雙組分水性聚氨酯漆膜制備的化工綜合實驗設計

賀新福，吳紅菊，柳 娜，蔡江濤，張亞婷

(西安科技大學 化學與化工學院，西安 710054)

雙組分水性聚氨酯漆膜制備的化工綜合實驗設計

賀新福，吳紅菊，柳 娜，蔡江濤，張亞婷

(西安科技大學 化學與化工學院，西安 710054)

結合學?；瘜W工程與工藝專業實踐教學改革的要求，設計了制備陰離子型水性聚氨酯漆膜的化工綜合實驗，考察制備過程參數對產物性能的影響。在實驗中用激光粒度儀考察聚氨酯分散體的粒徑大小與分布，用紅外光譜儀測定聚氨酯交聯固化后產物的結構。該合成設計克服了傳統溶劑型涂料毒性大、不環保的缺點。實驗由學生以小組為單位完成，實驗過程不僅涉及相關先修課程的理論知識，也涉及先進的分析檢測技術，對培養學生將理論應用于實踐的能力、動手能力以及科學素養具有良好的促進作用。

實踐教學；化工綜合實驗；水性聚氨酯；激光粒度儀；紅外光譜儀

西安科技大學化學工程與工藝專業在近30年的辦學歷史中，始終遵循“厚基礎、寬口徑、強能力、高素質”的辦學理念，在教學過程中尤其注重學生綜合實踐能力的培養。為適應新時期社會對化工類人才的需求，實驗課程團隊提出了“對實驗教學內容進行升級改造，引入現代分析技術，加強綜合性和探索研究性訓練，促進學生綜合能力的提升”的教學改革思路[1]?；瘜W工程與工藝專業最新版培養方案中，針對二年級和三年級學生分別設置了化學綜合實驗和化工綜合實驗課程?；ぞC合實驗開設幾類不同的實驗，有機(高分子材料)合成是其中重要的一類，由學生根據自己的專業方向和興趣自由選擇。

聚氨酯涂料已被廣泛應用于生活的各個領域。其中，將聚氨酯樹脂分散在水中所形成的水性聚氨酯(WPU)涂料，因其以水為主要介質，含有較少的或不含有機溶劑，從而能減少有機揮發物(VOC)的排放，成了環境友好型涂料發展的代表[2-5]。本文以“雙組分水性聚氨酯漆膜的制備”作為化工綜合實驗的教學內容，在實驗中，運用紅外光譜儀、激光粒度儀等[6-10]檢測手段，使有機合成、科學儀器檢測、數據處理和分析有機結合，對提高學生將理論應用于實踐的能力、動手能力以及科學素養具有良好的促進作用。

1 實驗部分

1.1 實驗目的

理解聚氨酯乳液的合成原理，掌握聚氨酯乳液的制備、穩定性評價辦法，了解激光粒度儀的原理及測試方法，掌握紅外光譜儀的原理及測試方法。

1.2 實驗藥品、儀器

1)藥品

2)儀器

三口燒瓶、油浴加熱鍋、機械攪拌裝置、循環水真空泵、離心分離機、分析天平、微量注射器(100 μL)、移液管(1 mL)。激光粒度儀(Malvern Zetasizer Nano S)，檢測聚氨酯分散體的平均粒徑大小及其分布。紅外光譜儀(JASCO FT-IR 430)，檢測聚氨酯漆膜的結構。

1.3 實驗方法

1)水性聚氨酯分散體的合成

2)雙組分水性聚氨酯漆膜的制備

圖1 水性聚氨酯分散體合成過程

圖2 雙組分水性聚氨酯交聯過程

1.4 聚氨酯分散體外觀及穩定性的評價

將聚氨酯分散體在室溫下靜置，觀察乳液分散均勻程度以及有無沉淀、結塊、凝膠等現象。按國家標準規定的方法[11]采用離心機加速沉降模擬乳液貯存的穩定性：在離心機中以3 000 r/min轉速離心沉降，15 min后若乳液無沉淀，則認為貯存穩定期達180 d。

