玻璃纖維濾筒不同消解方式測鉛結果對比

劉 錕 陳 克

(1.江蘇省金湖縣環境監測站,金湖 211600；2.黃山華綠園生物科技有限公司，黃山 245700)

玻璃纖維濾筒不同消解方式測鉛結果對比

劉 錕1陳 克2

(1.江蘇省金湖縣環境監測站,金湖 211600；2.黃山華綠園生物科技有限公司，黃山 245700)

微波消解未預處理玻璃纖維濾筒測試含鉛量為0.458mg/L，預處理后玻璃纖維濾筒測試鉛含量為0.153mg/L，微波消解酸洗玻璃纖維濾筒加標測定值為0.348mg/L，加標回收率為97.5%；電熱板酸煮未酸洗玻璃纖維濾筒測試含鉛量為0.353mg/L，酸洗后玻璃纖維濾筒測試鉛含量為0.056mg/L，酸洗玻璃纖維濾筒加標測定值為0.250mg/L，加標回收率為97%。

微波消解 電熱板 玻璃纖維濾筒 鉛

《空氣和廢氣監測分析方法》(第四版)中火焰原子吸收分光光度法測鉛中，采用了電熱板消解玻璃纖維濾筒的方法。比較微波消解玻璃纖維濾筒與電熱板消解玻璃纖維濾筒兩種處理方法，微波消解玻璃纖維濾筒過程中加入氫氟酸將玻璃纖維濾筒完全消解澄清，趕酸后定容直接測試。電熱板消解玻璃纖維濾筒，需要進行抽濾，測定的是浸出液。微波消解法和電熱板消解法相比較結果表明，微波消解法縮短了消解時間，去掉了抽濾環節，減少了樣品交叉污染，提高人員工作效率等優點[1-4]。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

原子吸收分光光度計：novAA350，德國耶拿分析儀器股份有限公司；

鉛標準儲備液：1000mg/L(不確定度1%),環境保護部標準樣品研究所，GSB 07-1257-2000；

微波消解儀：XT9912，上海新拓分析儀器科技有限公司 ；

不銹鋼調溫電熱板：TP型，江蘇金壇大地自動化儀器廠，；

樣品預處理加熱儀：XT9816，上海新拓分析儀器科技有限公司；

硝酸：優級純；

氫氟酸：優級純；

過氧化氫：優級純；

玻璃纖維濾筒：直徑28mm，長度70mm，天津市凈欣環?？萍加邢薰?；

實驗室用水為超純水。

用0.2% 硝酸溶液將1000mg/L鉛標準使用液稀釋配制成0、0.050、0.100、0.200、0.500、1.00mg/L鉛標準溶液系列。

1.2 儀器參數

2013年，北京尚水信息技術股份有限公司承擔了亞洲最大的水動力實驗室相關測量與分析系統建造工作，在該項工作中配置了各類數字實驗室系統，包括業內技術領先的高精度超大試驗水槽、觸控式三維測控平臺、超大范圍流場集中管理測量系統。其中，流場集中管理測量系統是國際首例同步測量超大范圍流場的產品，大幅度提高了模型實驗的測量效率，實現了表面流場測量技術的一次革命性跨越。

微波消解儀參數見表1。

表1 微波消解儀工作參數

原子吸收分光光度計參數設置見表2。

表2 原子吸收分光光度計工作參數

1.3 玻璃纖維濾筒酸洗預處理

先用( 1 +1)熱硝酸溶液浸泡約3h(不能煮沸, 以免破壞濾筒)；從酸中取出后, 在水中浸泡10min, 取出用水淋洗至近中性, 烘干后即可使用[5]。

1.4 樣品測定

1.4.1 微波消解法

將整個玻璃纖維濾筒撕碎放入消解罐，在消解罐中加入硝酸6mL、氫氟酸4mL，按照表1參數設置微波消解程序進行消解。冷卻后取下消解罐，開蓋后將消解罐放置樣品預處理加熱儀上，溫度設置為150℃，時間為180min趕酸。趕酸結束后加入(1+1)硝酸溶液2 mL溶解殘渣定容至50 mL，混勻后測定。

