高端裝備制造核心部件及材料的深冷處理改性技術分析

顧開選 王俊杰 張紅

制造業是國民經濟的主體，高端裝備制造業的發展水平是一個國家綜合國力的體現。新中國成立尤其是改革開放以來，我國制造業持續快速發展，建成了門類齊全、獨立完整的產業體系，有力推動工業化和現代化進程，顯著增強綜合國力，支撐我國作為世界大國的地位。然而，與世界先進水平相比，我國制造業仍然大而不強，在自主創新能力、資源利用效率、產業結構水平、信息化程度、質量效益等方面差距明顯，轉型升級和跨越發展的任務緊迫而艱巨。其中，核心基礎零部件（元器件）、先進基礎工藝、關鍵基礎材料和產業技術基礎（以下統稱“四基”）等工業基礎能力薄弱，是制約我國制造業創新發展和質量提升的癥結所在。高端裝備制造業方面存在的共性關鍵問題是核心零部件或材料的尺寸穩定性、耐磨性、強韌性等力學性能相對較低，從而限制了裝備制造業的精密化、高端化發展。因此，對傳統材料改性處理以提高其上述性能具有重要的戰略意義。

近年來，隨著低溫技術的不斷發展，低溫的應用不斷滲透到國民經濟的各個領域，包括天然氣液化、核聚變、超導、氫能利用、航空航天、生物醫療、食品工業等，與此同時低溫在金屬材料行業以及高端機械制造領域的應用也日益受到重視，在此基礎上發展起來的材料深冷處理改性技術也成為各國學者和材料生產加工行業關注的焦點。

所謂深冷處理是指把材料（或工件）置于一定的低溫（-100℃以下）環境下，通過控制升降溫速率、處理溫度以及保溫時間等工藝參數來對材料進行處理，這種處理能夠使材料的微觀組織發生不同程度的不可逆轉變，從而當材料回到室溫后達到改善其宏觀性能的目的。早在100多年以前瑞士的鐘表制造者們把鐘表的關鍵零部件埋到寒冷的阿爾卑斯雪山中，發現能夠有效提高零部件的使用壽命和精度，但由于當時低溫技術的限制，未能展開深入的研究和廣泛的應用，直到20世紀80年代初，路易斯安那大學的教授對工具鋼開展了深冷處理研究，發現耐磨性有明顯的提高，隨后，深冷處理在美國逐漸實現了工業化，成立了若干個專業的深冷處理服務企業，其他國家也相繼的開展相關的試驗和應用研究。

中國在深冷處理方面的研究和應用起步較晚，然而，隨著科技的進步，工業水平的不斷提高，一方面，對于各種高精密、高可靠性、長壽命儀器設備的需求與日俱增，另一方面，各種機械裝備、儀器儀表的生產周期明顯縮短，這就需要對生產加工的各個環節進行技術改進，深冷處理作為一種先進的處理手段，通過改善材料的性能從根本上提高產品的質量以及使用壽命。

一、深冷處理技術現狀分析

深冷處理是在熱處理的基礎上發展起來的一種材料補充處理手段，為了有力推動該技術在材料及裝備制造行業中的廣泛應用，促進裝備制造業朝著高精度、高可靠性、長壽命方向發展，需要對該技術開展系統深入的研究，建立牢固的理論基礎，因此，深冷處理技術的研究主要從深冷處理的宏觀效果、深冷處理工藝及深冷處理機理幾方面進行。

