熔點測定儀器校準及特點比較－淺析實驗室儀器管理

支 玲 丁海燕 朱 槿 劉公萍 李新霞*

（新疆醫科大學藥學院藥化有機教研室，新疆 烏魯木齊 830011）

熔點測定儀器校準及特點比較－淺析實驗室儀器管理

支 玲 丁海燕 朱 槿 劉公萍 李新霞*

（新疆醫科大學藥學院藥化有機教研室，新疆 烏魯木齊 830011）

本文比較了四種熔點測定的設備和儀器的方法和特點，對進口儀器分別采用進口熔點管和國產熔點管進行了比較和校正，對進口熔點測定儀器采用國產耗材提供了數據，為進一步合理科學的使用和管理該儀器提供了實驗基礎。

熔點測定；熔點儀；實驗室管理；實驗室建設

實驗教學是高等學校教學工作的重要組成部分，是反映一所學校綜合教學水平、教學質量的重要環節，高校實驗室是高校教學和科研工作的重要場所,是高校內的實踐基地，也是辦好高等學校的基本條件之一。因此，合理規劃并建設實驗室，對實驗室儀器進行科學管理，提高實驗儀器的使用率，更好地為教學和科研服務是實驗室管理人員的重點工作[1]。

日元貸款項目的實施，藥化有機教研室購進了一批實驗教學儀器，如何對這些儀器進行妥善保管、科學使用和維護是本實驗室管理人員目前的主要工作。依據《新疆醫科大學日元貸款項目儀器設備管理辦法》的相關規定，已經對實驗室的日元貸款儀器設備進行了資產登記、標識、帳卡保管、運行管理等工作，還根據儀器設備的具體情況建立了設備的履歷書，填寫使用記錄、維修記錄，定期對儀器設備進行校驗和標定工作。如何科學的使用各種儀器，合理使用實驗室資源，發揮各類儀器在教學、科研中的作用，是本實驗室目前正在進行的一項工作。

熔點是固體有機化合物的物理參數之一，是對固體有機化合物純度進行判定的基本手段之一。熔點測定是本實驗室承擔的有機化學實驗的一個基本實驗內容，也是藥物化學實驗中合成固體化合物的純度判定常用的實驗手段。同時實驗儀器面向全校開放，為科研服務。實驗室現在有四種熔點測定設備：①b型管，b型管法進行熔點測定是中國藥典推薦使用的第一法，也是向本科生開出的基本實驗操作內容；②數字熔點儀；③顯微熔點儀；④瑞士產熔點儀（日元貸款購買）。本研究，對四種設備和儀器進行了校正，根據儀器設備目前的狀態，對各儀器使用的方法和特點進行了比較，為進一步合理科學的使用和管理該儀器提供了實驗數據。

1 藥品與儀器

Melting point B-545型熔點儀（瑞士），玻璃毛細管（華西醫科大學儀器廠），b 型管，數字熔點儀（上海精密科學儀器有限公司物理光學儀器廠），顯微熔點儀（北京第三光學儀器廠）。

尿素（北京化工廠 批號 820311），乙酰苯胺（上海試劑廠 批號 84-01-07）， 苯甲酸（北京化工廠 批號 840612），萘（上?；瘜W試劑廠批號86-03-07），水楊酸（廣東西隴化工廠（汕頭）批號961027）。藥品均為分析純，測定前均進行干燥處理。

2 方法與結果

按照中國藥典方法[2]進行裝樣，參照儀器使用說明書[3]于Melting point B-545型熔點儀對不同樣品熔點進行測定，并使用國內購買熔點管平行進行測定，結果列入見表1和表2。

表1 儀器自帶的熔點測定管測定結果（單位：℃）

表2 國內購買熔點測定管測定結果（單位：℃）

實驗數據結果表明，使用儀器自帶的熔點測定管所測得的熔點值與文獻收載數據一致，而使用國產熔點管所測得的結果偏高于文獻收載值。需經系數校正。

表3 實驗室熔點測定儀特點比較

3 討 論

3.1 導致上述實驗結果的原因是國產熔點管的材料質量、玻璃管內徑、壁厚與儀器自帶的熔點測定管存在著差異，其透光性、傳熱性導致了測定結果偏高。

3.2 Melting point B-545型熔點儀使用說明書強調必須使用儀器自帶的熔點管，以保證測定結果的準確性。但熔點管為一次性耗材，儀器自帶熔點管數量有限，如果從國外購買熔點管來滿足教學和科研需要將是一筆不小的開銷。國產熔點管價格低廉，經校正后可替代進口熔點管，但每次購買同一批號的熔點管均需要校正，獲得校正系數。校正藥品存在同樣問題，但可用國產性質穩定的具不同熔點的化合物作為校正藥品。

3.3 b型管法為中國藥典規定的熔點測試裝置，采用流質液體為導熱介質能保證熔點管受熱均勻。但操作過程存在裝樣誤差，裝樣量的多少和均勻程度都會產生熔點測量誤差；讀數為目測，由于熔點管端部很小，會產生讀數誤差；溫度計需要校正。

3.4 數字熔點儀的原理是樣品融化后光的透過產生光電流，儀器顯示電流變化代表樣品的相變，并直接給出相應的溫度變化值（始熔和全熔），消除了目視讀數的誤差。但仍然存在裝樣誤差，溫度計需要校正。對于熔點即是分解點的物質，由于分解時有機化合物碳化沒有光透過，直到溫度繼續升高進一步分解氣化時才透光產生光電流，所以測定的熔點值均高于b 型管法測定值。因此數字熔點儀不適于測定熔點分解的物質。

3.5 顯微熔點儀樣品用量小，不存在裝樣誤差，觀測在顯微鏡下進行，更為全面仔細的觀測相變化，需要對溫度計進行校準。

3.6 Melting point B-545型熔點儀采用放大鏡視窗結構，可以目測熔解過程，且可以同時測定三個樣品，縮短了操作時間，但由于加熱介質為固體材料，熔點管受熱的均勻程度不一致，這是每次測定誤差的原因之一。

將各儀器特點匯總列表，見表3，可用以指導實驗室合理科學使用熔點儀。

4 結 論

通過對實驗室四種熔點儀器性能的比較，使實驗室人員充分了解各儀器的使用范圍和操作方法，并通過實驗解決了進口儀器耗材成本大的問題，為發揮該儀器的作用提供了實驗數據。

通過對熔點儀考察，說明需要對實驗室的儀器進行科學管理并提供使用指導，從而提高儀器設備的使用效率，并最大限度的延長儀器設備的使用壽命，這也是進行實驗室建設的重要內容。

[1] 王天志.淺議藥學實驗教學改革[J].華西藥學雜志,2001,16(3):241.

[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.北京:化學工業出版社,2005.

[3] Melting point B-545型熔點儀使用說明書[S].

R197.39

B

1671-8194（2012）10-0472-02

*通訊作者