李 輝,孟 欣
(1.德宏師范高等??茖W校 理工系,云南 芒市 678400;2.雙鴨山市質量技術監督局,黑龍江 雙鴨山 155100)
正硅酸乙酯(TEOS)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、乙二胺、磷酸、正丁胺、石油醚、正己烷:均為分析純,上海晶純生化科技股份有限公司。SX-5-12型箱式電阻爐:成都一科儀器設備有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環水真空泵:鞏義市科瑞儀器有限公司;電熱恒溫水浴鍋:上海一科儀器有限公司;電動攪拌器:江蘇金壇市環宇科學儀器廠;遠紅外快速恒溫干燥箱:上海天呈實驗儀器制造有限公司;DHT型磁力加熱攪拌電熱套:山東省鄄城縣華魯電熱儀器;ASAP2405 氮氣吸附-脫附儀:美國麥克公司;Spectrum One型傅里葉變換紅外光譜儀:美國PE公司。
將CTAB溶于去離子水中并攪拌使之溶解,滴加乙二胺至pH=12,慢慢滴加TEOS,各物質配比組成為n(H2O)∶n(CTAB)=130∶0.12;n(H2NC2H4NH2)∶n(TEOS)=3.5∶1;在50 ℃水浴、強烈攪拌的條件下反應7 h。在室溫下反應液冷卻1 h并析出晶體,得到的產品進行減壓抽濾并用水洗滌至中性,固體在100 ℃下干燥4 h除去水分,然后將所得產品置于馬弗爐中在550 ℃下焙燒6 h,即得到去除有機模板劑的Si-MCM-41分子篩。
紅外光光譜測樣品骨架結構,采用ASAP2405氮氣吸附-脫附儀測介孔分子篩的比表面積;最后用Hammett指示劑法測定分子篩的酸量。
樣品的紅外譜圖見圖1、圖2。
σ/cm-1圖1 焙燒前Si-MCM-41 IR圖
σ/cm-1圖圖
樣品的氮氣吸附-脫附曲線見圖3、圖4。
p/p0圖3 Si-MCM-41的氮氣吸附-脫附曲線
p/p0圖的氮氣吸附-脫附曲線
表酸量正交實驗表
c(磷酸)/(mol·L-1)圖5 c(磷酸)對分子篩酸量的影響
t/h圖6 浸漬時間對分子篩酸量的影響
t/℃圖7 活化溫度對分子篩酸量的影響
t/h圖8 活化時間對分子篩酸量的影響
由圖5可知,c(磷酸)=0.5~2 mol/L,介孔分子篩對酸量的吸附隨著磷酸濃度的增加先增加后減??;由圖6可知,分子篩酸量隨著浸漬時間的增加而增加;由圖7可知,分子篩酸量隨著活化溫度的增加先減小后增大;由圖8可知,分子篩酸量隨著活化時間的增加先減小后增加。
[ 參 考 文 獻 ]
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