超音速等離子噴涂Mo涂層的摩擦磨損性能

劉貴民， 楊忠須， 魏 敏， 閆 濤

(1. 裝甲兵工程學院裝備維修與再制造工程系， 北京 100072； 2. 北京福銳克森熱噴涂科技有限公司， 北京 102200)

超音速等離子噴涂Mo涂層的摩擦磨損性能

劉貴民1， 楊忠須1， 魏 敏2， 閆 濤1

(1. 裝甲兵工程學院裝備維修與再制造工程系， 北京 100072； 2. 北京福銳克森熱噴涂科技有限公司， 北京 102200)

為提高45CrNiMoVA鋼表面的耐磨性能，采用HEP Jet超音速等離子噴涂系統在其表面制備了Mo涂層，通過場發射型超高分辨率掃描電鏡(Field Emission Scanning Electron Microscopy，FESEM)、X射線能量譜儀(Energy Dispersive Spectrometer，EDS)、電子掃描電鏡(Scanning Electron Microscopy，SEM)及高精度三維形貌儀對比分析了涂層與基體的摩擦磨損性能及磨損機理，并對涂層磨損率的影響因素進行了研究。結果表明：輕載荷(試驗載荷為5 N)、低頻率(滑動頻率為5 Hz)下，涂層的磨損率略低于基體，其磨損機理為粘著磨損和氧化磨損，而基體為粘著磨損、氧化磨損和輕微的磨粒磨損；重載荷(試驗載荷為20 N)、高頻率(滑動載荷為20 Hz)下，涂層的磨損率約為基體的50%，磨損機理同樣為粘著磨損和氧化磨損，基體則表現為嚴重的磨粒磨損和氧化磨損；涂層磨損率隨載荷的增加呈先上升后下降的趨勢；涂層磨損率隨滑動頻率增大而上升，但上升速度不一，這與摩擦生熱量對氧化膜生成速度影響程度密切相關；涂層磨損率隨時間延長而穩定上升。

Mo涂層； 超音速等離子； 耐磨性； 磨損機理

Mo是一種具有戰略意義的稀有金屬，具有彈性模量高(2 795～3 942 MPa)、熔點高((2 620±10 )℃)、膨脹系數低(25～70 ℃，5.8×106～6.2×106)以及良好的耐酸堿腐蝕性能[1]，在宇航、核能、冶金、電氣、化工等領域有著廣泛的應用及良好的發展前景。自20世紀70年代以來，人們通過熱噴涂Mo涂層對同步環、氣環、航空葉片及軍工裝備等重要廢舊零部件表面進行性能強化，實現了廢舊零部件的再制造循環利用[2-3]。伴隨著熱噴涂工藝的不斷發展成熟，有關高質量Mo涂層的制備工藝及性能研究越來越引起從事再制造工程研究人員的注意。

Mo涂層的制備工藝研究按時間劃分大致分為3個階段，即火焰噴涂階段、等離子噴涂階段及新興熱噴涂階段(爆炸噴涂、冷噴涂、高速燃氣噴涂等)，受成本及性能需求兩大因素制約，等離子噴涂具有的優異綜合性能使其成為Mo涂層制備的重要手段，但成本低的火焰噴涂仍占據著一定的市場[4-5]。45CrNiMoVA鋼屬于高強度的結構鋼，具有優異的綜合力學性能，是火炮、導彈、航天裝備等重要零部件的理想材料，但摩擦磨損及高速沖擊的苛刻服役工況對此類零件的表面耐磨性能要求較高[6]。為探索超音速等離子噴涂Mo涂層對45CrNiMoVA鋼表面耐磨強化的作用及涂層摩擦磨損規律，筆者在前期研究的基礎上[7-8]，對超音速等離子噴涂Mo的摩擦磨損性能進行研究，以期為進一步拓展HEP Jet超音速等離子噴涂Mo涂層的應用提供數據支持。

1 試驗部分

1.1 試驗材料及涂層制備

Mo粉由北京桑堯技術開發有限公司生產(牌號SY-211，純度≥99.9%，粒徑范圍為45～96 μm)，其主要雜質質量分數見表1；基體材料為45CrNiMoVA鋼(860～880 ℃淬火、420～440 ℃回火)，其主要元素的質量分數及力學性能分別如表2、3所示，試樣線切割尺寸為20 mm×10 mm×10 mm。