1.熱處理簡介

熱處理的目的是為了獲得要求的硬度和力學性能，以強化零件基體或零件的表面性能，滿足零件的實際工作需要，材料熱處理方式不同所獲得的組織性能會有很大的差異。鋼鐵材料常規的熱處理方法有退火、正火、淬火和回火。退火是指將鋼加熱到一定溫度以上（Ac3或Ac1），保溫一定時間，隨后緩慢冷卻（一般隨爐冷卻）以獲得平衡狀態組織的熱處理工藝。其主要目的是降低鋼件硬度，改善切削加工性；提高塑性或恢復經冷變形后鋼的塑性，提高工藝性能和使用性能；消除內部殘余應力，防止變形和開裂，并使組織均勻化。正火是指將鋼加熱到更高溫度（Ac3或Acm）以上，在空氣中冷卻或進行風冷、噴霧冷卻等，其主要目的是獲得一定的硬度，提高塑性，細化晶粒，改善力學性能和加工性能；獲得均勻的組織，消除過共析鋼中的網狀碳化物。淬火是將鋼加熱到奧氏體化以后通過快速冷卻使奧氏體轉變為淬火馬氏體，從而能夠顯著提高鋼的強度、耐磨性、強韌性等性能，回火是將淬火后的鋼加熱到一定溫度，從而使淬火馬氏體轉變為回火馬氏體，并消除淬火應力的處理工藝。

以上熱處理工藝中，淬火和回火是材料強化的重要手段，在工業生產中應用十分廣泛。材料經奧氏體化后快速冷卻，在較低溫度下發生馬氏體相變，材料的馬氏體相變是一種無擴散相變，通過切變完成晶格改組，而不涉及成分變化。由于馬氏體轉變的無擴散性，相變需要很大的驅動力和過冷度。由淬火冷卻形成的馬氏體相變，又稱為熱誘發馬氏體相變，經淬火處理后再配以回火處理，來調整硬度、韌性等以滿足各種工件的不同性能的要求。目前工業生產中，金屬材料的淬火工藝主要是將工件加熱到材料的Ac3或Ac1以上30～50℃，保溫一定時間后，快速在水、鹽水、油或氣氛中冷卻。這些淬火介質的淬冷能力雖然都很強，但是由于先轉變的奧氏體對未轉變的奧氏體的轉變具有抑制作用，只有進一步增加相變驅動力，即增加過冷度才能使相變繼續進行，所以對于大多數的鐵碳合金，淬火后總是存在一部分殘余奧氏體，即使冷卻到馬氏體轉變終止溫度（Mf）點，仍不能得到100%馬氏體。若殘余奧氏體含量過大，將會直接影響回火處理的質量，達不到工件所要求的性能。此外，對于某些不銹鋼，高合金鋼，氧化鋯陶瓷等由于其馬氏體轉變開始溫度（Ms）遠遠低于室溫，所以常規的淬火介質不能使材料淬火后得到全部馬氏體。

面心立方結構的殘余奧氏體具有硬度和強度低、塑性好以及不穩定等特點，因此，殘余奧氏體的存在會降低材料的硬度、強度、耐磨性，而且在使用過程中隨著時間的延長會轉變成馬氏體，由于2種相的容積比不同，轉變過程中會引起工件宏觀體積的變化，從而導致工件的尺寸不穩定。因此，為了盡量減少殘余奧氏體含量獲得最大數量的馬氏體，提高工件的性能及使用壽命，最直接的辦法就是將淬冷至室溫的材料繼續冷卻到更低的溫度，繼續提供過冷度即可使殘余奧氏體轉變為馬氏體，這樣可進一步提高鋼的硬度和耐磨性，并穩定鋼件的尺寸，這是深冷處理技術產生的最初動機。

