基于均勻設計優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料

尚建麗，張 浩，熊 磊，麻向龍

(西安建筑科技大學 材料與礦資學院，西安 710055)

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基于均勻設計優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料

尚建麗，張 浩，熊 磊，麻向龍

(西安建筑科技大學 材料與礦資學院，西安 710055)

以SiO2作為載體材料，癸酸-棕櫚酸作為相變材料制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料?；诰鶆蛟O計和多元非線性回歸法研究了各因素對復合相變材料吸放濕性能和控溫性能的影響。結果表明，各因素對性能影響的主次順序為：溶液pH值>無水乙醇與正硅酸乙酯的物質的量比>癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質的量比>去離子水與正硅酸乙酯的物質的量比>超聲波功率；優化制備方案：溶液pH值為3.62，超聲波功率為100W，去離子水與正硅酸乙酯的物質的量比為9.67，無水乙醇與正硅酸乙酯的物質的量比為5.21，癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質的量比為0.52。

癸酸-棕櫚酸；SiO2；復合相變材料；吸放濕性能；控溫性能；優化制備

能源的供應和需求在時間上具有很強的依賴性，利用材料“被動調節能力”將暫時不用的能量儲存起來，在需要時釋放出來，進而可以合理地利用能量。通過相變材料的吸放熱作用和多孔無機材料的吸放濕作用可以調整、控制工作源或材料周圍環境的溫濕度，減輕能源供求之間在時間、空間和速度上的不匹配程度，實現能量轉移，從而達到節能的目的[1-3]。

目前，將低廉的多孔無機材料(SiO2)作為載體[4]，與適宜建筑相變溫度的有機酸復合，既可以提高相變材料的熱穩定性，又可以增加與無機建筑材料的相容性，已經成為復合相變材料研究的熱點。Li等[5]和Fang等[6]研究了通過原位縮聚法基于石蠟芯和二氧化硅壁相變微膠囊的制備和相變特性；Wang等[7]研究了用無機SiO2型乳液封裝相變材料微膠囊的制備方法和形成機制；張鴻等[8]采用熱滲出法對月桂酸/十六醇/SiO2復合相變材料的結構、性能和熱穩定性進行了分析研究；付路軍等[9]采用凝膠-溶膠法對二元脂肪酸/SiO2復合相變儲能材料的熱性能進行了研究；孟多等[10]研究了脂肪酸/無機納米顆?；ㄐ蜗嘧儾牧系闹苽渑c熱性能。根據上述研究現狀可知，對于SiO2復合相變儲能材料的研究主要集中在制備工藝及熱性能方面，但是對于多孔無機材料(SiO2)網絡空隙結構可能具有吸放濕性能的研究極少關注，從而導致所制備的SiO2基復合相變材料調節性能單一，不能同時有效調節室內環境的溫度和相對濕度，無法真正達到改善室內環境舒適度和提高建筑節能的目的，從而限制了其在建筑領域的應用。

鑒于上述分析，本工作基于在調溫調濕雙殼微納米相變膠囊研究已獲得的成果[11,12]，旨在尋找價格低廉、吸放濕性能好、控溫性能強和能夠真正在建筑領域中推廣應用的調溫調濕材料。以SiO2作為載體材料，癸酸-棕櫚酸作為相變材料，采用溶膠-凝膠法[13,14]制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料；基于均勻設計和多元非線性回歸方程研究溶液pH值、超聲波功率、去離子水與正硅酸乙酯的物質的量比、無水乙醇與正硅酸乙酯的物質的量比以及癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質的量比對癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料吸放濕性能和控溫性能的影響，確定了優化制備模型和方案，制備出具有良好吸放濕性能和控溫性能的癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料。

1 實驗材料與方法

1.1 試劑

正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，分析純，天津市福晨化學試劑廠；無水乙醇(CH3CH2OH)，分析純，西安三浦化學試劑有限公司；癸酸(CH3(CH2)8CO(OH))，分析純，天津市福晨化學試劑廠；棕櫚酸(C16H32O2)，分析純，天津市福晨化學試劑廠；鹽酸(HCl)，分析純，上海山浦化工有限公司；氨水(NH3·H2O)，分析純，上海山浦化工有限公司；實驗用水均為去離子水。

