大型儀器用于高分子物理實驗的實踐與探索

唐 萍，張春慶，李戰勝，李健豐，曹玉明

(大連理工大學 化工與環境生命學部，遼寧 大連 116024)

·課程教學改革·

大型儀器用于高分子物理實驗的實踐與探索

唐 萍，張春慶，李戰勝，李健豐，曹玉明

(大連理工大學 化工與環境生命學部，遼寧 大連 116024)

為激發學生對高分子物理實驗課程的學習積極性，促進學生對高分子物理基礎理論知識的深入理解，拓寬學生的知識面，提高大型儀器的利用率，對大型儀器用于高分子物理實驗教學進行了探索。介紹了該專業大型儀器的基本情況，簡述了大型儀器用于高分子物理實驗教學的實例。結果表明，大型儀器在高分子物理實驗教學中的應用極大地提高了學生對實驗的興趣，鍛煉了學生的實踐動手能力，最大限度地提高了儀器利用率。

大型儀器；高分子物理實驗；實踐；探索

高分子物理實驗是高分子材料與工程專業必修的一門專業基礎實驗課程[1]。該課程的設置不僅可以鞏固和強化學生在高分子物理課程中學到的理論知識，而且可以使學生進一步理解高分子材料結構與性能的關聯規律。通過實驗過程的操作，加深學生對理論知識的理解，熟悉并掌握高分子材料的成型加工、性能檢測及分析表征等方法[2-4]。高分子物理實驗課程涉及的多為聚合物聚集態結構、熱性能、力學性能等聚合物結構與性能分析表征以及聚合物加工及應用實驗等[5-6]，必然涉及大量儀器分析設備。

儀器設備是高校實驗室的主要技術裝備，是高校實驗教學、科學研究得以順利進行的重要保障，是科學發展的重要依托，也是高校辦學水平和綜合實力的重要標志[7-10]。隨著本教研室科研實力的逐步增強，儀器設備亦逐步增加。與此同時，為激發學生對高分子物理實驗課程的學習積極性，拓寬學生的知識面，提高大型儀器的利用率，有必要將大型儀器用于教學實踐，讓學生在本科階段就接觸到本學科的先進儀器設備，了解學科中的前沿知識，激發學生對專業方向的認知。

1 高分子材料系實驗室儀器簡介

大連理工大學化工學院高分子材料系實驗室通過學?！?11工程”及“985工程”學科建設經費的支持，擁有Rigaku rA-200 X射線衍射儀、INSTRON 5567a萬能材料試驗機、HAAKE Polylab 轉矩流變儀、Viscotek凝膠滲透色譜儀、PL高溫凝膠色譜儀等大型儀器設備；經與美國TA公司聯合，共同成立“大工-TA實驗室”，擁有Q2000示差掃描量熱儀、Q20示差掃描量熱儀、SDT Q600 DSC-TGA同步熱分析儀、Q500熱重分析儀、Q400熱機械分析儀、Q800動態力學分析儀及AR2000ex旋轉流變儀等7臺TA公司的儀器設備；與臺灣高鐵儀器檢測公司聯合建立“大工-高鐵實驗室”，擁有RPA8000橡膠加工分析儀、OZ-0500耐臭氧試驗機、GT-7049-DH高溫橡膠應力松弛及蠕變試驗機、MV-3000VS可變速門尼粘度試驗機、MD-3000A直驅式無轉子硫變儀、GT-505-CBD炭黑分散度測試儀、RH-2000壓縮生熱試驗機、GT-7061-NDA低溫脆化試驗機、GT-7012-D滾筒磨耗試驗機、GT-7012-A阿克隆磨耗試驗機、GT-7012-AF摩擦系數試驗機、GT-7015-A橡膠試料磨平機、GT-7011-DG德墨西亞屈撓試驗機、GT-7016-AR3自動切片機、GT-7017-NMU換氣式老化試驗機、MH-300A比重天平等17臺設備。實驗室儀器設備總資產近1 000萬元人民幣，承擔著高分子材料系科研分析測試平臺及高分子材料與工程專業本科生的高分子化學實驗、高分子物理實驗、聚合物結構分析實驗及高性能化工綜合訓練等實驗教學工作。