表1 Mo粉主要雜質元素的質量分數

表2 45CrNiMoVA鋼主要元素的質量分數

表3 45CrNiMoVA鋼的力學性能

采用HEP Jet超音速等離子噴涂系統制備Mo涂層，選用3號噴嘴，具體噴涂參數如下：噴涂電壓為115 V,噴涂電流為380 A,H2流量為14 L/min,Ar流量為130 L/min,噴涂距離為100 mm,送粉率為40 g/min。噴涂過程中采用壓縮空氣進行冷卻，使基體溫度保持在200 ℃以下，涂層厚度控制在0.2～0.4 mm。涂層制備的具體操作步驟為：1)采用500目砂紙粗磨去除試樣表面氧化膜、鐵銹等雜質，并用1 000目砂紙精磨以保證徹底清除；2)用乙醇浸泡所有試樣進行超聲清洗以去除油污；3)選用24目棕剛玉進行試樣表面噴砂處理，噴砂距離為150 mm，噴射角度為60°；4)噴砂結束后，用噴槍吹氣清除試樣表面的殘留砂粒，將試樣固定，進行無供粉超音速等離子焰預熱，預熱時間為30 s；5)預熱后進行涂層制備。

1.2 摩擦磨損試驗及表征

利用CETR-3型多功能摩擦磨損試驗機進行摩擦磨損試驗，對磨件為φ4 mm的ZrO2陶瓷球采用往復式干摩擦磨損形式,其試驗工藝條件為：試驗載荷為5～20 N，滑動頻率為5～20 Hz，單次行程為4 mm，摩擦時間為0～60 min。為避免涂層表面粗糙度不一致對摩擦磨損結果帶來的影響[9]，所有試樣在試驗前均經研磨拋光預處理至粗糙度Ra≤0.8 μm。試驗結束后，采用Nava NanoSEM450/650場發射型超高分辨率掃描電鏡(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FESEM)及X-Max 80型X射線能量譜儀(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)觀察磨痕形貌并分析元素成分，利用Quanta 200型電子掃描電鏡(Scanning Electron Microscopy, SEM)對收集到的磨屑形貌進行表征分析，結合Lext OLS型高精度三維形貌儀測量磨損體積，取3次測量的算術平均值，計算涂層在不同摩擦磨損條件下的磨損率,以進行耐磨性能對比。

2 涂層與基體的摩擦磨損性能

2.1 涂層與基體的磨損率

保持滑動摩擦時間為30 min，對比考察涂層與基體分別在輕載荷(試驗載荷為5 N)、低頻率(滑動頻率為5 Hz)及重載荷(試驗載荷為20 N)、高頻率(滑動頻率為20 Hz)下的磨損率，如圖1所示?？梢钥闯觯和繉优c基體在輕載荷、低頻率時的磨損率均較小，且前者略小，表明涂層的耐磨性比基體稍好；在重載荷、高頻率時，涂層與基體的磨損率均明顯上升且基體的磨損率約為涂層的2倍多，則其耐磨性比涂層差。上述結果說明采用超音速等離子噴涂在45CrNiMoVA鋼表面制備Mo涂層可以增強其表面耐磨性。

圖1 涂層與基體磨損率

2.2 涂層與基體的摩擦因數

經計算，涂層與基體在輕載荷、低頻率下的平均摩擦因數分別為0.870和0.811，涂層的平均摩擦因數稍高于基體，可能與二者的磨損機制有關。圖2為輕載荷、低頻率下涂層與基體的摩擦因數曲線，可以看出：1)涂層與基體的摩擦因數在摩擦起始階段較大，經短暫磨合后開始下降，且呈下降趨勢，但基體的摩擦因數出現頻率大于涂層；2)涂層的摩擦因數峰值相對較高，但其出現的頻率低于基體，2個峰值間均有一段時間較長的穩定期。筆者分析認為，出現上述結果可能是由摩擦過程中氧化膜的生成所致：1)在輕載荷、低頻率下，涂層在干摩擦時易在摩擦表面生成耐磨氧化膜，因涂層內部的固有孔隙及層片微裂紋，所生成的氧化膜不穩定，耐磨作用僅僅能夠維持一段時間，氧化膜被破壞后摩擦因數會急劇上升，隨后氧化膜再次生成，摩擦因數得以下降并穩定，如此往復循環，便形成了圖中涂層摩擦因數曲線；2)基體在磨損過程生成的氧化膜在穩定性及耐磨性上均弱于涂層，很快便失去耐磨作用，因而摩擦因數峰值出現的頻率較大。

