表面處理技術的首創時間及簡評(Ⅱ)(待續)

吳雙成

(甘肅皋蘭勝利機械廠，甘肅皋蘭 730299)

4 電鍍銅及其合金

1)酸性鍍銅。1810年發明，1930年確定了鍍液的基本組成，并一直沿用至今［45］。1836年出現了 W.De La Rue的技術報告［9］。

2)氰化物鍍銅。氰化物在電鍍工業中的應用歷史悠久，1831年貝色麥采用氰化物電解液鍍銅［46］，這是氰化物電鍍的開端，距今有180余年的歷史。1915年以前，用堿性氰化物溶解碳酸銅，制備氰化鍍銅槽液［9］，使用低電流密度電鍍。

3)酸性溶液電鑄銅。1838年俄國人耶可夫教授發明了電鑄銅，用電鑄方法把雕刻銅板上微細刻痕精確地再現到另一塊銅板上［47］。另一說法是1837年，俄國的雅可比和英國的司本沙等人在進行原電池試驗時，不約而同地發現了鍍銅現象，并從19世紀40年代開始用于生產［48］。1840年俄國人雅各比(Jacobi)向英國申請了第一個專利，內容是制造電鑄板。

4)氰化物鍍黃銅。1841年勞爾茲發明了鍍黃銅，獲得氰化物溶液中電鍍黃銅的專利［20，49］。把硫酸銅和硫酸鋅先轉換成碳酸銅和碳酸鋅，然后用氰化物溶解碳酸銅和碳酸鋅，使用低電流密度進行電鍍。雖然可以買到氰化物，但是許多人認為用堿性碳酸鹽比用氰化物更好控制。

5)電鍍銅-錫合金。1842年勞爾茲首先提出了鍍銅-錫合金，發表了與現代電鍍青銅相似的電鍍溶液，由氰化亞銅和錫酸鹽組成的溶液中獲得［20］。

6)酸性硫酸鹽鍍銅。1843年酸性硫酸鹽鍍銅應用于工業生產［5］。

7)銅-錫-鋅三元合金。電沉積銅-錫-鋅三元合金的第一個專利發表于1844年，但到了20世紀40年代末才開始應用于工業生產［20］。

8)焦磷酸鹽鍍銅。1847年Roseleur首先發表了以焦磷酸為絡合劑進行鍍銅的文章［9］。

9)電鍍銅-錫合金。1862年米勒首先獲得了氰化物電鍍銅-錫合金的專利，是對勞爾茲鍍液進行了改進的配方［20］。

10)焦磷酸鹽鍍銅專利。1883年第一份實用專利是Gutensohn獲得的。

11)酸性草酸鹽青銅鍍液。1906年柯里提出，然而這種鍍液問世后的近100年時間里，沒有能得到工業應用［20］。

12)酒石酸鹽鍍黃銅。最初的無氰鍍液電鍍黃銅的研究于1912年開始，酒石酸鹽鍍黃銅溶液是研究最早的［20］。

13)羅謝爾鹽氰化鍍銅。1932年卡洛和吉爾克里斯特宣布，可以使用羅謝爾鹽來改善陽極溶解，這種槽液可以不含游離氰化物［9］。

14)白色黃銅。1935年Servatius最早應用白色黃銅防護煤氣爐零件［9］。

15)高效氰化鍍銅。1938年獲得了第一個工業用高效率槽液，并開始在生產上應用［9］。

16)光亮焦磷酸鹽鍍銅。1941年美國人J.E.Stareck的專利US2250556中開始使用金屬氯化物做為光亮劑，不過效果不好［50］。這一年焦磷酸鹽鍍銅開始商業化。

17)焦磷酸鹽鍍青銅。1953年拉馬·查爾的焦磷酸鹽鍍青銅溶液的出現，為無氰電鍍青銅的應用開辟了道路［20］。

18)乙二胺鍍銅。1958年國外有人提出，到1962年有了較為完善的方法并開始用于生產［11］。

19)酸性鍍銅光亮劑。1963年美國Udylite公司發明了有機染料、聚醚及有機硫化物組成的實用性優異的添加劑［45］。

20)HEDP鍍銅。1966年美國孟山都Monsanto公司首先提出了用HEDP作鍍銅絡合劑，并獲得了美國專利［51］。

21)酸性鍍銅中添加Cl－。20世紀60年代初，酸性鍍銅溶液中沒有添加Cl－，到20世紀60年代末才在鍍液中加入了 Cl－［52］。

22)寬溫酸性鍍銅。1978年我國上海長征電鍍廠秦寶興與張紹恭合作，研究成功寬溫度全光亮酸性鍍銅，采用了M、N組合型光亮劑，解決了原來國內外該工藝操作溫度上限較低的問題，具有國際國內先進水平［53］。

