玄武巖/聚苯硫醚纖維復合濾料PTFE乳液浸漬工藝研究

周冠辰，韓 建，b，于 斌，b，朱斐超

（浙江理工大學，a.材料與紡織學院，b.浙江省產業用紡織材料制備技術重點實驗室，杭州310018）

玄武巖/聚苯硫醚纖維復合濾料PTFE乳液浸漬工藝研究

周冠辰a，韓 建a，b，于 斌a，b，朱斐超a

（浙江理工大學，a.材料與紡織學院，b.浙江省產業用紡織材料制備技術重點實驗室，杭州310018）

采用PTFE乳液對玄武巖/聚苯硫醚針刺復合濾料進行浸漬后整理，通過正交試驗設計，分析了乳液濃度、浸漬時間、焙烘溫度和焙烘時間等工藝參數對過濾效率的影響，以獲得最佳性能的復合濾料。結果表明：各因素對復合濾料過濾效率影響排序為乳液濃度＞浸漬時間＞焙烘溫度＞焙烘時間；乳液浸漬后復合濾料的平均孔徑由33.1μm降低到27.3μm，過濾效率由89.9%提高到97.2%，過濾性能有了明顯的提高。

玄武巖；聚苯硫醚；過濾材料；PTFE乳液；正交試驗；過濾性能

0 引 言

本文通過PTFE乳液對玄武巖/聚苯硫醚針刺復合濾料進行浸漬后整理，通過正交試驗設計分析不同因素對于過濾性能的影響顯著性，選擇出最佳浸漬工藝；并通過乳液浸漬前后的過濾性能對比，研究其對于復合濾料過濾性能的影響規律，為玄武巖/聚苯硫醚針刺濾料在除塵領域的應用提供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與儀器設備

材料：玄武巖纖維（1.86 dtex，2.63 g/cm3）；聚苯硫醚纖維（2.40 dtex，1.35 g/cm3）；玄武巖纖維與聚苯硫醚纖維的配比為7∶3（質量比）；玄武巖基材（單根纖維直徑13μm、經緯密度58根/10 cm，2上2下斜紋組織，平方米質量365.7 g/m2）；PTFE濃縮分散液（質量分數60%）；乙醇（分析純）。

儀器設備：超聲波清洗機（廣州科盟超聲有限公司）；Model P-AO直立式壓染樹脂機（廈門瑞比精密機械有限公司）；MINI-TENTER連續式定型烘干機（杭州三錦技術有限公司）；PSM165孔徑儀（德國TOPAS公司）；LZC-H型濾料綜合性能測試臺（蘇州華達儀器設備有限公司）。

1.2 試樣制備

1.2.1 復合濾料的制備

在稽查崗位工作期間，馬國新檢查涉及藥品、醫療器械和餐飲單位4000余次，辦理了400多起案件，累計貨值金額達150萬元，為老百姓挽回上當款10萬余元，所辦案件沒有一件引起行政復議和行政訴訟。

采用針刺法制備玄武巖/聚苯硫醚纖維復合濾料，其工藝流程為：

纖維單獨開松→纖維混合→二次開松→梳理成網→交叉鋪網→上下纖網層與基材中間層疊合→預刺→主刺→玄武巖/聚苯硫醚纖維復合濾料。

1.2.2 復合濾料的乳液后整理

將已經制備好的玄武巖/聚苯硫醚復合濾料放入不同濃度的PTFE乳液浸漬槽中浸漬一定的時間，再通過軋車軋壓后，經高溫拉幅烘箱的烘干，卷繞成處理后的試樣。

1.3 測試方法

1.3.1 SEM測試

用JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡對玄武巖/聚苯硫醚復合濾料的表面形貌進行觀察，加速電壓20 k V。

1.3.2 孔徑測試

采用PSM165孔徑測試儀，按照ASTM F316標準，對玄武巖/聚苯硫醚復合濾料的孔徑及其分布進行測試，表面張力為16.0 mN/m，毛細常數為28.60，橫截面積為0.95 cm2。