圖2 輕載荷、低頻率下的摩擦因數曲線

圖3為重載荷、高頻率下涂層與基體的摩擦因數曲線，可以看出：涂層的摩擦因數較低且基本穩定在0.60～0.65之間，而基體的摩擦因數相對較高且呈小幅震蕩直到結束，計算可得涂層與基體的平均摩擦因數分別為0.623和0.766。與輕載荷、低頻率下的摩擦因數曲線不同的原因依然與氧化膜的生成有關：1)在重載荷、高頻率下，涂層和基體的氧化膜生成速度均得到加快，氧化膜起到了一定的潤滑及保護作用，因而摩擦因數均較低；2)涂層表面的氧化膜相對基體較為穩定且流動性較好，能夠迅速填滿涂層中的孔隙或微裂紋，并支撐起后續氧化膜，而持續存在的氧化膜發揮了良好的耐磨減摩作用，因而涂層的摩擦因數基本穩定且低于基體；3)載荷及頻率增加引起的摩擦生熱加劇了摩擦表面溫度的升高，有研究[10]表明，高溫環境下Mo涂層氧化膜表面將會生成具有潤滑效果且易升華的MoO3，因此

圖3 重載荷、高頻率下的摩擦因數曲線

MoO3的潤滑作用進一步降低了涂層的摩擦因數，減輕了磨損。綜合上述，重載荷、高頻率下涂層表面持續存在的穩定氧化膜有利于降低摩擦因數及減輕材料磨損，與涂層磨損率數據所反映的結果一致。

3 涂層與基體的磨損機理

3.1 涂層與基體的磨損表面

圖4、5分別為涂層與基體在2種不同滑動摩擦條件下的磨損表面形貌。由圖4(a)可知：涂層在輕載荷、低頻率條件下，磨損表面存在大小不一且深度較淺的層片剝落坑，剝落坑內可觀察到垂直于摩擦面的微孔隙，以及已卷起但未脫落的深色小層片。由圖4(b)可知：基體磨損表面沿滑動方向布滿了相對細長的剝落坑，其間夾雜著一些細小的剝落點，剝落坑周邊隱約可見一些平行于滑動方向的犁溝。根據兩者均出現的剝落坑可知：涂層與基體均屬于粘著磨損，同時基體還帶有輕微的磨粒磨損。

圖4 輕載荷、低頻率下涂層與基體磨損表面形貌

圖5 重載荷、高頻率下涂層與基體磨損表面形貌

由圖5(a)可知：重載荷、高頻率下涂層的磨損表面相對基體較為平坦，且留有明顯的因材料塑性變形而流動的痕跡。由圖5(b)可知:基體在載荷、高頻率下，呈現出較為嚴重的磨粒磨損，平行于滑動方向的犁溝開始變寬，其邊沿存在被擠出的“階梯狀”材料(圖中橢圓所示)，同時可觀察到犁溝終端剝落坑的數量增加且呈連續分布。

為驗證涂層與基體在磨損過程中是否發生了氧化磨損，分別對磨損表面不同位置的元素分布進行EDS分析。表4為圖4中涂層與基體相應位置的EDS分析結果。

表4 圖4中磨損表面不同位置點EDS掃描分析結果

通過對比不同位置點的元素含量發現：1)涂層與基體均在不同位置點發生了不同程度的氧化磨損；2)B、D點的O元素含量明顯大于A、C點，說明深色區域的氧化程度較淺色區域要大，圖4(a)中深色區域的面積大于圖4(b)，表明輕載荷、低頻率下涂層發生的氧化磨損比基體要嚴重。

表5為圖5中涂層與基體微區EDS面掃描分析結果，可以看出：1)在重載荷、高頻率下，基體磨損表面的O元素質量分數為38.29%，與涂層的37.15%大致相當，由于涂層內部本身就含有一定量的O元素，因此基體磨損表面發生氧化反應的程度要大于涂層；2)涂層與基體的磨損表面均出現了Zr元素，說明對磨件也形成了一定量的磨損而產生了材料轉移；3)涂層磨損表面的Zr元素質量分數為10.63%，大于基體的6.41%，因而可推斷涂層的耐磨性能優于基體，這與磨損率的數據是一致的。