2 應用實例及相關內容

高分子物理實驗及聚合物結構分析課程包括21個實驗，涵蓋了聚合物加工、測試樣品制備、性能檢測等內容，實驗室所有大型儀器都對教學實驗開放。下面以幾個實例加以說明。

2.1 旋轉流變儀測定聚合物流動曲線

絕大多數聚合物熔體和濃溶液的流動行為符合冪律方程，即：

式中：K為稠度系數；n為流動指數或非牛頓指數。因此，可由雙對數坐標系中的流動曲線的斜率求得n值。其中，牛頓流體n=1，假塑性流體n<1，脹塑性流體n>1。

實驗條件：(1)材料為PE，25 mm平行板夾具，間隙為1 000 μm;(2)測試溫度為210 ℃;(3)頻率掃描范圍為0.01～10 s-1

按照上述實驗條件可得到如圖1(a)所示的流動曲線，可見，該樣品隨著剪切速率的增大，剪切應力也逐步增大。選取圖1(a)中的線性部分的數據點進行分析擬合，得到如圖1(b)的擬合方程y=0.941 3x+3.655 0，由斜率可得流動指數n=0.941 3，稠度系數K=103.655 0=4 518.56 Pa·s。

圖1 聚合物流動曲線及斜率曲線圖

通過該實驗，可以使學生直觀了解聚合物流動曲線的測試過程，更能親自動手進行相關操作，分析流變實驗中所展示的高分子物理問題，加深學生對高分子物理相關知識的理解和鞏固[11]。

2.2 橡膠加工分析實驗

在橡膠實際加工過程中，聚合物熔體的非牛頓性在很大程度上是由于彈性引起的。彈性和粘性一樣是影響膠料加工性能的重要因素。采用動態力學流變儀測量聚合物粘、彈性的優點就是可以同時測定聚合物的粘度及彈性模量。臺灣高鐵公司的RPA8000橡膠加工分析儀是一種新型的動態力學流變儀，不僅可以像硫化儀那樣在一次試驗中對膠料硫化前、硫化過程中和硫化后的粘、彈特性進行測量，而且能在一定的頻率、 溫度和應變范圍內測定聚合物的動態性能。

橡膠加工分析實驗對所測膠樣進行了頻率掃描，在溫度與應變一定的條件下，考查了兩種橡膠樣品的彈性模量隨頻率變化的變化規律，如圖2所示。

圖2 橡膠加工頻率掃描曲線

實驗條件見表1。

表1 橡膠加工分析實驗頻率掃描實驗條件設置

按照表1的實驗條件可得到如圖2(a)所示的扭矩與時間的關系圖，由圖2(a)可知，隨著頻率的逐漸增加，樣品的扭矩S′逐漸增加，反映了橡膠樣品與頻率變化的對應關系；通過數據分析，得到如圖2(b)所示的樣品彈性模量G′及損耗模量G″與頻率變化的關系圖，可見，隨著頻率的逐漸增加，橡膠樣品的彈性模量與損耗模量均增加，當以頻率的高低表示加工操作中工藝速度的快慢時，顯示出隨著速度的加快，加工性能變差[12]，以此來判斷樣品加工性能好壞。

通過橡膠加工分析實驗，不僅使學生了解了橡膠加工分析儀的相關功能及操作，而且通過頻率掃描實驗讓學生理解了實驗中的頻率與實際加工速度的相關性。

2.3 其他

在2013級高分子物理實驗教學中，X射線衍射法表征聚合物的結晶形態(Rigaku rA-200 型CuKa靶X射線衍射儀，日本RIGAKU株式會社)、小角激光光散射法觀察聚合物的結晶形態(He-Ne小角激光光散射儀，日本巖本制造所)、凝膠滲透色譜法測定聚合物的分子量及分子量分布(Viscotek凝膠滲透色譜，Waters公司)、差示掃描量熱法測定聚合物的熱轉變(Q20熱分析儀，美國TA公司)、動態熱機械分析儀測定聚合物的動態力學性能(Q800動態力學分析儀，美國TA公司)及聚合物應力松弛曲線的測定(INSTRON 5567a萬能材料試驗機，美國英斯特朗)等相關大型儀器分析測試實驗已逐步向本科生開放。實驗初期只進行相關測試的初級檢測及分析功能，隨著教學改革的進一步深入，會逐漸開設綜合性、設計性實驗，全面提升實驗教學效果。