2.深冷處理宏觀效果

（1）深冷處理對材料耐磨性的影響

在機械行業及裝備制造業中，零部件的耐磨性能對機械設備性能及壽命影響非常大。在實際生產過程中提高零部件耐磨性最為傳統的方法是表面處理（滲碳、滲氮、電鍍、激光熔覆等），然而，深冷處理的出現以提高鋼鐵材料耐磨性能最為顯著，美國在20世紀50年代末就已經開始了深冷處理對金屬性能的影響研究，到了20世紀70年代初至80年代末，路易斯安那理工大學的Barron教授開展了深冷處理研究工作并通過實驗證明了深冷處理提高耐磨性能的效果，最初研究了深冷處理對車刀耐磨性的影響，肯定了深冷處理的有效性及生產過程中的實際應用價值。隨后針對12種工具鋼、3種不銹鋼、4種碳素鋼和鑄鋼進行了深冷處理研究，結果表明工具鋼深冷處理后耐磨性提高了2.0～6.6倍[1]，最初對于深冷處理的研究大多都集中在提高工模具鋼的耐磨性和使用壽命上，并取得了很好的效果。20世紀90年代初，深冷處理開始引起廣泛的重視大量研究表明，鋼鐵材料尤其是工具鋼采用深冷處理能夠有效提高耐磨性、延長使用壽命，如表1所示。

對于深冷處理提高鋼鐵材料耐磨性的機理普遍認為是由于殘余奧氏體的分解和超細碳化物顆粒的析出所導致，尤其碳化物顆粒對耐磨性影響較大。然而，盡管國內外學者在深冷處理改善耐磨性方面做了大量的工作，不同的材料或者相同材料不同的研究結果，深冷處理提高耐磨性的比例也有一定的差別，說明對于不同材料的深冷處理最佳工藝還沒能達成普遍的共識。大多數學者認為深冷處理應置于淬火后回火前進行，然而Molinari[2]認為，對于M2高速鋼來說淬火后回火前深冷基本上沒有任何改善，而淬火回火以后深冷耐磨性能夠明顯提高。此外，大多數學者認為淬火后應該盡快（1h以內）進行深冷處理以便殘余奧氏體盡可能多的轉化為馬氏體，而Akhbarizadeh[3]認為淬火后在室溫下放置一周以后深冷處理更有利于殘余奧氏體的轉變，深冷處理效果更好。因此，為了有力地推動深冷處理技術的產業化應用，對于深冷處理的最佳效果需要通過大量的實驗探索和應用積累，從而達到針對特定的材料形成標準化的處理方法。

除了鋼鐵材料外，有色金屬甚至非金屬材料的耐磨性也逐漸受到關注，研究發現鎂合金深冷處理后耐磨性明顯提高，深冷處理使硬質合金的應力狀態發生改變，同時使基體中的部分馬氏體相由面心立方結構的α-鈷（Co）轉變成密排六方結構的ε-Co從而提高了硬質合金的耐磨性。Pande研究發現nylon-6高分子聚合物深冷處理后耐磨性提高52.15%，主要原因是由于深冷處理提高了高分子聚合物的結晶度[4]?？梢钥闯?，深冷處理對于不同種類材料耐磨性的提高均有一定效果，由于對于有色金屬以及非金屬材料的深冷處理研究還處于初期階段，對于其機理及工藝方面的認識還不夠深入，且部分材料像鈦合金的深冷處理基本還為涉及，因此還有大量的工作等待進一步開展。

（2）深冷處理對材料機械性能的影響

除了改善耐磨性外，深冷處理對材料強度、塑性、韌性以及疲勞等機械性能的改善也是各國學者關注的對象，但是深冷處理對鋼鐵材料機械性能的改善效果遠不如對耐磨性的改善效果明顯，其對于材料的使用壽命、企業的投入成本影響不大，從而對其重視程度相對較弱。但值得肯定的是深冷處理使殘余奧氏體轉變為馬氏體能夠提高材料強度，一般情況下，深冷處理在提高鋼鐵材料耐磨性的同時對材料的強度會有一定的改善，至少不會出現明顯下降的情況，對鋼鐵材料塑性的影響也相對較小。而在韌性方面則存在爭議，目前未能達成普遍共識，部分學者認為深冷處理使殘余奧氏體轉變為馬氏體會使韌性降低，而大多數情況下深冷處理反而能夠提高材料的韌性。

對于材料機械性能的深冷處理研究應更多的集中到改善空間大、實際應用價值較高的材料方面，比如有色金屬、非金屬材料，不斷地探索新材料新方向的深冷處理具有非常重要的意義。