表5 圖5中磨損表面微區EDS面掃描分析結果

3.2 涂層與基體的磨屑

為進一步揭示涂層在重載荷、高頻率下的耐磨性強于基體的機理，對收集的磨屑進行微觀表征分析。重載荷、高頻率下涂層與基體的磨屑形貌如圖6所示。由圖6(a)可知：涂層磨損產生的磨屑呈“薄餅”多邊狀且大小不一，磨屑表面可見明顯的微裂紋，可推斷面積較小的磨屑是由面積較大的磨屑被磨件反復碾磨破碎所致，另外還有許多松散的小顆粒。由圖6(b)可知：基體磨損產生的磨屑體積明顯大于涂層磨屑，且呈四邊形，其周邊還堆積著許多由大磨粒表面或棱角脫落的小顆粒磨屑。一般來說，嚴重磨損的磨屑尺寸比較大，其典型的尺寸范圍為20～200 μm，通過測量涂層與基體的磨屑尺寸可得到二者均屬于嚴重磨損[11];但對比二者可知，涂層磨屑尺寸均小于20 μm，而基體磨屑最大尺寸明顯大于20 μm，甚至接近50 μm，因而重載荷、高頻率滑動摩擦條件下的基體受磨損程度要大于涂層。

圖6 重載荷、高頻率下的磨屑形貌

圖7為涂層磨屑生成示意圖。涂層在重載荷、高頻率的滑動摩擦作用下，其材料表層上微凸體接觸點將優先受到循環往復的切向載荷及穩定的法向載荷作用，從而發生位錯和塑性變形[12]，其中：1)位錯的不斷堆積所產生的應力將在涂層孔隙、層片結合處、氧化顆粒等處率先聚集，進而產生應力集中，導致裂紋萌生并開始擴展[13-14]；2)涂層表層發生連續塑性剪切變形時，裂紋在表層內沿近似平行方向擴展至磨損表面，形成多邊狀的“薄餅”磨屑并從磨損表面剝落;3)此時剝落的磨屑表面積較大，在反復碾磨過程中容易被氧化，氧化后的磨屑自身粘著強度降低，當錯開滑動表面時產生的殘余彈性應力大于其自身粘著強度時，磨屑則成破裂成為松散的磨粒，因而在圖6中的“薄餅狀”磨屑周邊還散落著許多小顆粒。

圖7 涂層磨屑生成過程示意圖

與涂層的磨損機理不同，基體磨損以磨粒磨損為主。根據基體磨損表面觀察到的寬犁溝及“階梯狀”的材料堆積可推測，兩摩擦表面間存在的粒徑較大的自由磨粒是導致基體出現嚴重磨損的根源：1)在重載荷、高頻率循環往復的滑動作用下，基體表層或次表層內的組織缺陷、夾雜物、第二相粒子等處將率先出現疲勞裂紋[15-16]；2)在法向重載荷及切向循環載荷的作用下，裂紋將持續擴展，致使表層或次表層的材料因出現脆性斷裂而剝落產生磨粒；3)剝落后的多棱磨粒一部分被擠出摩擦面，另一部分則鑲嵌在摩擦面上，鑲嵌在摩擦面上的磨粒在基體表面上產生沿滑動方向的犁溝，基體材料在磨粒前方或兩側不斷堆積，致使鑲嵌磨粒的運動不斷受阻，體積大的磨粒則碾過前方材料繼續滑動，從而在犁溝中留下“階梯狀”的材料堆積，體積小的磨粒隨縫隙排出，從而在犁溝終端留下剝落點。

4 涂層磨損率的影響因素分析

4.1 試驗載荷對磨損率的影響

圖8為在滑動頻率為10 Hz、摩擦時間為30 min時，涂層磨損率隨試驗載荷的變化曲線，由此可以得出如下結果。1)當載荷在5～15 N范圍內時，涂層的磨損率隨載荷的增加而上升，其中5～10 N時的上升幅度為6×105μm3/(N·m)，10～15 N時的上升幅度為7.6×106μm3/(N·m)，相比之下后者比前者高了一個數量級，說明載荷由10 N增大到15 N時涂層發生了嚴重的材料磨損。這可能與涂層外表層的層片結合強度低有關：當載荷持續增加時，涂層外表層內的裂紋和孔隙數量均急速增加，外表層剝落的材料不斷被擠出摩擦面或被擠入裂紋和孔隙，磨損體積迅速增大,導致磨損率的增加速度加快。2) 當載荷從15 N增大到20 N時，涂層的磨損率開始呈輕微下降的趨勢。筆者分析認為：當涂層外表層磨損殆盡時，涂層次表層內的孔隙被填滿，磨損表面的氧化膜得到了良好的支撐，從而起到了減摩耐磨的作用，因而盡管磨損體積增加了，但涂層的磨損率下降了。

