聚異戊二烯膠液流變性能測試探索

張 姝，郭睿達，侯立波，王紹江，侯 軍

(1.中國石油吉林石化公司 研究院，吉林 吉林 132021；2.中國石油吉林石化公司 物資采購公司，吉林 吉林 132022)

聚異戊二烯膠液是異戊橡膠生產中的聚合產物，對于其品質的控制我們通常采用測定其黏度的方法。然而聚異戊二烯膠液屬于黏彈性流體，在流變特性分析檢測中采用傳統的旋轉黏度計原理測試存在很多弊病。膠液中的溶劑易揮發，而且測試過程中存在爬桿現象，嚴重影響測試數據的準確性，顯示不出膠液的實際黏度。查閱了相關資料后了解到，對于這種流體不應該采用傳統的黏度測試方法，因而選擇了錐板式流變儀進行流變特性測試。通過改變樣品受到的剪切速率，不僅可以測試膠液的黏度，并且也可以測試其流變性及觸變性。

1 原料部分

1.1 原料與儀器

聚異戊二烯：工業品，中國石油吉林石化研究院。流變儀：美國博力飛公司R/S 錐板流變儀。

1.2 實驗過程

聚異戊二烯：工業品，中國石油吉林石化研究院。取低黏度和高黏度聚異戊二烯膠液各1份,分別在25 ℃、120 s，剪切率在0～500 s-1條件下測定膠液黏度，然后在相同溫度和時間下將剪切率設定500～0 s-1再進行測定。

2 結果與討論

2.1 低黏度膠液測試

2.1.1 測試條件

溫度25 ℃，剪切率變化區間：第一步時間120 s，剪切率0～500 s-1；第二步時間120 s，剪切率500～0 s-1。

2.1.2 測試結果

低黏度膠液測試結果見圖1。

D/s-1圖1 低黏度膠液測試結果

由圖1可見，聚異戊二烯膠液黏度在0～500 s-1時，隨著剪切率的增加而黏度變小，當到達一定的剪切率后黏度基本不變；在此基礎上減小剪切率，即在500～0 s-1時，黏度又逐漸增大，但不能恢復到原來的黏度，說明在剪切過程中結構受到了破壞，因此形成了觸變環，該流體具有一定的觸變性。觸變環面積大小衡量了流體結構破壞后回復的快慢，面積越大表示回復受到空間位阻大，回復困難。因此從圖1可以看出，低黏度聚異戊二烯膠液趨于牛頓流體。

2個步驟中的測試結果的差異衡量了膠液的觸變特性，反映了流體在剪切過程中的變化。

剪切后低黏度膠液的重復性實驗結果見圖2。

因為樣品用已烷作為溶劑，并且可能會含有少量的異戊二烯單體，所以溶劑易揮發。在圖2中顯示了樣品在最初幾個測試點的數據由于溶劑揮發后，在剛開始測量時樣品的黏度隨溶劑的揮發而增強，明顯要高于第1次的測試，但隨著剪切率的提高，樣品的黏度逐漸趨于穩定并且與第1次測試的結果相近。

D/s-1圖2 剪切后低黏度膠液的重復性實驗

2.2 高黏度膠液

2.2.1 測試條件

溫度25 ℃，剪切率變化區間：第一步時間120 s，剪切率0～500 s-1；第二步時間120 s，剪切率0～500 s-1。

2.2.2 測試結果

高黏度膠液測試結果見圖3。

D/s-1圖3 高黏度膠液測試結果

由圖3可見,高黏度的膠液與稀黏度的膠液都有明顯剪切變稀的傾向，但是可以發現高黏度的膠液具有相當大的觸變環,說明比稀膠液有明顯的觸變性，因此高黏度聚異戊二烯膠液屬于非牛頓流體。

剪切后高黏度膠液的重復性實驗見圖4。

圖4中顯示樣品在經過第一次剪切(測量)過程后，第二次的黏度和觸變環明顯變小，說明該樣品不能恢復到初始狀態，分子鏈結構受到一定的破壞，可能發生了新的排列，因此呈現出凝膠態的特征。

由于同樣的黏度計、同一個轉速測定黏度結果相差較大，為了能解釋這樣的現象，對這個樣品，進行了恒定轉速的測試。

D/s-1圖4 剪切后高黏度膠液的重復性實驗

2.3 恒剪切率時黏度的測定

2.3.1 測試條件

溫度25 ℃，剪切率20 s-1，測定時間120 s。

2.3.2 測試結果

取高黏度膠液1份在上述條件下進行測試，結果見圖5。

t/s圖5 恒剪切率下黏度與時間曲線

由圖5可見，當樣品受到恒定剪切的時候，發生了連續結構重排使得黏度不斷變??；同時樣品黏度出現了波浪狀，說明高分子長鏈在受到同一方向恒定應力后，出現了伸張和回復的現象。這是一個非常典型的黏彈性流體的流變狀態，因而不應該用傳統的旋轉黏度計的方法測定黏度，根據實際情況，選擇當剪切率在0～500 s-1時測試的曲線中拐點所對應的黏度值作為該聚異戊二烯膠液性能的表征。

3 結 論

研究發現，聚異戊二烯膠液屬于黏彈性流體，旋轉黏度計不能描述膠液的真實黏度。通過測定聚異戊二烯流變特性來測試黏度，進而考察剪切率對黏度的影響，從而在膠液的輸送過程中，可以根據相應黏度所對應的剪切率調整泵的揚程，以保證聚異戊二烯膠液正常的傳送。

[ 參 考 文 獻 ]

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