1.2 實驗方法

將癸酸和棕櫚酸按一定的質量分數比混合并稱量放入燒杯中，在60℃水浴條件下溶解并攪拌2h使其分散均勻，得到癸酸-棕櫚酸。將一定量的正硅酸乙酯與無水乙醇和去離子水依次稱量加入燒杯中，用恒溫磁力攪拌器在中速、60℃水浴條件下攪拌10min，將得到的混合液放入超聲波細胞破碎儀中分散15min，用鹽酸和氨水調整混合液到相應的pH值后繼續放入超聲波細胞破碎儀中分散15min后取出，得到SiO2溶膠。將一定量的癸酸-棕櫚酸加入到SiO2溶膠中用恒溫磁力攪拌器在高速、60℃水浴條件下攪拌15min后再次超聲波分散45min，使癸酸-棕櫚酸均勻分散，并使其嵌入到SiO2載體中，將得到的水溶膠置入60℃恒溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放入干燥箱中80℃烘干8h得到癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料。

1.3 性能測試及表征

3.海上設障阻滯。建立遠海設障分隊，利用我民船多、海情熟、設障快的優勢，在敵可能航行路線上，設置火障、煙障、油障、漁網、水雷等爆炸物和非爆炸物，采取設障阻擾、疑兵布陣、有效嚇阻等方法，使敵看不清，判不明，迫敵改變航線，滯敵行動速度，誘敵進入我方打擊范圍。

1.3.1 濕性能測試

采用等溫吸放濕法[15,16]，其測試步驟如下：稱取5g試樣置于干燥箱中干燥，當試樣間隔24h的3次連續稱量質量差小于0.1%時則認為試樣完全干燥。將干燥后的試樣放置在干燥皿中飽和鹽溶液擋板的上方，當某一相對濕度條件下，試樣間隔24h的3次連續稱量質量差小于0.1%時則認為試樣吸濕達到平衡，然后將試樣放置在另一相對濕度環境中。重復上述步驟，周期稱量試樣在每種濕度環境中達到平衡后的質量并記錄。上述測試過程共有7種相對濕度環境(見表1)，變化范圍為32.78%～97.30%。放濕實驗步驟同上。u為試樣平衡含濕量(g·g-1)，其具體計算見式(1)：

(1)

式中：m0為干燥狀態下試樣的質量，g；m為吸放濕后的試樣質量，g。

1.3.2 熱性能測試

采用步冷曲線法[17]，其測試步驟如下：稱取2.5g試樣放入試管，將熱電偶的溫度探頭沒入試樣中(在對多個樣品分別進行測試時，熱電偶的溫度探頭沒入位置應保持一致)，將試管放入40℃水浴中，當試樣溫度升至30℃時，取出試管放入10℃水浴中，待試樣溫度降至15℃。30～15℃降溫過程中熱電偶每5s對試樣的溫度采點1次，然后作圖，用30～15℃降溫過程所需的時間表示試樣控溫性能的強弱。

1.3.3 表征

采用BRUKER UECIOR22型傅里葉變換紅外光譜儀測定癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的結構；采用JSM-6510LV型掃描電鏡觀察癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的形貌。

2 結果與分析

表2 癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的均勻設計

表3 癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的平衡含濕量

圖1 癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的步冷曲線Fig.1 Cooling curves of decanoic-palmitic acid/SiO2 composite phase change materials

由表3可知，在相對濕度97.30%條件下，癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的平衡含濕量順序如下：7#>8#>9#>2#>6#>4#>3#>10#>1#>5#，在其他相對濕度下的平衡含濕量順序與相對濕度97.30%的平衡含濕量順序基本相同，說明7#，8#和9#癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料具有較好的吸放濕性能。從圖1可知，癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的降溫過程所需的時間順序如下：3#>1#>4#>6#>5#>2#>7#>10#>8#>9#，說明3#，1#和4#癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料具有較強的控溫性能。綜合分析表3和圖1可知，癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的吸放濕性能和控溫性能具有此消彼長的關系，為了獲得兼具較好吸放濕性能和控溫性能的癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料需要進一步分析。

2.2 FT-IR分析

2.3 SEM分析

將1#，3#，5#和7#癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料采用SEM進行觀察分析(見圖3)。由圖3(a)可知，由于1#癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質的量比較大，超出載體材料SiO2包裹與束縛相變材料的能力，導致大量相變材料富集在載體材料表面，不僅造成相變材料的浪費，而且顯著影響癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的調濕性能。從圖3(b)可知，由于3#無水乙醇與正硅酸乙酯的物質的量比較小，加之無水乙醇的揮發性，導致溶膠的凝膠時間較短，極易引起粒子的聚集和沉淀，造成顆粒粒徑大小不均且外貌不規整。從圖3(c)可知，由于5#溶液pH值較大，溶膠聚合物形成網狀規則大分子，載體材料SiO2自身形成晶體顆粒，導致載體材料SiO2網絡空間較小，對于相變材料的包裹能力降低，包裹外壁極易破損。從圖3(d)可知，由于去離子水與正硅酸乙酯的物質的量比較大，導致去離子水和硅酸乙酯難以相互形成均勻溶液，造成顆粒粒徑極不均勻。