（3）深冷處理對尺寸穩定性的影響

所謂尺寸穩定性問題是指材料在熱處理與加工完畢后，在工作環境條件下不受外力作用或在低于彈性極限的應力作用下抵抗永久變形的能力，以及在加工過程中保持尺寸不變的能力。一般認為，金屬材料尺寸的自發變化是以下2個因素的結果：①材料的相與組織的不穩定性，②在各種熱加工與冷加工工藝過程中以及在機械裝配操作時，零件中的殘余內應力及其松弛。

早在20世紀50年代后半期在國外就開始應用深冷處理與熱處理相結合的方法來改善金屬材料及構件的尺寸穩定性并取得了良好的效果。鋼鐵材料中的殘余奧氏體屬于亞穩態相，其轉變為馬氏體會產生體積的變化，從而導致尺寸不穩定，深冷處理一方面通過使殘余奧氏體分解來穩定組織，另一方面降低材料殘余應力來改善材料的尺寸穩定性，因此，無論是在軸承鋼、合金鋼、滲碳鋼還是工具鋼方面都有相關的研究報道指出，采用深冷處理可以降低材料內部殘余應力，提高材料尺寸穩定性。

此外，在航空航天及軍工企業存在大量的鋁合金零件，這些零件對精度要求極高，加工后的變形問題較為嚴重，研究表明深冷處理能夠有效的降低鋁合金零件的殘余應力，提高尺寸穩定性，目前深冷處理技術在改善鋁合金及鋁基復合材料尺寸穩定性方面已經得到了廣泛應用。由于尺寸穩定性改善的微觀機制較為復雜，對于宏觀殘余應力的檢測較為困難且準確度較差，目前這方面的研究工作做得較少，大多結合實際零部件進行外形尺寸的測量來衡量深冷處理的效果。除了鋁合金外，鈦合金由于其熱導率較低，加工過程中熱應力較大，更容易產生較大的加工應力從而引起尺寸不穩定，深冷處理能夠有效改善鈦合金的尺寸穩定性。

（4）深冷處理對材料耐腐蝕性的影響

早在20世紀80年代末，路易斯安那理工大學的Barron教授[5]研究了深冷處理對幾種鋼腐蝕速率的影響，結果表明深冷處理后S-2工具鋼的腐蝕速率減小了1.786倍，M-1工具鋼和4242鋼減小了1.2倍，而316和410不銹鋼減小不到1.1倍，說明深冷處理能夠提高鋼鐵材料的耐腐蝕性，但由于其提高的幅度不大且機理方面也不是很清楚，因此，后來很少有學者對此展開深入研究。國內有學者嘗試了采用深冷處理改善口腔醫學用合金的耐腐蝕以及黃銅的耐腐蝕性，宏觀結果均表明深冷處理能夠有效改善耐腐蝕性，然而機理方面仍然未能清楚的揭示。隨著科技的不斷進步，對高品質材料的需求不斷增加，同時隨著材料檢測手段的不斷進步，對不同類型的材料開展深冷處理研究耐腐蝕性相信會有較大的實用價值。

3.深冷處理工藝

（1）深冷處理與傳統熱處理的結合

低溫技術的不斷發展有力地推動了深冷處理技術的廣泛應用，與之相關的機理及工藝方面的研究工作也受到各國學者的重視。20世紀初開始，學者們對不同材料的深冷處理機理以及深冷處理工藝進行了深入廣泛的研究。由于深冷處理作為傳統熱處理的補充，其與傳統熱處理的配合問題是否會對處理效果產生影響自然而然引起了學者們的興趣。

對于深冷處理與傳統熱處理的結合，大多數學者認為深冷處理應置于淬火后進行，目前普遍認為對于高速鋼來說大多采用淬火后回火前深冷處理，其工藝路線如圖1所示。然而，也有學者研究了合金結構鋼的深冷處理，結果表明回火后進行深冷處理能獲得最佳的力學性能。Preciado研究發現深冷處理前回火能增加滲碳鋼基體中碳化物顆粒的數量，提高鋼的硬度和耐磨性，而且深冷處理前的回火溫度對深冷處理效果有一定的影響[7]。

