陶瓷上鍍耐高溫耐高真空的厚鎳層工藝

朱 東，儲榮邦

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引 言

陶瓷上鍍厚鎳層主要用于金屬零件焊接，由于與金屬零件焊接的溫度高(1000℃左右)，要求鍍層有良好的結合力和一定厚度(10～40μm)，焊接后的微波管在高真空的條件下，絕對不允許漏氣，要求鍍層具有良好的致密性?？傊?，鍍層要能承受高溫、高真空的考驗。

1 陶瓷金屬化預涂層

所謂陶瓷鍍鎳，不是在陶瓷上直接鍍鎳，而是在陶瓷的金屬化涂層上鍍一層金屬鎳。因此，有必要把金屬化預涂層扼要介紹一下。陶瓷(95%氧化鋁)首先經過去油去臟等一系列的清洗處理后涂復一層金屬化膏劑涂層。該涂層要求平整無缺，δ控制在(80±10)μm，再在氫氣爐中對膏劑進行燒結，俗稱陶瓷金屬化。燒結θ為(1500±10)℃保持45min，即獲得跟陶瓷結合很牢的金屬化預涂層。在這涂層上就可以進行鍍鎳。

1.1 金屬膏劑的主要成分

金屬膏劑的主要成分有鉬粉、一氧化錳和三氧化二稆等混合物。其間的配比略有變動。

1)第一次金屬膏劑。作為陶瓷的第一次金屬膏劑，三氧化二鋁成分高些;其目的使金屬膏劑涂復在陶瓷上再經氫氣爐中燒結后，陶瓷與第一次涂復層之間結合力得到保障。

2)第二次金屬膏劑。作為涂復的第二次金屬膏劑，一氧化錳和鉬粉含量要高一些;當第二次金屬膏劑涂復在第一次金屬膏劑上后，仍要在氫氣爐中燒結。

3)面層金屬膏劑。作為涂復的最后面層金屬膏劑，一氧化錳和鉬粉含量最高;該涂復經氫氣爐燒結后，就達到金屬化預涂層的功能，它為后續順利鍍鎳打下了良好的基礎。

1.2 金屬膏劑涂復的厚度

金屬膏劑每涂復一次，都要在氫氣爐里燒結一次;金屬膏劑應多次涂復，燒結后總厚度控制在70～90μm。

1.3 金屬膏制作要求

金屬膏劑的三種主要成分，不僅有配比要求，而且還要通過球磨機使三種成分充分地均勻地混合在一起，使金屬膏劑涂復后表面性能均勻一致。

2 鍍鎳前處理

1)套好潔凈的橡皮手指套，將金屬化后的陶瓷，用預先去過油的干凈的細銅絲綁好，且檢查保證每個金屬化處與銅絲接觸良好。

2)將綁扎好的陶瓷件，浸入V(水)∶V(HCl)=1∶1鹽酸溶液中，0.5min。

3)取出陶瓷件、用自來水沖洗干凈，速浸一下蒸餾水，帶電入槽鍍鎳。

3 鍍鎳

3.1 鍍鎳溶液組成

鍍鎳溶液的組成及其操作條件為，170～250g/L硫酸鎳，50～70g/L硫酸鎂，30～35g/L硼酸，15～20g/L氯化鈉，0.05 ～0.10g/L 十二烷基硫酸鈉，Jκ為 0.8A/dm2，pH 為 5.0 ～5.5，θ為 20 ～35℃，t為60min(視鍍層厚度要求而定)，攪拌方式采用陰極移動。

3.2 鍍鎳注意事項

1)綁扎陶瓷件要帶橡皮手套或橡皮手指套，保證銅絲與金屬化的陶瓷件接觸良好。盡可能防止內孔件綁銅絲過多而屏蔽電力線進入，內孔應對著陽極板，保證陶瓷件內外鍍層厚度的一致性。

2)當綁扎金屬化的陶瓷零件放入鍍鎳槽中鍍鎳時，在開始5min內，電流會由小變大，因為底層電阻由大變小，觀察電流升降情況，5min后電流開至所需數值。

3)配制鍍鎳溶液的主要材料有硫酸鎳、氯化鎳、硼酸和十二烷基硫酸鈉等，應選用分析純級，并使用去離子水配制鍍液。

4)鍍液用瓦特型鍍鎳液，不能用光亮鍍鎳溶液。

5)陽極采用質量分數高的電解鎳板或鎳球，并裝有陽極套，避免雜質進入鍍鎳溶液中。

6)鍍鎳溶液的pH調控對鍍層的質量有著重要影響，pH直接影響鎳離子的放電過程。在鍍鎳過程中鍍鎳溶液的pH必須保持在5.0～5.5范圍。因此，要保證硼酸的質量濃度以保證鍍液的pH穩定，最佳的硼酸質量濃度為30～35g/L。

鍍鎳液的pH偏低會導致析氫。析出的氫氣泡滯留在鍍層表面，阻礙鎳層的沉積而出現針孔;與此同時，還降低電流效率。鍍鎳液的pH偏高時，鍍液易混濁，陰極周圍的金屬離子會以氫氧化物的形式夾雜在鍍層中，使鍍層的力學性能惡化，外觀粗糙;當后處理燒結時，鍍層容易起泡。

由上可知，鍍液的pH應嚴格控制。首先，定期分析硼酸的含量，并及時調整。然后，根據鍍液pH用試劑級的稀硫酸或氫氧化鈉加以微調。

7)鍍液中十二烷基硫酸鈉含量不足時，也會導致鍍層表面析氫而產生針孔，因此，也要及時補充，以保持鍍液的穩定。

8)陰極移動的頻次為10～20次/min，移動的幅度為25～100mm。

9)鎳鍍層中不允許夾雜含硫、磷元素，否則會影響后續焊接性能。

4 鍍鎳后處理

1)鍍鎳后的陶瓷件，用水沖洗干凈。再用沸騰蒸餾水，煮二次，每次5min左右，目的是將吸附在陶瓷細孔內的殘留鍍液煮出來。否則，燒結后焊接裝管時，絕緣性能不好，會影響管子壽命。

2)烘干。

3)燒結。由于電真空的特殊要求，鍍層要求燒結。將鍍好的陶瓷零件放在氫氣爐中燒結，θ為1000～1020℃，保持30min。

5 鍍件質量檢查

經過燒結可以檢查電鍍層的質量。燒結后，鎳層絕對不能有一點起皮、剝落或針孔、氣泡，鍍層為銀白色半光澤，具有工藝要求的厚度。具備上述條件的陶瓷件，才可以與電真空器件、金屬零件焊接。