2.4 優化制備模型分析

根據上述分析，依據表3和圖1，采用多元非線性回歸方程擬合因素與目標值之間的關系建立模型，并對影響目標值的各因素水平及其交互作用進行優化與評價，本研究選取二次回歸方程[19,20]。同時考慮到癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的吸放濕性能和控溫性能具有此消彼長的關系，所以癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的目標值Y(見表4)，即Y=Y1+Y2，Y1為選取相對濕度97.30%條件下，癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料吸濕平衡含濕量與放濕平衡含濕量的平均值，經歸一化處理；Y2為選取從30～15℃，癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料所需的降溫時間，經歸一化處理。表5為Y的相關系數，其中回歸系數Beta是反映各項的變動引起Y變動的量；標準化系數Bt反映各項對Y的影響重要程度。從表5可知均勻設計結果與二次回歸模型吻合較好(R=0.9959)，表明癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的吸放濕性能與控溫性能的二次模型的回歸效果很好。由表5還可知，各因素對目標值Y的影響重要程度順序：因素A(溶液pH值)>因素D(無水乙醇與正硅酸乙酯的物質的量比)>因素E(癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質的量比)>因素C(去離子水與正硅酸乙酯的物質的量比)>因素B(超聲波功率)。

圖2 癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的FT-IR測試結果(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#；(g)7#；(h)8#；(i)9#；(j)10#Fig.2 FT-IR measurement results of decanoic-palmitic acid/SiO2 composite phase change materials(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#；(g)7#；(h)8#；(i)9#；(j)10#

根據表5中各項回歸系數，可以得到癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的吸放濕性能與控溫性能作為目標值Y，即二次回歸方程(2):

圖3 癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的SEM形貌 (a)1#；(b)3#；(c)5#；(d)7#Fig.3 SEM morphology of decanoic-palmitic acid/SiO2 composite phase change materials (a)1#；(b)3#；(c)5#；(d)7#

No．AbsorbinganddesorbingperformanceTemperaturecontrolperformanceGoalvalueAbsorption/(g·g-1)Desorption/(g·g-1)Averagevalue/(g·g-1)Y1Coolingtime/sY2Y1#0．12410．12390．124000．336217600．93871．27482#0．26780．26830．268050．72679950．53071．25743#0．20570．20530．205500．557118751．00001．55714#0．20890．20950．209200．567215950．85071．41785#0．11120．11190．111550．302410250．54670．84916#0．25280．25320．253000．685912650．67471．36067#0．36910．36860．368851．00008900．47471．47478#0．34700．34770．347350．94177050．37601．31779#0．33840．33950．338950．91896950．37071．289610#0．15130．15160．151450．41068150．43470．8453

表5 Y的相關系數

Y=0.5304+0.6176A+0B+0.0028C+

(-0.1085)D+0.5366E+(-0.0852)A2+

0B2+(-0.0007)C2+0.0141D2+(-0.5115)E2

(2)

2.5 優化結果

采用Gauss-Newton算法[21,22]求解該二次回歸方程(2)，獲得因素A(溶液pH值)為3.62、因素B(超聲波功率)為100W、因素C(去離子水與正硅酸乙酯的物質的量比)為9.67、因素D(無水乙醇與正硅酸乙酯的物質的量比)為5.21、因素E(癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質的量比)為0.52時制備的癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的吸放濕性能和控溫性能最佳。根據二次回歸方程(2)計算的目標值Y為1.5687。依據1.2節和1.3節，優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的濕性能效果和熱性能效果見圖4和圖5，其FT-IR測試結果見圖6，SEM形貌如圖7所示。

圖4 優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的平衡含濕量Fig.4 Equilibrium moisture content of optimal decanoic-palmitic acid/SiO2 composite phase change materials

圖5 優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的步冷曲線Fig.5 Cooling curve of optimal decanoic-palmitic acid/SiO2 composite phase change materials

圖6 優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的FT-IR測試結果Fig.6 FT-IR measurement results of optimal decanoic-palmitic acid/SiO2 composite phase change materials

圖7 優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的SEM形貌Fig.7 SEM morphology of optimal decanoic-palmitic acid/SiO2 composite phase change materials