1.3.3 過濾性能測試

應用LZC-H型濾料綜合性能測試臺，按照VDI 3926標準，對復合濾料的過濾性能進行測試。本試驗的主要是在6種不同的粒徑下測得。

2 結果與討論

2.1 正交試驗設計及結果分析

用PTFE乳液對制備好的玄武巖/聚苯硫醚復合濾料進行乳液后整理，參照實際工藝的過程選取的因素與水平如表1所示。在前期實驗中發現，PTFE乳液濃度和浸漬時間不僅會對復合濾料的過濾性能產生影響，而且會對復合濾料的過濾阻力以及透氣性能產生影響，實際生產中也會對濾料的壽命產生一定的影響，并考慮到生產成本的問題，因此PTFE乳液濃度參數不易過大，基本保持在10%及以下，浸漬時間保持在5 min之內。

表1 實驗因素和水平

本試驗為4因素3水平試驗，由于不考慮其交互作用，選用正交表L9（34）來安排試驗，以過濾效率作為主要指標。由于試驗過程中需要估計誤差和進行方差分析，因此，為提高統計分析的可靠性需進行重復試驗。最終實驗的結果如表2所示。

表2 PTFE乳液后整理正交實驗結果表

由表2可以看出，第9組的過濾效率最高。通過極差分析可以得出各因素對過濾效率影響的順序為：乳液濃度＞浸漬時間＞焙烘溫度＞焙烘時間。經過驗證得理論最佳工藝參數的樣品的過濾效率為96.3%，效果比直觀分析得到的樣品稍低。因此，最佳工藝參數為A3B3C2D1，即乳液濃度為10%，浸漬時間為5 min，焙烘溫度為160℃，焙烘時間為3 min。

表3 方差分析表

由表3可知，對于復合濾料的過濾效率，FA＞F0.01（2，9），說明在顯著水平a=0.01的條件下，乳液濃度A水平的改變對復合濾料過濾效率的試驗結果影響高度顯著；F0.01（2，9）＞FB＞F0.05（2，9），說明浸漬時間B的改變對于復合濾料過濾效率影響顯著；其它工藝條件對復合濾料的過濾效率影響不顯著。

2.2 表觀形貌分析

PTFE乳液浸漬處理前后玄武巖/聚苯硫醚針刺復合濾料的表觀形貌如圖1所示，由圖1（a）和（b）可以看出，復合濾料的纖維之間均存在相互纏結，未經處理的復合濾料的纖維間存在較大的空隙，經過PTFE乳液浸漬后整理的復合濾料的表面附著物（PTFE膜狀物）有明顯的增加，纖維之間的空隙變小。這是由于浸漬過程中，PTFE乳液不斷地附著于復合濾料的表面，在焙烘過程中凝固在纖維的之間，這使得纖維結構變的更加密實，對復合濾料的表面進行了“微孔化”，有利于降低其孔隙率和提高其過濾性能。由圖1（c）和（d）可以看出，在PTFE乳液的作用下，單根纖維的表面已經被乳液形成的薄膜狀物體所包覆，這是由于在乳液浸漬的過程中，乳液滲透入纖維之間，凝固后在表面產生膜狀物包覆在纖維表面，這種膜狀物具有較小的孔隙，有利于降低單根纖維的孔隙，有利于過濾性能的提高。與此同時，由于PTFE幾乎不受任何化學試劑的腐蝕，具有耐強酸、強堿的優良性能，因此PTFE浸漬處理有利于提高復合濾料的耐腐蝕性［9］。由于PTFE摩擦因數可低至0.04，其表面具有不黏性，因此PTFE乳液膜狀物有利于改善復合濾料的表面性能，同時，研究表明，PTFE乳液浸漬后，一定程度上有利于清灰性能的提高［10］。