23)三級電流法鍍仿金。20世紀90年代初期中國溫州人無名氏發明了大電流-中電流-小電流逐步降級電流密度的操作方法，大大提高了仿金層抗變色能力。

5 電鍍鋅及其合金

1)硫酸鹽酸性鍍鋅。1852年在英國公布了鐵上鍍鋅的專利，10年后美國才公布了其第一個鍍鋅專利。鍍鋅的研究最初是從酸性硫酸鹽鍍液開始的［4］。

2)堿性氰化物鍍鋅。1855年已提出專利［4］。

3)電鍍鋅-鎳合金。20世紀初肖赫和科克斯先后發表了硫酸鹽電鍍鋅-鎳合金的文章。據文獻介紹是 1905 年［54］。

4)硫酸鹽鍍鋅。1908年 E.C.Broadwell發明了由硫酸鋅和萘二磺酸鋅組成的鍍鋅液，是第一個鍍鋅專利，盡管鍍層與基體的結合力不好，但是被認為是一個成功的鍍鋅工藝［4］。

5)焦磷酸鹽鍍鋅。1915年酸性焦磷酸鹽鍍鋅溶液已經研究出來，這種鍍層不光亮，也無多大實用價值［4］。

6)酸性硫酸鋅鍍鋅。1915年用酸性硫酸鋅對鋼帶進行鍍鋅［5］。用于電鍍鋼絲的Tainton工藝大約是1930年左右發展起來的［9］，硫酸鋅是用硫酸瀝濾焙燒過的鋅濃縮物而得到的，然后用鋅粉處理并過濾除去雜質，凈化后的電解液約有216g/L硫酸鋅。電解液中硫酸質量濃度很高，導電性好。

7)氰化物鍍鋅。1917年普洛克特提出了氰化物鍍鋅［20］，其配方是高氰鍍液。

8)氰化鍍鋅。1921年由布盧姆研究出來的［55］。W.Blunl的配方沒有使用添加劑，與目前使用的高氰鍍液的成分無多大差異。

9)堿性浸鋅溶液。溶液配方是休伊森在1927年取得的專利［56］，這標志著傳統的浸鋅法的誕生［9］。

10)光亮氰化鍍鋅。1935年希金斯發明了第一個光亮氰化鍍鋅添加劑，為玉米糖漿［4］。同年，J.F.Calef應用阿拉伯樹膠，是第一個獲得工業應用的光亮鍍鋅。

11)鋅酸鹽鍍鋅。1936年E.Mantzell報道了鋅酸鹽鍍鋅溶液具有良好的電流效率和分散能力，但鍍層是疏松的粉狀物，沒有使用價值［4］。

12)鍍鋅鈍化。早期鍍鋅并無鈍化，1936年鈍化工藝發明后［57］，1943年，Anderson對這一傳統鈍化技術進行了全面的研究，提出了著名的Cronad工藝，所用重鉻酸鈉-硫酸溶液作為鍍鋅鈍化處理的溶液，鍍鋅與鈍化才形成一個完整工藝，鋅層耐蝕性能顯著提高。1953年由蘇聯專家傳授給我國南方幾個航空工廠。另外，林子豐介紹，人們在鈍化膜中使用Cr(Ⅵ)的歷史可追溯至1930年［58］。

13)銨鹽鍍鋅。1940年德國的哈貝爾和韋斯伯格申請了第一份專利，以氯化銨為導電鹽［59］。由于氨的揮發及分散能力和深鍍能力很差，只能鍍取形狀簡單的線材。1963年第一個商業化光亮氯化物鍍鋅工藝在德國誕生。

14)改良的浸鋅法。1953年澤雷對休伊森在1927年取得的專利進行了改良，并于1954年取得專利，添加了酒石酸鉀鈉和三氯化鐵，能夠適用于鍛造件、鑄造件、某些高延性和鑄造合金件。