圖8 涂層的磨損率隨試驗載荷變化曲線

4.2 滑動頻率對磨損率的影響

圖9為試驗載荷為10 N、摩擦時間為30 min時，涂層磨損率隨滑動頻率的變化曲線?？梢钥闯觯和繉拥哪p率隨滑動頻率的增大而上升，但其上升的幅度不一，10～15 Hz的磨損率上升幅度最大，15～20 Hz次之，5～10 Hz則最小，這表明滑動頻率由10 Hz增加到15 Hz時，涂層發生了嚴重磨損?；瑒宇l率的增大意味著滑動速度及滑動距離的增大，致使摩擦表面產生的總摩擦熱增加，因而不同滑動頻率下涂層表面的氧化程度以及氧化膜的穩定性、生成速度都不同，根據上述原因，可作如下分析：

圖9 涂層的磨損率隨滑動頻率變化曲線

1) 滑動頻率為5 Hz時，涂層磨損表面產生的熱量較小，氧化磨損程度最低，因而磨損率較低；

2) 滑動頻率增大至10 Hz時，氧化磨損程度上升，磨損表面的氧化膜被破壞，但涂層外表層的孔隙及裂紋起到了良好的導熱、散熱作用，此時氧化膜的穩定性較好，因而該階段的磨損率上升幅度較??；

3) 滑動持續增大至15 Hz時，涂層表層內的孔隙及裂紋已基本被碾碎的材料填滿飽和，大量的摩擦熱集聚在氧化膜層內，導致氧化膜穩定性下降而被破壞，涂層的磨損體積大大增加，使得磨損率上升幅度最大；

4) 滑動頻率上升至20 Hz時，涂層表面氧化膜反復生成的速度加快，當涂層表面的氧化膜被破壞剝落，暴露的涂層材料將迅速氧化生成氧化膜,以保護涂層材料，因而涂層磨損率的上升幅度開始減小。

4.3 摩擦時間對磨損率的影響

當試驗載荷為10 N、滑動頻率為10 Hz時，涂層磨損率隨摩擦時間的變化曲線及非線性擬合曲線如圖10所示?？梢钥闯觯和繉拥哪p率較低，且隨摩擦時間的延長呈穩定上升的趨勢，但上升速度卻整體上放緩，說明涂層在穩定載荷和頻率下隨時間增加而穩定磨損，顯示出涂層良好的耐磨性。

圖10 涂層磨損率隨摩擦時間的變化曲線及非線性擬合曲線

對磨損率與摩擦時間的關系進行多項式擬合，得到磨損率-摩擦時間非線性方程式為

W=-7.8×10-4x2+0.12x-1.36,

式中：W為磨損率(106μm3/(N·m));x為摩擦時間(min)。

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(責任編輯: 尚菲菲)

Friction and Wear Properties of Mo Coating Prepared by Supersonic Plasma Spray

LIU Gui-min1, YANG Zhong-xu1, WEI Min2, YAN Tao1

(1. Department of Equipment Maintenance and Remanufacture Engineering, Academy of Armored Force Engineering, Beijing 100072, China；2. Beijing Furui Kesen Spraying Technology Co.,Ltd., Beijing 102200, China)

To enforce the anti-wear performance of 45CrNiMoVA steel surface, the Mo coating is prepared on 45CrNiMoVA steel surface by HEP Jet supersonic plasma spraying system, and the anti-wear performance and mechanism of coating and substrate are compared and studied through Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectrometer (EDS) and 3D Profiler, the effects of tribological condition on the wear rate of coating are also discussed. The results show that the coating wear rate is slightly less than that of the substrate with light load (test load 5 N) and low frequency (sliding frequency 5 Hz), and the wear mechanism belongs to adhesive wear and oxidative wear, while the substrate displays adhesive wear, oxidative wear and abrasive wear. When under heavy load (test load 20 N)and high frequency (sliding frequency 20 Hz) model, the wear rate of the coating is about half of the substrate, which shows a good wear-resisting performance, and the wear mechanism of coating is adhesive wear and oxidation wear, however, the substrate belongs to the serious abrasive wear and oxidation wear. The coating wear rate shows a trend of rise first then fall with the increase of load. With the increasing of slide frequency, the wear rate also rises, but the speed of rise is different, which may be resulted from the effect of friction heat on the generation speed of oxidation film. The wear rate of coating stably climbs as wear time increases.

Mo coating; supersonic plasma; anti-wear; wear mechanism

1672-1497(2015)06-0082-07

2015-09-24

北京市自然科學基金資助項目(2152031); 再制造技術國防科技重點實驗室基金資助項目(9140C8502010C85)

劉貴民(1971-)，男，教授，博士。

TG174.442

A

10.3969/j.issn.1672-1497.2015.06.016