淬火后先深冷出要是為了最大限度的降低殘余奧氏體的含量，其主要針對淬火后殘余奧氏體含量較高的材料，淬火后先回火使淬火馬氏體轉變為回火馬氏體從而使得淬火應力得到釋放，然而此時殘余奧氏體的穩定性增強，其轉變程度較為有限，因此，對于深冷處理工序的選擇應根據材料以及所追求的深冷處理效果不同而選擇不同的工藝，對于淬透性較差，淬火后殘余奧氏體含量較高的鋼采用淬火后深冷處理能夠有效降低材料的殘余奧氏體，提高強度和尺寸穩定，而對于淬透性較好，淬火后殘余奧氏體含量較低的鋼采用回火后深冷處理能夠使材料獲得較好的綜合性能。

（2）深冷處理工藝參數

在深冷處理工藝的研究方面，Darwin[6]認為深冷處理過程中的處理溫度、保溫時間、降溫速率和回火溫度對深冷處理效果的貢獻從比例上來說分別占到72%，24%，10%和2%。深冷處理溫度的重要性已經得到了廣泛的認同，這也是區分深冷處理和普通冷處理的主要原因，通常情況下，越低的處理溫度除了有利于殘余奧氏體的轉變外還更有利于碳化物顆粒的析出，由于液氮的獲取更加容易低廉，因此目前廣泛采用的最低處理溫度為液氮溫度（-196℃）。圖2為5種不同材料通過-84℃和-196℃冷處理后耐磨性的變化，從圖中可以看出，處理溫度越低耐磨性提高約明顯。

保溫時間主要決定于工件溫度的均勻性和組織轉變的程度，由于低溫下原子運動比較緩慢，其擴散到新的位置需要一定的時間才能完成，然而對于不同的材料，其微觀組織轉變所需要的時間也存在明顯的差別，普遍觀點認為，深冷處理保溫時間越長其處理效果越好，當達到一定時間（例如35h）以后性能基本不再改變，然而，Amini研究1.2080（CR12）工具鋼的深冷處理，結果表明，深冷處理時間超過36h后，碳化物顆粒的數量會減少，而且顆粒會變大，從而會導致性能有所下降?？梢酝茢?，不同的材料由于微觀組織的差別比較大，因此深冷處理的最佳保溫時間也存在一定的差別。

控制降溫速率主要是為了避免冷卻速度過快造成的冷沖擊，從而導致材料內部由于局部應該過大產生微裂紋等缺陷，因此，理論上講降溫速率越慢對深冷處理效果越有利?？偟膩碚f，對于深冷處理工藝的研究目前還存在很大的局限性，盡管很多研究均表明深冷處理的溫度越低、保溫時間越長、降溫速率越慢對深冷處理越好，然而，針對不同的材料以及所追求的性能不同，其最佳的工藝還有待進一步探索，目前，針對深冷處理工藝方面系統性綜合性的研究尚不足。

二、深冷處理機理

鋼鐵材料的深冷處理不管是研究還是應用都比較廣泛，涉及的材料除了工具鋼以外，還包括滲碳鋼、合金結構鋼、鑄鐵、不銹鋼等。其機理相對較為成熟，目前一致認為，鋼鐵材料的主要作用機理是使殘余奧氏體轉變成馬氏體和在馬氏體基體上析出超細碳化物顆粒兩個方面。深冷處理不僅能夠增加馬氏體基體上碳化物顆粒的數量和體積分數還能促使碳化物顆粒分布更均勻，研究表明碳化物顆粒的析出主要是由低溫下馬氏體晶格的收縮促使碳原子擴散到新的位置后重新形核所產生的。深冷處理這2方面作用機理表現在宏觀上來能夠有效提高材料的硬度和耐磨性，從而提高工具鋼的使用壽命。