2 實驗結果及分析

表1 聚氨酯分散體粒徑、穩定性與固含量的關系

圖3和表2分別為水性聚氨酯漆膜的紅外譜圖和結果分析。

圖3 雙組分水性聚氨酯漆膜的紅外譜圖

3 需要思考或討論的問題

1)查閱文獻，了解聚氨酯涂料的種類、合成方法、應用領域及各自的優缺點。

2)合成聚氨酯分散體的過程中，為何要嚴格控制溫度？

3)n(NCO)/n(OH)的比值過大或者過小對結果有什么影響？

4)用激光粒度儀測量粒徑時，有哪些注意事項？

5)紅外光譜測試的基本原理和方法？

表2 紅外譜圖分析

4 結束語

本實驗合成的是一種與日常生活息息相關且綠色環保的涂料。該實驗涉及到聚氨酯的合成原理、分散體的粒度分析和穩定性測試、聚氨酯漆膜的結構表征，與有機化學、高分子合成原理、聚合物合成工藝學、現代儀器分析等理論課程相輔相成。學生通過實驗，能夠將已學習的理論課程和基本的實驗操作技能融合在一起，對其動手能力、綜合分析能力等的提高具有很大的促進作用。

本實驗教學以小組方式進行。教師提前一周將實驗資料發給學生，要求學生先查閱有關聚氨酯的文獻，了解聚氨酯涂料的種類、合成方法、應用領域及各自的優缺點；根據實驗方法設計小組的實驗方案，并進行原料計算，寫出預習報告。實驗前通過小組討論會，各自陳述小組方案和設計理由，由教師進行點評和修正，確定最終的實驗方案。這種教學過程能最大程度地激發學生的積極性和求知欲，培養學生解決實際問題的能力。

在實驗中，可以通過本學院分析中心的開放實驗平臺，讓學生自己動手用激光粒度儀測定聚氨酯分散體中分散質的粒度分布，用紅外光譜儀測定聚氨酯漆膜的結構、分析圖譜。以有機合成為主線，輔以常規分析或儀器分析手段進行相關的表征，既有新知識的傳授，也有對已學習實驗技術的應用，達到鞏固和提高的目的，為學生日后的工作打下良好的基礎。

[1]柳娜, 賀新福, 杜榮軍, 等. 負載型催化劑用于酯化反應—化工綜合實驗[J]. 實驗技術與管理, 2013, 30 (8): 18-19.

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[6]李維虎, 戴家兵, 張興元. 木器涂料用水性聚氨酯研究進展[J]. 中國涂料, 2013, 28 (6): 12-15.

[7]曹玉陽, 吳元, 李再峰. 雙組分水性陰極聚氨酯電泳漆的制備及其工藝優化[J]. 聚氨酯工業, 2013, 28 (1): 33-36.

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[9]張心亞, 魏霞, 陳煥欽. 水性涂料的最新研究進展[J]. 涂料工業, 2009, 39 (12): 17-27.

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[11]宋建國，馬傳安，周秀蘭，等.涂料貯存穩定性試驗方法(GB/T 6753.3-1986)[S]. 北京: 中國標準出版社, 1986.

Comprehensive Experiment Design of Chemical Engineering in the Synthesis of Two-component Waterborne Polyurethane Films

HE Xinfu, WU Hongju, LIU Na, CAI Jiangtao, ZHANG Yating

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Xi’an University of Science and Technology, Xi’an 710054, China)

According to the requirements of practical teaching reform, preparation of anionic waterborne polyurethane films and study on the effect of process parameters on product performance was designed for undergraduates major in chemical engineering and technology. Particle size and dispersion of the emulsion was tested by Laser Particle Analyzer and structure of the films was characterized by FT-IR. The synthetic route was more environment-friendly and less toxic than traditional solvent-based synthetic route. Experiments were carried out by students in team. Experimental process involves not only the theoretical knowledge of the pre-related courses, but also the advanced analytical techniques, which have important roles in developing students’ ability to apply theory to practice, operational ability and scientific literacy.

practical teaching; comprehensive chemical engineering experiment; waterborne polyurethane; laser particle analyzer; infrared spectrometer

2014-09-12；修改日期: 2014-12-23

陜西省教育廳科研計劃基金資助項目(14JK1458)；西安科技大學科研培育基金資助項目(201219)。

賀新福(1983-)，男，博士，講師，主要從事有機化工方面的研究與教學工作。

TQ016；G642.0

B

10.3969/j.issn.1672-4550.2015.02.002