1.4.2 電熱板酸煮法

將整個玻璃纖維濾筒放入250mL錐形瓶中，加入(1+1)硝酸溶液50mL，30%過氧化氫15mL，在電熱板上微沸2h，1h后再加入過氧化氫5mL，冷卻后抽濾。用水洗滌錐形瓶、濾渣及抽濾瓶三次以上，洗滌液與濾液合并，放在電熱板上微沸蒸干，用(1+1)硝酸溶液2 mL溶解殘渣定容至50 mL，混勻后測定[6]。

2 結果與討論

2.1 方法線性與檢出限

在上述儀器工作條件下分別測量鉛系列標準溶液：0.00、0.050、0.100、0.200、0.500、1.00mg/L的吸光度。以吸光度y對質量濃度x繪制標準曲線，回歸方程為y=0.0657x+0.0027，相關系數r=0.999 8。連續測定0.2% 硝酸溶液11 次，以3 倍標準偏差確定儀器檢出限為0.013mg/L。按定容體積50mL、采樣體積540L 計，該方法測定塵鉛樣品的檢出限為1.20 μg/m3。

2.2 微波消解法和電熱板酸煮法對比

微波消解法在消解酸中添加了氫氟酸，將玻璃纖維濾筒消解至澄清，有少許氟化鈣沉淀。微波消解步驟上省略了抽濾這個環節，杜絕了樣品的相互污染，由于微波消解過程是在密閉的空間內進行，樣品重復性較好。整個消解過程不需要人員的值守，消解時間短，比較適合大批量的樣品分析。微波消解的缺點是玻璃纖維濾筒消解過程中，氫氟酸和玻璃纖維濾筒中的鈣離子產生氟化鈣沉淀[7]，兩種方法的對比見表3。

表3 微波消解法和電熱板酸煮法對比

2.3 微波消解法和電熱板酸煮法鉛分析結果對比

微波消解法和電熱板酸煮法鉛分析結果對比見表4～表8。

表4 未預處理玻璃纖維濾筒2種消解方式測鉛結果 mg/L

由表4可知，微波消解未酸洗玻璃纖維濾筒平均值為0.458mg/L，電熱板酸煮未酸洗玻璃纖維濾筒平均值為0.353mg/L。同一批次的玻璃纖維濾筒未酸洗后電熱板酸煮法比微波消解法鉛分析結果明顯偏低。微波消解法完全消解了玻璃纖維濾筒，所以消解測試結果和電熱板酸煮法相比較偏高；但是微波消解和電熱板酸煮法兩種分析結果顯示，同一批次的玻璃纖維濾筒鉛含量較為穩定。

表5 預處理后玻璃纖維濾筒2種消解方式測鉛結果 mg/L

由表5可知，微波消解經酸洗玻璃纖維濾筒平均值為0.153mg/L，電熱板酸煮經酸洗玻璃纖維濾筒平均值為0.056mg/L。同一批次的預處理后玻璃纖維濾筒電熱板酸煮法比微波消解法鉛分析結果明顯偏低。微波消解法完全消解玻璃纖維濾筒，所以消解測試結果和電熱板酸煮法相比較偏高；但是微波消解和電熱板酸煮法兩種分析結果顯示，同一批次的玻璃纖維濾筒鉛含量較為穩定。

表6 玻璃纖維濾筒酸洗和未酸洗2種方式測鉛結果 mg/L

由表6可知，微波消解法和電熱板酸煮法分析玻璃纖維濾筒酸洗前后鉛含量差異都較大，預處理過程有明顯的除鉛效果。玻璃纖維濾筒酸洗后，微波消解法除鉛量為0.305mg/L，除鉛效率為66%；電熱板酸煮法除鉛量為0.297mg/L，除鉛效率為84%。

表7 酸洗玻璃纖維濾筒兩種消解方式加標測定結果 mg/L

表7結果表明，玻璃纖維濾筒放入消解罐和錐形瓶中后，再加入1mL含量為10mg/L的鉛標準使用液，按照1.4.1和1.4.2步驟操作后，微波消解酸洗玻璃纖維濾筒加標測定值為0.348mg/L，電熱板酸煮玻璃纖維濾筒加標測定值為0.250mg/L。