由圖4和圖5可知，優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料在相對濕度97.30%條件下，吸濕平衡含濕量與放濕平衡含濕量的平均值為0.3032，即Y1=0.30385/0.36885=0.8238，說明具有較好的吸放濕性能；從30～15℃，所需的降溫時間為1475s，即Y2=1475/1875=0.7867，說明具有較好的控溫性能。優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的目標值Y為1.6105，大于表4中目標值Y，說明具有優良吸放濕和控溫的綜合性能。與二次回歸方程(2)計算的目標值Y為1.5687相比，相對誤差僅為2.665%，說明二次回歸方程的選擇是正確的，可以用于預測癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的調溫調濕性能。

由圖6結合圖2可知，優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的FT-IR在2918.70，2852.00，1708.20，1430.72，1055.99，937.62,797.88cm-1處出現SiO2和癸酸-棕櫚酸的特征吸收峰，其他特征吸收峰只是位置發生轉移或強弱發生變化，并沒有新特征峰的產生和消失，說明優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的基本結構沒有改變，即SiO2作為載體材料，在表面張力和毛細管的作用下，將癸酸-棕櫚酸限制在SiO2的網絡空隙結構中。

從圖7可以看到，優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的形貌幾乎呈球形；表面光滑，形狀規則，具有較好的分散性，在載體材料SiO2外表面沒有觀察到癸酸-棕櫚酸的存在。這說明在表面張力和毛細管的作用下，癸酸-棕櫚酸被均勻地分散到載體材料SiO2的微孔中，載體材料SiO2起到了包覆相變材料，阻止相變材料泄漏的作用，達到定形的目的。

3 結論

(1)通過均勻設計，結合多元非線性回歸分析，可得對癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的吸放濕性能與控溫性能影響的主次順序為：溶液pH值>無水乙醇與正硅酸乙酯的物質的量比>癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質的量比>去離子水與正硅酸乙酯的物質的量比>超聲波功率。

(2)優化制備癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的方案：溶液pH值為3.62，超聲波功率為100W，去離子水與正硅酸乙酯的物質的量比為9.67，無水乙醇與正硅酸乙酯的物質的量比為5.21，癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質的量比為0.52。

(3)優化制備方案下制得癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的目標值Y為1.6105，說明具有優良的吸放濕和控溫的綜合性能。與二次回歸方程計算的目標值Y為1.5687相比，相對誤差僅為2.665%，說明二次回歸方程的選擇是正確的，可以用于預測癸酸-棕櫚酸/SiO2復合相變材料的調溫調濕性能。

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Optimized Preparation of Decanoic-palmitic Acid/SiO2Composite Phase Change Materials Based on Uniform Design

SHANG Jian-li，ZHANG Hao，XIONG Lei，MA Xiang-long

(College of Materials and Mineral Resource，Xi’an University of Architecture and Technology，Xi’an 710055,China)

Decanoic-palmitic acid/SiO2composite phase change materials were prepared with SiO2as carrier material and decanoic-palmitic acid as phase change material. The effect of every factor on moisture absorbing and desorbing performance and temperature control performance of composite phase change materials was studied by uniform design and multivariate nonlinear regression. The results show that primary and secondary sequence of factors affecting performance is solution pH value> mole ratio between absolute alcohol and tetraethyl orthosilicate> mole ratio between decanoic-palmitic acid and tetraethyl orthosilicate> mole ratio between deionized water and tetraethyl orthosilicate> ultrasonic wave power. The optimized preparation plan is solution pH value 3.62, ultrasonic wave power 100W, mole ratio between deionized water and tetraethyl orthosilicate 9.67, mole ratio between absolute alcohol and tetraethyl orthosilicate 5.21, mole ratio between decanoic-palmitic acid and tetraethyl orthosilicate 0.52.

decanoic-palmitic acid;SiO2;composite phase change material;moisture absorbing and desorbing performance;temperature control performance;optimized preparation

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.09.015

TU522.1

A

1001-4381(2015)09-0094-09

國家自然科學基金資助項目(51172176)；陜西省科技統籌創新工程計劃項目(2013KTCL03-17)；陜西省重點科技創新團隊項目(2012KCT-11)

2014-12-29；

2015-07-08 通訊作者：張浩(1982-)，男，博士研究生，講師，從事環保型建筑節能材料研究，聯系地址：陜西省西安市碑林區雁塔路中段13號西安建筑科技大學材料與礦資學院(710055)，E-mail:fengxu19821018@163.com