礦物分散體系的觸變性試驗研究

陳燕芳，樓培定，劉清輝，鄭存江

(1.浙江地質礦產研究所，浙江 杭州 310007；2.浙江省第三地質大隊測試中心，浙江 金華 321017)

觸變性是指一些體系在攪動或其他機械作用下，體系的黏度或切力隨時間變化的一種流變現象。膨潤土、皂石、高嶺土等礦物的觸變性被應用在很多方面，例如用作膠粘劑、涂料等的添加劑，而使它們具有良好的涂刷性能和防流淌性[1-4]。觸變性的測試方法有多種，針對不同的測試對象和目的而選擇不同的測試方法來表征物質觸變性的強弱[5-12]。目前尚沒有國家標準或行業標準來統一和規范觸變性的測試方法，而輕工標準《陶瓷泥漿相對粘度、相對流動性及觸變性測定方法》(QB/T 1545—1992)[13]仍是應用于非金屬礦物觸變性測試的較為權威的方法之一。目前該規范中方法的介紹較為簡單，只述及觸變性的測試方法流程，而對其影響因素，如電解質的添加量和陳化時間未有詳細敘述和研究。電解質的添加量和陳化時間都會影響試樣懸浮液的流動性，對觸變性的測試結果有不同程度的影響。本文依據輕工標準QB/T 1545—1992[13]，以膨潤土和皂石為礦物樣品，測試4個樣品的觸變性，研究觸變性測試方法及其影響因素，重點對電解質最佳用量和陳化時間進行條件試驗，以期對現有觸變性測試方法的改進提供一定依據。

1 樣品采集及處理

膨潤土樣品：GBW(E) 070049(GSN-3)、GBW(E) 070050(GSN-4)、GBW(E) 070051(GSN-5)，為1996年地質礦產部南京綜合巖礦測試中心、浙江地質礦產研究所合作研制的膨潤土標準物質。其中GSN-3采自江蘇江寧，為鈣基膨潤土；GSN-4采自江蘇句容，為鈣基膨潤土；GSN-5采自浙江臨安，為鈉基膨潤土。該批膨潤土標準物質在當年研制時，沒有檢測觸變性這個項目，而如今膨潤土的觸變性這項性能得到越來越多的應用，有必要對其進行測試。皂石樣品：普通現采礦物，采自新疆托克遜。膨潤土和皂石試驗用樣品均經過X射線衍射分析確定，并經干燥，研磨至74 μm(200目)待用。

2 電解質最佳用量的條件試驗

本觸變性測試方法中用恩格拉黏度計測試試樣懸浮液的黏度，要求懸浮液具有一定的流動性和稀釋度。輕工標準QB/T 1545—1992中直接將泥漿上儀器測試，但因膨潤土、高嶺土等礦物的吸水膨脹性極好，礦物懸浮液往往因為過于黏稠而影響測試，故需要添加一定濃度范圍的電解質，可以降低分散體系的黏度，起到稀釋作用，即含水量小卻獲得足夠的流動性[14]。電解質可采用碳酸鈉、水玻璃、丹寧等，電解質中Na+等陽離子可吸附于膨潤土等礦物粒子表面而減弱其負電性，可降低礦物粒子間的靜電吸引作用，因而減弱了體系中粒子間結構強度，使體系的黏度降低[15-17]。

2.1 實驗方法

本試驗采用碳酸鈉作為電解質，測試添加電解質后懸浮液的流動性，以使懸浮液獲得最大稀釋效果為標準來確定電解質的最佳添加量。

黏度計采用QB/T 1545—1992中規定的恩格拉黏度計，規格為流出口長度(20±0.2) mm，流出口上孔徑(70±0.2) mm，下孔徑(5.0±0.2) mm，內表面粗糙度3.2。

稱取膨潤土樣品GSN-3、GSN-4、GSN-5及皂石樣品各7份，每份60 g，加入適量水，用攪拌器在500 r/min轉速下攪拌，使懸浮液成微流動狀態，然后在每種礦物的7份平行樣中，分別按電解質占試樣質量的0.05%、0.1%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%加入碳酸鈉電解質，即碳酸鈉加入量相應為0.03、0.06、0.09、0.12、0.15、0.18、0.21 g。然后攪勻，密閉靜置10～12 h，靜置后的懸浮液用攪拌機攪拌5 min，將懸浮液移入恩格拉黏度計，即時測定流出100 mL懸浮液所需的時間t1(單位s)。時間最短，即為流動性最大，稀釋效果最好。