表8 兩種處理方式加標回收率

由表8得知，微波消解酸洗玻璃纖維濾筒加標回收率為97.5%，電熱板酸煮酸洗玻璃纖維濾筒加標回收率為97%。

3 結論

實驗數據顯示，微波消解可以替代《空氣和廢氣監測分析方法》(第四版)中火焰原子吸收分光光度法測鉛中所使用的電熱板消解玻璃纖維濾筒的方法。微波消解未處理玻璃纖維濾筒測試含鉛量為0.458mg/L，消解預處理玻璃纖維濾筒測試鉛含量為0.153mg/L，消解酸洗玻璃纖維濾筒加標測定值為0.348mg/L，加標回收率為97.5%；電熱板酸煮未酸洗玻璃纖維濾筒測試含鉛量為0.353mg/L，消解酸洗玻璃纖維濾筒測試鉛含量為0.056mg/L，消解酸洗玻璃纖維濾筒加標測定值為0.250mg/L，加標回收率為97%。

電熱板酸煮法設備簡單，但是酸煮過程比較繁瑣，并且多個樣品共用一個抽濾裝置，會容易產生樣品互相污染。另外由于錐形瓶由于上端開口較小，當長時間加熱錐形瓶后，玻璃纖維濾筒被煮爛后覆蓋在酸上層，導致熱量聚集不易散出，最終會發生噴濺現象導致樣品報廢，對操作人員和周邊環境有較大的危害，敞開式消解也較容易產生樣品污染[8]。

微波消解過程密閉，消解過程無需人員值守，提高了工作效率。酸洗玻璃纖維濾筒本底值，微波消解法和電熱板酸煮法相比較高。但同一批次玻璃纖維濾筒含鉛量穩定，所以兩種方法加標回收結果相差不大，均符合要求。在同一批次玻璃纖維濾筒含鉛量穩定的前提下，微波消解玻璃纖維濾筒分析鉛可以替代電熱板酸煮法。

[1]文湘華，吳玲鉦.微波消解技術在沉積物樣品元素分析中的應用[J]．環境科學進展，1998，6(2)：61-65．

[2]饒姍姍，李玉金，段德宏，王根霞.微波技術在環境樣品預處理中的應用[J]．甘肅聯合大學學報(自然科學版)，2005，19(1)：44-46．

[3]趙玉慧，秦杰.電熱板消解法與微波消解法測定大氣顆粒物Cu、Pb元素的對比[J]．光譜實驗室，2009，26(3):602-604.

[4]張磊，王曉艷，李波.微波消解技術在金屬分析中的應用.光譜實驗室，2010,26(3):171-175.

[5]梁彩萍.玻璃纖維濾筒采集鉛塵、鉛煙預處理方法.內蒙古環境科學,2009,21(6):38-40.

[6]國家環境保護總局《空氣和廢氣監測分析方法》編委會．空氣和廢氣監測分析方法[M]．4 版．北京: 中國環境科學出版社，2003.

[7]陳秋雯.硝酸-氫氟酸微波消解體系測定廠界空氣中的鉛.三峽環境與生態，2010,32(6)：13-14.

[8]孫靖，張長壽.混酸消解玻璃纖維濾筒濾膜法測定大氣顆粒物中的鉛.環境科學導刊，2013，(4):117-119.

Comparison of different digestion methods for glass fiber filter tube.

Liu Kun1，Chen Ke2

(1.JinhuCountyEnvironmentalMonitoringStation，Jinhu211600，China；2.HuangshanGreenxtractco.,ltd.,Huangshan245700，China)

Using the microwave digestion method, the measured lead contents for the un-pretreated and pretreated glass fiber filter tube are 0.458mg/L and 0.153mg/L, respectively.Using the electric heating plate method, the measured lead contents for the un-pretreated and pretreated glass fiber filter tube are 0.353mg/L and 0.056 mg/L , respectively. The determination results of microwave digestion method are higher than that of electric heating plate method.

microwave digestion；electric heating plate； glass fiber filter tube；lead

劉錕，男，1981年出生，工程師，從事環境監測和空氣、水質、土壤、降水等重金屬分析工作。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.019

2015-02-04