15)光亮氯化銨鍍鋅。1963年第一個商業化光亮氯化物鍍鋅工藝在德國誕生，主要是為了解決氰化物鍍鋅的廢水問題。含有大量的氯化銨，以芐叉丙酮為主光劑［4］。

16)邦得爾法浸鋅合金工藝［60］。Wzrnick發明了在鋅酸鹽浸鋅溶液中加入NiSO4、CuSO4，使浸鋅液多元合金化，這一進步在歐洲引起了很大關注。多元合金化已經成為發展趨勢，但是有毒的KCN和NaCN是其它絡合劑不好取代的［61］。

17)無氰堿性鍍鋅光亮劑。1975年Lea RonaI公司的NobeIt Ostrow發現了二甲胺基丙胺同環氧氯丙烷的反應產物，是優良的無氰鍍鋅光亮劑。隨后的研究幾乎涉及所有已知的二胺，包括哌嗪和咪唑啉［62］。

18)氯化鉀鍍鋅。氯化鉀鍍鋅是由最早的無氰氯化銨鍍鋅溶液發展而來，完全無銨的一種光亮鍍鋅工藝，興起于20世紀80年代初期。1982年底，日本Dipsol公司率先在氯化鉀和氯化鈉鍍鋅方面取得了突破性的進展，他們的ZN-982光亮劑用于氯化鉀鍍鋅槽液，最高允許θ可達55℃。氯化鉀鍍鋅鍍層抗腐蝕能力差，廢水中含有大量有機添加劑使COD極易超標，有人呼吁應該盡量不用或少用該工藝［63］。

19)電鍍鋅-鐵合金。鋅-鐵合金的研究始于20世紀50年代，發展于20世紀70年代，當時由于汽車工業的高速發展，車體用鍍鋅鋼板滿足不了汽車在高寒鹽沙地區行駛的防護性要求，所以用鍍鋅-鐵合金層代替鍍鋅層，并且很快應用于汽車工業。以前電鍍鋅-鐵合金溶液中w(鐵)為10% ～20%，目前流行 w(鐵)為 0.2% ～0.6%的堿性鍍液［64］。

20)滲鍍鋅。由英國科爾(Sheratxl Cower.Cole)發明。粉末滲鋅產品的耐腐蝕性好、耐磨、抗擦傷性能好、無氫脆、基本無污染、鋅消耗量很低。如室外鋼結構及緊固件、高速公路護欄、橋梁、水暖器具和建筑五金、汽車、工程機械等零部件，粉末冶金制品以及化工、海洋、冶金及發電等工程中的耐蝕、耐高溫零部件都可采用滲鋅鋼材產品，其經濟效益可觀。

6 電鍍銀及其合金

1)鍍銀。最早始于1800年，由意大利布魯納特利教授提出［9］。

2)堿性氰化物鍍銀。第一個鍍銀專利是1838年由英國伯明翰的埃爾金頓和H.ElKington兄弟提出［11］，并于 1840 年由 Elkington 正式獲得［65］，用銀氰酸鉀絡鹽作主鹽，一個多世紀以來，鍍銀溶液的基本配方和當年的配方差別不大，僅僅提高了銀配離子濃度以達到快速鍍銀目的而已［4］。這是電鍍工業的起始標志［46］。

3)鍍銀光亮劑。1847年Milword和Lyons在專利中提出用二硫化碳光亮劑［4］。缺點是不能得到全光亮的銀鍍層，而且加入鍍液后需要等待一段時間才有效果?，F在還在使用，只是1913年由Frary報道改為二硫化碳與乙醚、氰和亞硫酸鈉的混合物作為硫氰酸鹽鍍液的光亮劑。

4)銀-鉛合金。1938年美國戴頓(Dayton)發表了銀及銀合金作為軸承金屬的論文，隨后馬瑟斯和喬爾森、福斯特和托馬斯相繼發表了電沉積銀-鉛合金的論文，主要是氰化物酒石酸鹽鍍液體系［20］。

5)電鍍銀-鋅合金。1939年門澤爾在德國專利上發表氰化物電鍍銀-鋅合金鍍液配方［20］。

6)亞氨基二磺酸鍍銀。1976年我國電子工業部和西南師范大學聯合研究成功，鍍層性能與氰化物鍍液所得鍍層相當，只是鍍液穩定性差一些，該工藝為我國首創［4］。

7)甲基磺酸鍍銀。1981年加拿大的 G.A.Karustis在專利CA1110997中提出，并用兩性含氮的羧酸或磺酸型兩性表面活性劑作晶粒細化劑，用各種醛和含C＝S鍵的化合物作光亮劑［11］。

