中紅外光譜法測定甲醇汽油中甲醇含量

李雁如

（山西省能源產品質量監督檢驗研究院，山西 太原 030012）

引 言

車用甲醇汽油作為一種調整傳統能源結構、促進循環經濟發展的新型車用替代能源，具有環保清潔、性價比高、技術成熟、資源有保障等優越性能，是我國石油替代的首選產品。目前，車用甲醇汽油已進入產業化示范推廣階段，僅山西省已經累計銷售M15車用甲醇汽油近300萬t，使用車輛超過1億輛次。

常用的車用甲醇汽油中甲醇含量檢測方法是氣相色譜法［1－2］和紅外光譜法。紅外光譜是目前最常見的結構分析手段之一，國內外的分析工作者在紅外光譜快速分析儀器開發及方法的研究方面已做了大量的工作［3］。

本文利用IROX2000傅立葉紅外光譜儀測定甲醇汽油中的甲醇含量，與氣相色譜方法進行了對比，找出了紅外光譜法能準確測定甲醇汽油中甲醇含量的范圍，并驗證其可靠性。實驗證明，中紅外光譜法具有分析快速、操作簡單、可進行在線分析等優點，能為生產和調和汽油快速提供分析數據。

1 實驗部分

1.1 儀器配置

IROX2000汽油分析傅立葉中紅外光譜儀（美國培安公司生產），帶有紅外光源、快速傅立葉變換FTIR模塊、液壓驅動馬達、密度計；樣品輸入接口、10mL吸液管、出液管。

1.2 紅外光譜儀的掃描參數

掃描波數范圍為4 000cm－1～400cm－1；譜線分辨率為4cm－1；掃描次數200。

1.3 試劑與材料

無水甲醇，分析純，99.90%；車用汽油93號（不含甲醇）。

1.4 樣品測定

利用IROX 2000傅立葉中紅外光譜儀直接進樣測試。

2 結果與討論

2.1 準確度實驗

用無水甲醇和車用汽油（不含甲醇）準確配制甲醇體積分數分別為3.0%、5.0%、10.0%、12.0%、15.0%、16.0%、18.0%、20.0%的甲醇汽油樣品，測定甲醇的回收率，結果如第39頁表1所示。

表1 回收率實驗計算結果

2.2 精密度實驗

用無水甲醇和車用汽油（不含甲醇）準確配制甲醇體積分數分別為3.0%、5.0%、10.0%、12.0%、15.0%的甲醇汽油樣品，每個樣品重復測定7次，考察方法的精密度。取置信度95%，進行數據分析及取舍，結果如表2所示。

2.3 中紅外光譜法與氣相色譜法的比較

為了檢驗中紅外方法測定結果的準確性，選取不同甲醇含量的甲醇汽油樣品6個，分別用IROX2000法和氣相色譜法檢測。將2種方法的測定結果進行比對。每個樣品用2種方法分別重復測定3次，結果見表3。

表2 精密度實驗計算結果

表3 中紅外光譜法與氣相色譜法的比對

從表3數據可以看出，中紅外方法的預測值與氣相色譜法的偏差基本符合方法的再現性要求。

3 結論

1）通過加標回收實驗可見，甲醇體積分數小于或等于15%時，回收率在95%～105%，該方法的準確度較髙。

2）應用中紅外光譜法，一次進樣可以在3min內準確測定甲醇汽油中的甲醇含量，具有分析快速、重現性好等優點。

3）將中紅外光譜法與氣相色譜法相比較，中紅外光譜法的預測值與氣相色譜法測定值的偏差基本符合氣相色譜法的再現性要求。

［1］ 李雁如，許英，李晉凱，等.甲醇燃料中的甲醇含量測定方法：中國，ZL200710185653.1［P］.2011－06－22.

［2］ 李雁如，孫瑞卿，王永苗，等.氣相色譜法測定車用甲醇汽油中甲醇含量［J］.現代化工，2013，33（2）：113－115.

［3］ 馮新瀘，史永剛.近紅外光譜及其在石油產品分析中的應用［M］.北京：中國石化出版社，2000.