2.2 實驗結果

電解質最佳用量實驗結果列于表1。根據表1測試結果發現，在一系列濃度的碳酸鈉添加量試驗中，4種礦物樣品流下100 mL懸浮液所需的時間t1均有先減小又增大的趨勢，有一個最小值，即在該電解質濃度下達到最大稀釋程度。膨潤土GSN-3達到最大稀釋程度時，碳酸鈉相當于試樣質量的0.25%；GSN-4達到最大稀釋程度時，碳酸鈉相當于試樣質量的0.15%。同時還發現，當碳酸鈉添加濃度達到0.30%及以上時，懸浮物的黏度在相應時間內增大得更多，從而致使其在黏度計中無法自然流下，即沒有達到好的稀釋效果；GSN-5達到最大稀釋程度時，碳酸鈉相當于試樣質量的0.10%。皂石達到最大稀釋程度時，碳酸鈉相當于試樣質量的0.30%。因此，在接下來的觸變性實驗中，各礦物分別按照此試驗確定的最佳濃度添加電解質碳酸鈉。

表1 電解質最佳用量試驗結果

實驗發現，電解質的添加對膨潤土、皂石等礦物在觸變性測試中懸浮液有很好的稀釋作用，故通過適宜的加水量和電解質添加量來較好地控制試樣懸浮液的黏度，使其具有較好的流動性。而不同的礦物具有不同的結構、組成，所以不同礦種及不同礦物的樣品在觸變性實驗中所需的電解質最佳添加量也是不同的。添加過量電解質后，礦物懸浮液的觸變性會驟然變大，短時間內迅速變稠凝固，該性質若得以較好利用，或許可以開發出礦物更多的實際應用，但因這種黏度狀態的懸浮液在靜置30 min后，已無法從本方法黏度計中自然流下，所以無法測試研究過量電解質添加后的觸變性狀況，對這種性質的測試方法和進一步應用研究可待深入。

3 觸變性測試

根據第2.2節“電解質最佳用量試驗”確定的加水量和電解質添加量，配制礦物懸浮液，依據輕工標準QB/T 1545—1992測試觸變性。

3.1 測試方法

稱取試樣，均勻分散于蒸餾水中，再加入適量電解質，分散均勻，配制成1000 mL混合懸浮液，其中加水量和電解質添加量依據上述電解質最佳用量試驗結果。攪拌均勻后，密閉靜置10～12 h，靜置后用攪拌機在500 r/min轉速下攪拌5 min，將懸浮液移入恩格拉黏度計，分別測定靜止30 s和靜止30 min后流出100 mL體積所需的時間t2、t3，觸變性(Ts)為t3除以t2的比值[9]，即Ts=t3/t2。每項測定重復測試三次，取平均值作為泥漿流出時間，靜止30 s(即t2)的三次測量值的平均偏差不得大于0.5 s，靜止30 min(即t3)三次測量值的平均偏差不得大于0.8 s，否則需要重新測量。

3.2 測試結果

觸變性結果列于表2。如表2所示，膨潤土GSN-3、GSN-4、GSN-5及皂石的觸變性測試值分別為2.05、4.20、2.92、1.70。觸變性測試值越大，說明觸變性能越強。本試驗中3個膨潤土的觸變性能均比皂石強，而GSN-4又是其中觸變性能最強的。

表2 礦物懸浮體系經10 h密閉陳化的觸變性測試實驗結果

黏土礦物懸浮性在陳化過程中達到各項性能的穩定，10 h是礦物材料通常最基本的陳化時間，本試驗設置較大幅度延長陳化時間，研究是否陳化時間越長，越有利于觸變性測定的問題。將GSN-4和皂石懸浮液密閉陳化48 h后，再同前測試方法(3.1節)測定t2、t3，計算得到觸變性Ts，結果列于表3。

表3 礦物懸浮體系密閉陳化48 h的觸變性測試結果

表3與表2結果對照顯示，懸浮液陳化48 h后，觸變性明顯增大，在外力攪拌后，靜置30 s內還能保持較好的流動性，但一旦靜置，短時間內變稠凝固，黏度增大，流動性降低，30 min后無法從黏度計中自然流下。由此表明，要用該法來測試礦物的觸變性，陳化時間保持在10～12 h很重要，若陳化時間過長，其觸變性明顯增大，此時依據該方法則觸變性無法計算?？刂圃嚇討腋∫和瑯拥年惢瘯r間，對保證試驗的精密度也將起到關鍵的作用。

4 結語

電解質的添加對膨潤土、皂石等礦物在觸變性測試中懸浮液有很好的稀釋作用，通過添加適宜量的電解質能較好得達到輕工標準QB/T 1545—1992方法中對試樣懸浮液具有較好的流動性的要求，對于現有方法的適用性是一個較好的改善。不同的礦物具有不同的結構和組成，所以不同礦種及不同礦物的樣品在觸變性試驗中所需的電解質最佳添加量也是不同的。即在測試具體礦物的觸變性時，都需先對電解質最佳添加量進行條件試驗，確定其最佳用量后，再依照QB/T 1545—1992方法流程測試觸變性。

觸變性測試過程中，礦物樣品懸浮物的陳化時間對其觸變性有很大影響，所以在測試觸變性的過程中，應該嚴格按照QB/T 1545—1992方法規定中的10～12 h陳化，以保證測試方法的精密度。

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