棗莊花椒中揮發油提取工藝優化及其初步質量評價

王飛，陸曼，陳浩

(棗莊學院 生命科學學院，山東 棗莊 277160)

棗莊花椒中揮發油提取工藝優化及其初步質量評價

王飛，陸曼，陳浩

(棗莊學院 生命科學學院，山東 棗莊 277160)

為探究棗莊花椒揮發油提取工藝，并對其進行初步質量評價，通過正交試驗設計，以花椒揮發油的得率為評價指標，優選其提取工藝.經實驗，花椒揮發油最佳提取工藝為：以質量分數3%的NaCl為提取介質，超聲60min，水蒸氣法提取7h，實驗結果表明，該提取工藝得率較高，適合工業生產，棗莊產花椒符合藥用標準.

花椒，揮發油，棗莊①

0 引言

花椒為常用調味料，也是常用中藥材，其來源為蕓香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim.的干燥成熟果皮.秋季采收成熟果實，曬干，除去種子和雜質.中醫認為，花椒性溫、味辛，歸脾、腎、胃經，具有溫中止痛，殺蟲止癢的功效.臨床主要用于脘腹冷痛，嘔吐泄瀉，蟲積腹痛；外治濕疹，陰癢[1].花椒的主要有效成分是揮發油.棗莊市山亭區盛產花椒，但其要當作調料使用，經濟價值有限.本文通過對棗莊花椒的質量進行初步評價，確定其是否符合藥用標準，并對其揮發油提取工藝進行優化.

1 儀器與試劑

四川漢源花椒、往年棗莊花椒 當年棗莊花椒，三者均為市場采購；試劑均為國產分析純.SK-3200G 型超聲波提取器(上?？茖С晝x器有限公司)，KDM 型電熱套(山東鄄城華魯電熱儀器有限公司)，AR1140電子分析天平(美國奧豪斯有限公司)，揮發油提取器.

2 實驗方法

2.1 花椒前處理

準確稱取花椒30g，置于500ml燒杯中，向燒杯中加入一定量的蒸餾水，再按一定固液比加入NaCl固體，玻璃棒攪拌均勻后，室溫下浸泡24h.

2.2 超聲波處理

將事先浸泡好的樣品放置于超聲波提取器中，在一定的溫度條件下，超聲處理一段時間.

2.3 揮發油提取

將處理好的樣品轉移至燒瓶，連接裝置，加熱，提取一定時間后，停止加熱，放置片刻.開啟測定器下端的活塞，將水放出，至油層上端到達0刻度線上面的5 mm 處為止.放置1 h 以上，再開啟活塞，使油層緩慢下降至其上端，恰與測定器的0刻度線平齊，讀取揮發油量，計算供試品中揮發油的得率.計算公式為：

揮發油得率(% )=揮發油量(ml) /花椒質量(g)×100%

2.4 正交試驗設計

根據前人的研究成果以及預實驗結果，花椒的揮發油用水蒸氣蒸餾法提取時，與超聲時間、提取時間及NaCl用量等因素有密切關系[2,3]，設計正交試驗如表1.

表1 正交實驗因素水平表

2.5 驗證試驗

分別取四川漢源花椒、往年棗莊花椒以及當年棗莊花椒各3份，每份30 g ，按照正交試驗得出的最佳工藝條件進行揮發油的提取，并計算揮發油得率.

2.6 不同樣品間的比較

采用t檢驗的方法，對不同花椒揮發油得率進行顯著性差異比較.

3 結果與分析

3.1 正交試驗結果

正交實驗結果及方差分析見表2及表3.

表2 正交試驗結果與極差分析

表3 方差分析

由表2及表3可知，影響花椒揮發油得率的主要因素為超聲時間>提取時間>NaCl的質量分數，即超聲時間對花椒揮發油的提取影響最為顯著，其次為提取時間.最優提取工藝為A2B3C2，即超聲時間60min，提取時間 7 h，加入3%的NaCl固體進行提取.超聲時間對花椒揮發油的提取有顯著影響；而提取時間、NaCl的質量分數對花椒揮發油的提取不顯著

3.2 驗證實驗結果

將所得優化工藝進行驗證，結果見表4，三組實驗得率均處于最高，說明該方法穩定可行，可用于大批量生產.

表4 花椒揮發油提取工藝驗證

3.3 不同樣品間的比較結果

采用t檢驗對不同花椒樣品進行顯著性差異比較，四川漢源花椒、往年棗莊花椒及當年棗莊花椒揮發油得率之間不存在顯著性差異.

4 討論

由實驗結果可知，花椒揮發油最佳提取工藝為超聲時間60min，提取時間 7 h，加入3%的NaCl固體進行蒸餾提取.在此條件下，四川花椒揮發油的得率為3.75%，往年棗莊花椒揮發油的得率為3.54%，當年棗莊花椒揮發油的得率為4.87%.上述樣品揮發油含量符合藥典中“花椒揮發油含量不得少于1.5%(ml/g)”的標準，棗莊產花椒完全可作藥用.因此，應對棗莊花椒進行系統研究，制定詳細的花椒飲片質量標準，增加其附加值.

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部,2010)[M].北京：中國醫藥科技出版社,2010.

[2] 彭永芳,喬永峰,等.正交試驗法優選花椒揮發油提取工藝研究[J].中國調味品，2009，4(34)：70-71.

[3] 袁敏,郭應貴,楊興兵.超聲波提取花椒揮發油的工藝研究[J].廣州化工，2010，38(1)：98-101.

R931.71

A

1004-7077(2013)05-0124-03

2013-08-02

王飛(1981-)，男，山東濟寧人，棗莊學院生命科學學院講師，理學碩士，主要從事生物技術與中藥現代化研究.

胡勤忠]