此外，有色金屬包括鋁合金、鎂合金、銅合金以及鈦合金的深冷處理也逐漸受到重視，而對于其機理的認識還并不是很清楚，還處于研究的初期階段。對于鋁合金來說，深冷處理過程中未能檢測到明顯的亞穩態相轉變，因此其主要作用機理應該是位錯和孿晶層次的變化引起的，有學者采用XRD研究發現深冷處理在鋁合金內部引起了晶粒轉動的現象，并提出了新的鋁合金強化機制[8]。在鎂合金方面，研究表明深冷處理能夠增加基體中二次相顆粒的含量，使二次相顆粒細化并分布均勻，從而提高了鎂合金的機械性能及耐磨性[9]。Jiang Y[10]研究發現，深冷處理在AZ31鎂合金內部產生孿晶，同時出現晶粒取向。銅合金的深冷處理由于研究較少且不夠深入，所以機理方面還沒有得到達成一致，有學者認為深冷處理不會產生新相，但是能夠細化銅合金的晶粒，但是對于晶粒細化沒有細致的分析，也沒有揭示晶粒細化的深層機制，因此還有待進一步深入研究。鈦合金的深冷處理研究較其他幾種有色金屬還少，可參考的文獻資料也比較少，其機理還有待進一步研究。

三、深冷處理設備及應用

1.國外深冷處理設備

由于深冷處理效果與深冷處理過程中的降溫速率、處理溫度、保溫時間和升溫速率等參數有關，因此，實現深冷處理過程的可控顯得尤為必要，從而促使了深冷處理設備的誕生。美國是把深冷處理技術首先實現商業化的國家，比如，300°Below Cryogenic Tempering Service，Inc從1966年就開始把冷熱循環處理進行商業化，為全球范圍內上千家企業提供冷熱循環處理服務，并在眾多國家建立了上百家的分公司，每個分公司都采用其自主研發的冷熱循環處理設備來提供服務，其涉及的材料有各種工具鋼、汽車零部件、航空航天材料、以及軸承鋼等。其處理設備如圖3所示。近年來，美國國內冷熱循環處理企業發展比較迅速，在各地區均有一定數量的深冷處理服務企業。

2.國內深冷處理設備

深冷處理技術在國內的發展比較緩慢，因此相應的設備發展也比較緩慢，根據冷卻方式的不同可以分為制冷機法和低溫液體冷卻法2類，壓縮空氣制冷曾經得到一定程度的應用，如杭州制氧機研究所大型軋輥深冷處理設備和航天部青云儀器廠的空氣渦輪制冷機，但是由于這種設備存在結構復雜、維修不方便等缺點，目前很少采用。最近幾年發展起來的低溫冰箱隨著最低制冷溫度的下降，同時由于其結構緊湊和操作運行簡便等優點，有望在-100℃的溫度附近得到廣泛的應用，然而，對于溫度更低的深冷處理應用時機還不成熟。目前最常用的則是低溫液體冷卻法，由于液氮的溫度較低、來源廣泛、無污染、價格便宜，大多情況下利用液氮作為冷媒介質，有時還利用液氮和酒精等介質混合的方式獲取不同的溫度。

目前，采用液氮制冷的深冷處理較為普遍，根據其制冷方式的不同又可以分為液氮浸泡式和利用液氮的汽化潛熱或者低溫氮氣制冷，而后者又分為：基于輻射換熱的系統、基于對流換熱的系統以及基于輻射和對流換熱相結合的換熱系統。目前普遍采用的是通過液氮汽化后和工件進行對流換熱方式，通過控制液氮的進給量來控制工件的溫度，換熱完的氣體直接排放到大氣中。國內中國科學院理化技術研究所（以下簡稱“中科院理化所”）筆者所在的研究團隊從20個世紀80年代末開始進行深冷處理設備的研制，如今，該設備在不斷的改進與創新中取得了很好的發展，已被國內外近300多家企業所使用，該設備具有控制精度高、保溫效果好、操作簡單、節能環保等優點，部分產品如圖4。

