金屬顆粒燒結型流導性能研究初探*

王金庫 于紅燕 葛楚鑫

(中國計量科學研究院，北京 100029)

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金屬顆粒燒結型流導性能研究初探*

王金庫 于紅燕 葛楚鑫

(中國計量科學研究院，北京 100029)

通過實驗的方法研究了粒徑在1μm以下的不銹鋼金屬顆粒燒結成的流導元件特性。該種形式流導在上游壓力為10kPa下即可進入分子流區域，且上游壓力在100Pa～100kPa范圍內流導值變化只有10%。流導元件的溫度系數約0.2%/K。在分子流狀態下，不同氣體的流導值之比與氣體分子量平方根之比成反比，但有一定的偏差。這些特性使得金屬顆粒燒結型流導在真空漏率校準裝置、動態流導法真空校準裝置及真空分壓力校準裝置中具有廣泛的應用價值。

微小流導；微小氣體流量；分子流；流導測量方法

0 引言

已知流導值的微小流導元件，可用于真空漏率校準裝置、動態流導法真空校準裝置中。流導通?？梢圆捎枚▔悍?、定容法和線性規法測量,其中定壓法測量精度最高。但在流導上游壓力小于100Pa量級時，由于定壓式氣體微流量計受內部結構吸放氣的影響而使測量精度逐漸變差。當流導元件內流導處于分子流狀態時，其流導值與壓力無關。因此當流導元件能夠在上游壓力高于100Pa進入分子流狀態，即可在上游壓力高于100Pa時測量流導值，以獲得較高精度的流導值。而在上游壓力低于100Pa時使用，可代替流量計提供更小且更準確的微小流量，從而擴展真空漏率校準裝置和動態流導法真空校準裝置的測量下限。通過在兩個或多個該類型元件前施加不同氣體和上游壓力，可以方便的為高真空下真空分壓力校準裝置提供微小流量，調節不同氣體的分壓力值。

流導元件的實現方式有多種，最為簡單的結構是在薄壁上加工微小孔洞，可通過激光或者機械加工制作[1,2]。德國PTB通過改造針閥的方法研制了一種微小流導[3]，韓國KRISS通過將三根鎢絲置于小孔內的方式研制了一種微小流導結構[4]，日本NMIJ研制了金屬顆粒燒結型的流導元件[5]，并將其用于動態流導系統[6,7]。中國計量科學研究院研究了活塞間隙型流導的壓力特性、溫度特性等[8]。上述多種結構中，除金屬燒結型流導外，其內部結構相對簡單，其各種特性符合或接近管道或薄壁小孔的特性。但金屬燒結型流導其內部結構復雜，間隙無規律，其特性可能會偏離薄壁小孔或管道的某些特性。相比較而言，金屬顆粒燒結型流導容易實現10-9～10-10m3/s的流導值。為了研究日本NIMJ研制的金屬顆粒燒結型流導的相關特性，我們從NMIJ購置了該種流導元件，并用實驗方法初步探索了其相關特性。

1 流導結構

金屬顆粒燒結型流導結構如圖1所示。其中燒結所用的金屬顆粒粒徑小于1μm。 根據產品說明書，其上游最大使用壓力為1.5×105Pa，最高烘烤溫度為200℃。該種類型的流導可用于多種氣體，如氫氣、氦氣、氬氣、氮氣、氧氣、一氧化碳、二氧化氮等不可凝氣體。

圖1 流導結構

根據產品說明書，對于不同溫度、不同種類的氣體在分子流狀態下其流導值有如下關系：

(1)

式中：C(T0,M0)為流導溫度為T0、工作氣體分子量為M0時的流導值；C(T,M)為流導溫度為T、工作氣體分子量為M時的流導值。

即流導值之比與溫度比值的平方根成正比，與分子量比值的平方根成反比。

根據說明書，該種類型的流導在10-10～10-8m3/s范圍內。如此小的流導值，用我們研制的活塞間隙型流導實現就有一定困難。

2 流導性能研究

該微小流導在中國計量科學研究院新研制的真空漏率校準裝置上進行了測試。在測試過程中，流導處于保溫箱內。

2.1 微小流導測量原理

微小流導元件與定壓式氣體微流量計相連接，由流量計直接測定其流導值,具體如圖2所示。

圖2 流導測量原理

在測量過程中，先向校準室內充入壓力為p的氣體，此時氣體將通過流導元件流入真空系統，活塞會根據氣體流出量來推進活塞以維持校準室內的壓力恒定。流導值由以下公式計算獲得：

C=dV/dt=sΔl/Δt

(2)

式中：V為活塞推進體積；t為活塞推進時間；s為活塞有效面積；Δl為活塞移動距離；Δt為活塞移動時間。

2.2 微小流導壓力特性

所研究的微小流導由于用粒徑小于1μm的金屬顆粒燒結，所以能使其在較高的壓力下進入分子流狀態。我們以氦氣為工作介質，溫度為24℃時，在上游壓力為102～105Pa范圍內測量了流導值，結果如圖3所示。

圖3 流導與上游壓力的關系

從圖3中可以看出，當流導的上游壓力小于10kPa后，已進入分子流區域。由于本實驗是以氦氣為工作介質，如對于分子直徑更大的氣體，應該在更高的壓力下即可進入到分子流狀態。進入分子流狀態的壓力值與分子直徑的平方成正比，具體數值有待進一步的研究驗證。