3 結束語

將大型儀器設備用于高分子物理實驗有以下作用：(1)原有的教學實驗設備簡單、陳舊，有些實驗現象由于儀器原因無法解釋，導致學生對實驗失去興趣。而采用大型精密儀器，數據精確可信，不會讓學生勞而無獲，提高了其科學研究的興趣。(2)學生在本科期間接觸大型儀器，了解儀器構造及測試原理，熟悉操作，有利于其開拓知識領域，拓寬眼界，同時也會增加就業機會。(3)大型儀器不僅為科研服務，而且使教學受益，提高了儀器價值，同時對教學效果的提升起到了推進作用。

[1]王繼虎,甘文君,溫紹國,等.高分子物理實驗綜合性、設計性實驗教學改革[J].高分子通報,2012(5)：119-121.

[2]羅文君,卜庭江,馬睿.高分子物理實驗教學的改革與創新[J].實驗室研究與探索,2011,30(9)：272-274.

[3]張桂霞,劉素花,馮鈉,等. 高分子材料專業實驗教學改革初探[J].實驗科學與技術，2012,10(6):40-41.

[4] 吳廣峰,楊智慧.高分子物理實驗教學改革的研究與實踐[J].化工高等教育,2013(1):51-53.

[5]張春慶,李戰勝,唐萍.高分子化學與物理實驗[M].大連:大連理工大學出版社,2014:64-160.

[6]劉建平,鄭玉斌.高分子科學與材料工程實驗[M].北京:化學工業出版社,2005:31-195.

[7]朱平川,岑衛健,李楠.大型儀器平臺應用于本科教學實驗的探索[J].實驗科學與技術,2012,10(1):119-121.

[8]鄒龍江,高路斯,史淑艷.大型貴重儀器開放式實驗教學研究與實踐[J].實驗室科學,2013,16(3):196-198.

[9]王秀萍,張方.虛實結合擴大大型儀器設備對本科實驗教學開放[J].實驗技術與管理,2014,31(4)：237-239.

[10]金春英,曾明榮,陳晶玲,等.構建大型儀器設備共享平臺的探索與實踐[J].實驗科學與技術,2013,11(1)：161-163.

[11]劉晶如,俞強,朱夢冰.旋轉流變儀在高分子物理教學實驗中的應用[J].實驗技術與管理,2014,31(4)：93-95.

[12]劉冬,王慶福,宋智彬,等.不同聚丁二烯橡膠PRA動態性能分析[J].世界橡膠工業,2009,36(6)：19-24.

Practice and Exploration of Large-scale Instruments in Polymer Physics Experiment

TANG Ping, ZHANG Chunqing, LI Zhansheng, LI Jianfen, CAO Yuming

(Faculty of Chemical, Environmental and Biological Science and Technology, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China)

In order to motivate the enthusiasm of the students in the course of polymer physics experiment and broaden students’ knowledge, improve the utilization rate of large-scale instruments, the practice of large-scale instruments in polymer physics experiment is explored. This paper introduced the basic situation of large-scale instrument in the department of polymer materials and engineering, and enumerated the instances of large-scale equipment used for polymer physics experiment teaching, described the promoting role of large-scale instruments in the process of teaching experiment. Results show that the application of large-scale equipment in polymer physics experiment teaching greatly improves the students’ interest in experiment, exercise the students’ practical ability, maximum limit increased the utilization rate of large-scale equipment.

large-scale instruments；polymer physical experiment；practice；exploration

2014-06-11；修改日期: 2014-07-02

大連理工大學教學改革基金資助項目(MS2014 021；HG201426)。

唐 萍(1978-)女，碩士，工程師，主要從事高分子實驗教學及實驗室管理工作。

G648；O63

A

10.3969/j.issn.1672-4550.2015.03.050