7 電鍍鎘

1)氰化鍍鎘。早在1819年就已經發表了氰化鍍鎘溶液的配方，但是在1915年以前一直未用于生產［9］。

2)實用的光亮氰化鍍鎘。1919年M.J.Udy的溶液由氫氧化鎘配制而成，并含有氰化鎘，但無游離氰化鈉。對商業化起到了最重要的促進作用。M.J.Udy在鍍鎘時用羊毛衫過濾鍍液(一說是用舊毛料西裝袖作陽極袋)，發現鍍出的鎘鍍層產生光亮。最后發明了鍍鎘有機光亮劑。1925年美國人漢弗萊斯(Humphries)引進了苛性堿溶液光亮劑［9］。

3)酸性鍍鎘。1932年漢弗萊斯提出了酸性鍍鎘電鍍液，但是鍍層結合力差并缺乏細晶結構［66］。

4)松孔鍍鎘。1959年Cash and Scheurerment提出松孔鍍鎘。

5)氯化銨-氨三乙酸-乙二胺四乙酸鍍鎘工藝。20世紀70年代我國科技工作者開發并廣泛應用于生產?？捎糜诟邚姸蠕摷案鞣N彈性零件的電鍍，如加入適量的鈦化合物還可獲得氫脆性很小的鎘-鈦合金［11］。

8 電鍍金及金合金

1)電鍍金。電化學方法鍍金工作可以遠溯到布魯納特利在1800年的研究，以雷酸金及氰化鉀為電解液［4］。

2)堿性氰化物鍍金。1838年英國伯明翰的埃爾金頓和H.ElKington兄弟發明，主要用于裝飾性薄鍍層，但此工藝溫度較高［4］。英國伯明翰的John Wright發現氰化鉀是一個合適電鍍黃金和白銀的電解液成分，1840年，Wright的同事，喬治埃爾金頓和亨利埃爾金頓被授予第一個電鍍專利。他們兩人在伯明翰創建了電鍍工廠，從此該技術開始傳播到世界各地。

3)酸性鍍金。1847年Derulz冒險在酸性氯化金溶液中添加氫氰酸，發現可以在短時間內獲得良好的鍍層。后來Erhardt發現在弱有機酸如檸檬酸存在時，氰化亞金鉀在pH=3時仍十分穩定，于是酸性鍍金誕生了［4］。

4)中性鍍金。1957年F.Volk等人開發了中性(pH=6.5 ～7.5)氰化物鍍金液，還發現加入 Ag、Cu、Fe、Ni和Co元素后，可以提高鍍層的光亮度，所用溫度65～75℃，槽電壓2～3V，用磷酸鹽作緩沖劑［11］。

5)亞硫酸鹽鍍金。1962年史密斯Smith提出的美國專利US3057789［67］是最早的亞硫酸鹽鍍金，但該配合物要在pH=9～11的條件下才穩定，他建議添加EDTA的電解液［4］。

6)局部選擇性鍍金。1968年至1969年國際黃金價格急劇上漲，為了降低成本，發展了局部選擇性鍍金。選擇性鍍金是在鍍件上僅需要鍍金的部位進行鍍金，而在其余部位鍍賤金屬，常用方法有絕緣法、掩蔽法、刷鍍法及夾具法等［11］。

7)無氰二乙二胺合金氯化物［Au(En)2］Cl3鍍金。2000年Kitada在美國專利US6087516中介紹了一種新的［Au(En)2］Cl3合成方法，2003年Kitada在美國專利US6565732中提出了用［Au(En)2］Cl3作金鹽，有機羧酸作緩沖劑，噻吩羧酸、吡啶磺酸作為有機光亮劑和無機鉀鹽作導電鹽的無氰鍍金液［11］。

8)一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金)鍍金。2003年由我國河南省清潔鍍金工程技術研究中心、河南三門峽恒生科技研發有限公司聯合成都電子科技大學等單位研究成功，發明人張群剛，商品名丙爾金，是替代有毒的氰化亞金鉀的金鹽［68］。