當上游壓力由10kPa增至100kPa，流導值增大約10%。這與我們研制的活塞間隙型流導[5]有很大區別。對于活塞間隙型流導，100kPa上游壓力下的流導值是分子流狀態流導值的4～5倍。金屬燒結型微小流導這一特性使得其在上游壓力高于10kPa使用時，如進行數值擬合就更容易獲得可靠的準確度。

2.3 微小流導溫度特性

流導元件的溫度特性會影響使用的方便程度。如溫度系數過大，在實際應用過程中，需要更為嚴格的控制并準確測量流導的溫度，才可給出準確可靠的流量值，這會提高流導元件的使用難度。

如式(1)所述，對于同一工作介質，在分子流狀態下，流導值之比與溫度比值的平方根成正比。本文在接近21℃、24℃、27℃三個溫度下，以氦氣為工作介質，在壓力為1kPa下進行了測試，結果如圖4所示。

圖4 流導與溫度的關系

圖中理論值是以24℃的流導值為起點，根據式(1)計算出21℃和27℃的流導值。該結果顯示，溫度每升高1℃，流導值增大約0.21%。根據式(1)計算出來在24℃附近，其溫度系數約為0.17%/K。該偏差可能由于溫度的變化也造成了流導內部孔隙間距發生了微小的變化，使得測量值與理論值之間出現了0.04%的偏差。在流導的實際應用中，如此小的溫度系數為其使用提供了方便條件，使得其在使用過程中，對于溫度控制要求較低。如5℃的溫度變化，一般實驗室均能滿足，其造成流導值的變化約為1%，而此精度已經能夠滿足大部分使用需求。

2.4 微小流導流導值與氣體種類的關系

如式(1)所述，當流導內的流態處在分子流區時，不同氣體的流導值之比與氣體分子量比值的平方根成反。

在本實驗中，流導溫度為24℃，流導前壓力均在1kPa附近。當以氮氣為工作介質進行測試，其流導值為5.446×10-10m3/s，以氦氣為工作介質進行測試時，其流導值為1.494×10-9m3/s。流導值之比為2.749，與理論值2.646相比，偏差為3.7%。

根據以間隙為流導元件的文獻[3,6]介紹，不同氣體的流導值之比與理論值接近，偏差在0.3%至0.4%。相比較而言，本文所研究的流導類型其測量值與理論值偏差相對較大。該現象應該是由于其內部結構造成。對于間隙型流導，其結構相對簡單。但是對于金屬顆粒燒結成的流導元件，其內部結構比較復雜，內部間隙的尺寸和形狀在不同的空間位置不盡相同，可能存在間隙與分子直徑相比差別不大的孔隙，而這種孔隙內的流動與分子流的偏離較大,從而產生本文測量結果。該問題可進一步開展研究。

3 結語

綜上所述，本文針對金屬顆粒燒結型微小流導進行了初步實驗研究，結果表明，該種類型的流導在10kPa上游壓力下即進入分子流狀態，流導值在10-9m3/s量級，該特性為獲得10-9Pa m3/s的微小流量提供了方便。該流導在100Pa至100kPa壓力下，其流導值只有約10%的變化，有利于曲線擬合應用。經過測試，該種類型流導的流導值受溫度影響小，溫度每變化1℃，其流導值變化約為0.2%。這種類型的流導元件，對于不同種類的氣體，流導值的比值與分子量之比的平方根近似成反比，理論值與測量值有較大偏差。根據本文的研究結果，對于金屬顆粒燒結型的流導元件，只要先測量不同氣體流導值與上游壓力的關系，即可為真空漏率系統、動態流導系統及真空分壓力校準系統方便、快捷的提供各種微小流量，有利于降低系統的復雜度。

以上是我們對金屬顆粒燒結型微小流導的初步研究結果，為用于更精確的校準系統，我們將進一步開展研究，包括長期穩定性等。

[1] 馮焱，張滌新，李得天，成永軍，盧耀文，趙瀾.氣體微流量計測量小孔流導方法研究. 真空與低溫, 2009,15(2): 95-98

[2] 盧耀文，陳 旭，李得天，齊京，劉波，閆 睿，查良鎮. 一種下限為1.3×10-14Pa·m3/s的真空漏孔校準裝置. 真空科學與技術學報，2014，34(5):504-509

[3] Jousten K, H Menzer, R Niepraschk. A new fully automated gas flowmeter at the ptb for flow rates between 10-13mol/s and 10-6mol/s. Metrologia, 2003. 39(6): 519-529

[4] Chung Jhung, K H , S S Hong. Establishment of ultra high vacuum calibration system down to 10-8Pa range in Korea. Proceedings of the 13th IMEKO World Congress. 1994. Torino, Italy

[5] Yoshida H, Kenta Arai, Hitoshi Akimichi, T Kobata. Newly developed standard conductance element for in situ calibration of high vacuum gauges. Measurement, 2012. 45(10): 2452-2455

[6] Yoshida H, Arai K, Akimichi H, Hirata M. Two-stage flow-dividing system for the calibration of vacuum gauges.Journal of Vacuum Science & Technology A, 26(1): 128-132

[7] Yoshida H, Hirata M, Akimichi H. Calibration of ultrahigh vacuum gauge from 10-9Pa to 10-5Pa by the two-stage flow-dividing system. Vacuum, 86(2):226-231

[8] 王金庫, 于紅燕, 葛楚鑫.活塞間隙型流導性能研究. 真空, 2014(5): 32-35

*國家質檢總局質量技術監督技術改造項目(AJG1501-15)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.12.06