出的流變應力本構方程得到峰值應力的預測值與實驗值較吻合，最大相對誤差為12.53%，平均相對誤差僅為3.68%。故此本構方程可為純鉬熱成形加工工藝的制定提供理論依據。

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Pyroplastic deformation behavior of pure molybdenum plate slab and constitutive equation

YANG Song-tao1, LI Ji-wen1, WEI Shi-zhong1,2, XU Liu-jie1,2, ZHANG Guo-shang1, ZHANG Er-zhao3
(1. College of Materials Science and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China;2. Henan Engineering Research Center for Wear of Material,Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China;3. Luoyang Hi-tech Molybdenum and Tungsten Material Company, Luoyang 471000, China)

The pyroplastic deformation behavior of pure molybdenum slabs was studied on the Gleeble?1500 thermal-mechanical simulator at 1 100?1 350 ℃ with the rate of deformation 0.01?5 s?1and the deformation of 60%.The results indicate that the rheological stress is decreased with increasing the temperature, and increased with increasing the rate of deformation. The difference between rheological stresses at different deformation temperatures is decreased with increasing the strain rate. At the same strain rate, the peak stress is moved from high strain to low strain with increasing temperature. The constitutive equation including rheological stress, strain rate and temperature was established by hyperbolic sine model with Zene-Hollomon parameter. Using this equation, the average relative error between the theoretical value and actual value is only 3.68%. The constitutive equation can provide theoretical basis for formulating hot-forming processing of molybdenum sheet.

pure molybdenum slab; thermal simulation; rheological stress; constitutive equation

TG146.4

A

1004-0609(2011)09-2126-06

國家自然科學基金資助項目(50972039)

2010-12-30；

2011-03-10

李繼文，副教授，博士；電話：0379-64276880；E-mail: ljwzq@163.com

(編輯 何學鋒)