9)光亮Au-Co合金。首次提出光亮Au-Co合金配方的是Rinker和Dnval，主要用作裝飾性的光亮合金防護層［5］。

9 電鍍鉛及其合金

1)氟硅酸、氟硼酸溶液鍍鉛。1886年Leuchs首次電解使用氟硅酸、氟硼酸溶液鍍鉛。

2)氟硅酸鍍鉛。1901年貝茨獲得了氟硅酸鍍鉛專利［69］。

3)過氯酸鍍鉛。1909年馬瑟斯申請了過氯酸鍍鉛的專利［70］。

4)電鍍鉛-錫合金。1920年格羅奧夫取得第一個美國專利，并用于海軍魚雷儲氣瓶的內表面電鍍［71］。

10 電鍍鐵

1)硫酸鹽鍍鐵。1846年國外最早的鍍鐵研究報道是硫酸鹽鍍鐵法，最初應用于印刷鉛板表面，以提高其耐磨性和防止某些印刷顏料。這種鍍液沉積速度很慢，應用面窄。

2)調制電流鍍鐵。調制電流電鍍就是用經過脈沖信號或其它交變信號調制以后的直流電流電鍍。調制電流電鍍分為周期換向電流、脈沖電流、不對稱交流電流及交直流疊加電流，脈沖電鍍只是周期換向電鍍的一種特殊情況，即只有正向方波陰極電流而無反向方波陽極電流，實質上是一種通斷直流電鍍。1862年J.E.Walcatt等人進行了這方面的研究，曾因采用調制電流鍍鐵獲得了美國專利［72］。

3)電鑄鐵。1869年俄國財政部印刷所誕生了電鑄鐵［17］。

4)氯化物鍍鐵。1908年有學者 Fischer和Langbein等［73］開始研究氯化物鍍鐵工藝，取得專利German Patent 212994(1908)在室溫下得到的鍍層硬而脆、內應力高、結合力差且易脫落，只適用于高溫(85～105℃)鍍鐵。

5)低溫鍍鐵工藝。1975年，我國首次出現了不對稱交流-直流鍍鐵工藝，鍍前采用質量分數為30%的硫酸進行了陽極刻蝕活化，因施鍍θ為25～50℃，故稱為低溫鍍鐵工藝［73］。

6)氨基磺酸鹽鍍鐵。1981年W.H.Safranek已用氨基磺酸鹽鍍鐵技術制造鐵箔［74］。

11 電鍍鈷及其合金

1)電沉積鈷。大約1842年就已經知道鈷的電沉積了［9］。

2)鍍鈷合金。1890年出現了電沉積鈷合金［9］。

12 電鍍鉑

1)氯化物鍍鉑。氯化物鍍鉑開始于Elington的試驗，于1837年獲得了專利［11］。

2)磷酸鹽鍍鉑。早在1855年Roseleuer等提出用磷酸鹽的鍍鉑液。用四價鉑的氯化物作鉑鹽，用磷酸鉀或磷酸銨作導電鹽［11］。

3)二亞硝基二氨合鉑(簡稱P鹽)鍍鉑液。1931年 W.Keitel及 Zchiegner首先用 P鹽來鍍鉑［11］，該鹽的壽命比氯化物鍍液長，溶液調整容易，但是亞硝酸鹽濃度不能太高，否則配合物難以放電，電流效率明顯下降。胺絡合物槽液是發明時間最早、鍍液種類最多的鍍鉑溶液。

13 電鍍銠

1)鍍銠。20世紀30年代初期就成為重要的商業性生產，當時發展了一種槽液能得到白色光亮、耐變色、硬而耐磨的鍍層［9］。

14 電鍍鈀

1)鍍鈀。最早的鍍鈀專利是1855年由Pilet獲得，專利號USP3301495，題目是“白色鈀層的生成法”，鍍液由氯化鈀、氯化銨、磷酸鈉、磷酸銨和安息香酸組成［75］，安息香酸起到提高鍍層的結合力作用。

15 電鍍銦及其合金

1)鍍銦。最早的實用鍍銦溶液是1933年格雷(D.Gray)提出的，以氰化物和一種糖為基礎。

2)電鍍銦-銻合金鍍層。1956年F.Smart首先提出，采用水溶液電鍍體系獲得高硬度、平滑光亮及耐腐蝕的銦-銻合金鍍層［76-77］。

3)檸檬酸鹽電鍍銦-銻合金。1985年 Y.N.Sadana提出檸檬酸鹽水溶液電鍍銦-銻合金方法［76］。

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(未完待續)