圖1 乳液處理前后復合濾料的SEM照片

2.3 孔徑分析

PTFE乳液處理前后，玄武巖/聚苯硫醚針刺復合濾料的孔徑及孔徑分布分別如表4和圖2所示。由表4可以看出，乳液浸漬處理后，復合濾料的面密度和厚度均略有增加，未處理的復合濾料最小孔徑為3.8μm，最大孔徑為87.1μm，平均孔徑為33.1 μm。經過PTFE乳液處理后，復合濾料的最小孔徑為6.5μm，最大孔徑為66.7μm，平均孔徑為27.3 μm。乳液處理后平均孔徑減小了5.8μm，由此可以看出，PTFE乳液浸漬處理有利于減小復合濾料平均孔徑；由圖2可以看出，乳液處理前，復合濾料的孔徑分布在4～87μm之間，分布區域較寬，乳液浸漬后，復合濾料孔徑分布在7～66μm之間，分布區域明顯變窄，而且分布較為均勻，因此，PTFE乳液處理有利于改善了復合濾料的孔徑分布及平均孔徑，有利于過濾性能的提高。

表4 乳液處理前后復合濾料的孔徑對比

圖2 乳液處理前后復合濾料的孔徑分布

2.4 過濾性能分析

乳液處理前后復合濾料在不同粒徑下的過濾效率如圖3所示。由圖3可知，對于不同粒徑的顆粒物，復合濾料的過濾效率有所不同，其過濾效率隨著粒徑的增加而提高；同時可以看出該復合濾料比較適合過濾2μm以上的顆粒物，其中在過濾2μm顆粒物時效率明顯增加，達到80%以上；在過濾10μm顆粒物時，過濾效率達到最大；而在過濾2μm以下顆粒物時其效率均在60%以下。乳液浸漬后，在不同粒徑條件下復合濾料的過濾效率均有所提高，在10μm的條件下，復合濾料的過濾效率最高，可達97.2%，相對未經處理時的89.9%有了明顯提升，這充分說明了PTFE乳液浸漬處理能有效的提高玄武巖/聚苯硫醚復合濾料的過濾效率。

圖3 乳液處理前后復合濾料在不同粒徑下的過濾效率

3 結 論

a）根據正交試驗可知，影響玄武巖/聚苯硫醚針刺復合濾料過濾性能的因素其顯著性排序是：乳液濃度＞浸漬時間＞焙烘溫度＞焙烘時間，在考慮實際生產條件下，乳液濃度10%，浸漬時間5 min，焙烘溫度160℃，焙烘時間3 min時，復合濾料的過濾效率最高。

b）PTFE乳液處理有利于降低玄武巖/聚苯硫醚針刺復合濾料的平均孔徑、改善其孔徑分布。PTFE乳液處理后，復合濾料的平均孔徑從33.1 μm降至27.3μm，有了明顯的下降，孔徑分布狀況變的更佳。

c）PTFE乳液處理有利于提高復合濾料的過濾性能，在不同粒徑下的過濾效率均有所提高，在10μm的粒徑下過濾效率從89.992%提高到97.229%，有明顯的提升。

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Research on the PTFE EmuIsion Impregnation TechnoIogy of BasaIt/PPS Fiber Composite FiIter MateriaI

ZHOU Guan-chena，HAN Jiana，b，YU Bina，b，ZHU Fei-chaoa
（a.School of Materials and Textiles；b.The Key Laboratory of Industrial Textile Materials and Manufacturing Technology in Zhejiang Province，Zhejiang Sci-Tech University，Hangzhou 310018，China）

The Basalt/PPS composite filter materials are finished by PTFE emulsion.The effects of four different technological parameters in PTFE emulsion finishing process on filtering efficiency of basalt/ PPS composite filters are studied through orthogonal experiment，involving emulsion concentration，impregnation time，curing temperature and time.The compound filter materials with the best impregnation technological conditions are gained.The results show that：the influence of technological parameters on the filtration performance is listed in descending order as follows：emulsion concentration＞impregnation time＞curing temperature＞curing time；the mean pore size of the compound filter material after impregnation decreased from 33.1μm to 27.3μm and the filtration efficiency significantly improved from 89.9%to 97.2%.

Basalt；PPS；filter material；PTFE emulsion；orthogonal experiment；filtration performance

TS106.62

A

（責任編輯：張祖堯）

1673-3851（2014）02-0122-05

2013-10-17

浙江省重點科技創新團隊項目（2011R50003）

周冠辰（1989-），男，安徽六安人，碩士研究生，主要從事產業用紡織材料的開發和應用研究。

韓 建，E-mail：hanjian8@zstu.edu.cn