傳統的深冷處理設備采用液氮汽化后和工件進行熱交換，換熱完以后的氮氣直接排到大氣中，然而為了滿足部分企業對氮氣的需求，同時從降低能耗節約資源的角度出發，中科院理化所研發了帶有氮氣回收功能的深冷處理設備，其原理圖如圖5所示。目前該設備已經用于熱處理企業中，并運行良好。

四、結語

深冷處理作為一種新的材料處理手段，在國外已廣泛應用于精密制造行業，產生了積極的作用?，F階段我國裝備制造業急需轉型，高精密性、高可靠性、高穩定性以及長壽命儀器儀表、產品、設備的生產是轉型的必然趨勢，強化“四基”是當前我國制造業轉型的重點之一，而深冷處理技術作為一種先進的基礎工藝具有較大縱深發展的機會。

此外，我國航天軍工進入快速發展時期，型號從研制到批產時間短、任務急，同時對產品的精度要求越來越高。大型鋁合金結構件由于其自身質量輕、強度高、剛性好、易成型等特點，依然是未來新型號的首選，而它自身的缺點依然明顯：周期長、造價高、單個大型鋁合金結構件從鑄造到交付的周期一般為半年以上，生產成本達到百萬元。通過深冷處理能夠大幅提高大型鋁合金結構件的質量可靠性與成品率，不僅降低航天軍工制造成本，同時提高了批產型號產品生產效率，為國家軍工任務的順利完成提供保障。

高端裝備制造業的尺寸穩定性問題已成為行業的瓶頸，深冷處理尺寸穩定化技術具有效果顯著、處理周期短、處理過程無污染等優勢，其必然能夠成為推動高端制造業快速穩健發展的關鍵技術。

參考文獻

[1] Barron R F.Cryogenic treatment of metals to improve wear resistance[J].Cryogenics，1982，22（8）：409-413.

[2] Molinari A，Pellizzari M，Gialanella S，et al. Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical properties of tool steels[J].Journal of materials processing technology，2001，118（1）：350-355.

[3] Akhbarizadeh A，Shafyei A，Golozar M A.Effects of cryogenic treatment on wear behavior of D6 tool steel[J].Materials & Design，2009，30（8）：3259-3264.

[4] Pande K N，Peshwe D R，Kumar A.Effect of the cryogenic treatment on polyamide and optimization of its parameters for the enhancement of wear performance[J].Transactions of the Indian Institute of Metals，2012，65（3）：313-319.

[5] Barron R F，Thompson R H.Effect of cryogenic treatment on corrosion resistance[J].Advances in Cryogenic Engineerin g：Materials，1989（36）：1375-1379.

[6] Darwin J D，Mohan Lal D，Nagarajan G.Optimization of Cryogenic Treatment to Maximize the Wear Resistance of Chrome Silicon Spring Steel by Taguchi Method[J].International Journal of Materials Science，2007，2（1）：17-28.

[7] Preciado M，Bravo P M，Alegre J M.Effect of low temperature tempering prior cryogenic treatment on carburized steels[J].Journal of Materials Processing Technology，2006，176（1）：41-44.

[8] 陳鼎，黎文獻.深冷處理下鋁和鋁合金的晶粒轉動[J].中南工業大學學報，2000，31（6）：544-547.

[9] Asl K M，Tari A，Khomamizadeh F.Effect of deep cryogenic treatment on microstructure，creep and wear behaviors of AZ91 magnesium alloy[J].Materials Science and Engineering：A，2009，523（1）：27-31.

[10] Jiang Yong，Chen Ding，Chen Zhenhua，et al.Effect of cryogenic treatment on the microstructure and mechanical properties of AZ31 magnesium alloy[J].Materials and Manufacturing Processes，2010，25（8）：837-841.