團簇對粉末熱擠壓鋁基復合材料力學性能的影響

馬國俊，丁雨田，金培鵬，王冬強

(1.省部共建有色金屬先進加工與再利用國家重點實驗室(蘭州理工大學)，蘭州 730050;2.青海大學金屬材料研究所，西寧 810016)

非連續陶瓷相增強鋁基復合材料以高比強度、比模量、良好的尺寸穩定性和耐磨性等一系列優異性能在軍事、航空航天、汽車、機械等領域得到廣泛的應用［1-3］.研究表明，當增強體在鋁合金基體中分布均勻時，采用粉末冶金法制備的復合材料具有良好的力學性能［4-5］，建立的混合模型及剪切滯后模型能有效預測復合材料的強度［6-7］.

盡管如此，在增強體含量較高或基體與增強體尺寸比(PSR)較大的情況下，將不可避免地產生團簇，從而影響復合材料的力學性能，但團簇對力學性能的影響在相關研究中并未得到定量評估［8-10］，對具有一定長徑比的硼酸鎂晶須增強鋁基復合材料在熱擠壓條件下團簇行為的研究更是少有.

本文采用粉末冶金與后續致密化處理(擠壓)結合起來的粉末熱擠壓法，制備了不同體積分數的晶須增強鋁基復合材料，測定其拉伸性能，分析了材料的微觀組織及晶須團簇對復合材料力學性能的影響，并建立模型，計算擬合了不同團簇程度下的復合材料強度，從而為實際復合材料結構件微觀結構參數的選擇及優化提供實驗依據.

1 實驗

1.1 制備工藝

實驗選用6061鋁合金作為基體合金，這種鋁合金具有較高的強度、良好的耐腐蝕性能以及優異的成型性能［11］，基本化學成分見表1.通過激光粒度儀對6061鋁粉顆粒尺寸進行測定，其平均粒徑尺寸為22.7 μm.

表1 6061鋁合金粉末的基本化學成分(質量分數/%)

圖1和圖2分別為6061鋁粉及硼酸鎂晶須的微觀組織形貌.由圖1可以看到，鋁顆粒近似球狀，且顆粒尺寸相對均勻.圖2顯示的硼酸鎂(Mg2B2O5)晶須呈短纖維狀且表面相對光滑，晶須直徑為0.5 ～1.5 μm，長度為10 ～80 μm，長徑比為5～20.

圖1 6061鋁粉的SEM照片

圖2 硼酸鎂晶須的SEM照片

采用粉末熱擠壓工藝制備復合材料.將合金粉末分別與體積分數為5%、10%、15%及20%的硼酸鎂晶須混合均勻后，在行星式球磨機中球磨12 h，預壓成坯后在530℃熱擠壓成型制備成鋁基復合材料棒材，擠壓比25∶1，擠壓溫度530℃.

軸向拉伸試樣按 GB 7963—87加工成Φ5 mm×25 mm的標準試樣，在Instron1195電子拉伸機上測定其室溫力學性能，拉伸速度為2 mm/min.復合材料的微觀組織及拉伸斷口使用JSM-6700F場掃描電鏡進行觀察分析，使用計算機圖形分析軟件用以獲取擠壓態復合材料中硼酸鎂晶須團簇的分布狀況和體積分數.

2 結果

2.1 擠壓態復合材料微觀組織

不同體積分數的晶須與鋁粉經混粉、球磨處理后，鋁粉顆粒形狀呈不規則變化;晶須雖然有不同程度的折斷，但總體上的分布較為分散，沒有明顯的團聚.圖3為體積分數10%的硼酸鎂晶須與鋁合金粉末的混粉球磨12 h后的微觀形貌.

圖3 球磨12 h后的Mg2B2O5w/6061Al復合粉末形貌

圖4(a)和4(b)分別為晶須體積分數5%和10%時鋁基復合材料的縱向顯微組織，可以看出，晶須含量的增加伴隨著復合材料團聚體的增多.圖4(c)為團簇晶須的高倍放大圖，可以看出，晶須團簇明顯，且有不同程度的折斷.對團聚體進行能譜分析，表明團聚物均為硼酸鎂晶須，如圖4(d)所示，聚集的晶須形成團簇.

XRD分析表明，擠壓態復合材料的微觀組織主要由α-Al、Mg2B2O5w組成，并未發現其他析出相的存在，如圖5所示.

2.2 室溫拉伸性能及斷口形貌

圖6為基體鋁合金及不同晶須含量增強鋁基復合材料的室溫拉伸性能.由圖6可見:隨著晶須含量的增加，復合材料的拉伸強度和屈服強度逐漸增加，當晶須體積分數為10%時，材料的拉伸強度和屈服強度達到最佳值;在更高的晶須含量下，由于晶須團簇程度加劇，材料的屈服強度和拉伸強度開始降低.

圖4 Mg2B2O5w/6061鋁基復合材料的顯微組織分析

圖5 體積分數10%的Mg2B2O5w/6061基復合材料擠壓態XRD譜圖

熱擠壓態鋁合金及不同體積分數復合材料的力學性能數據見表2.通過對比可見，增強體的添加有效提高了復合材料的強度，與基體相比，復合材料的延伸率明顯降低，說明復合材料強度的增加是以犧牲塑性為代價的.盡管如此，9.7%的延伸率也體現出材料一定程度的塑性.

圖6 晶須體積分數對Mg2B2O5w/Al復合材料力學性能的影響

表2 擠壓態Mg2B2O5w/6061Al復合材料的室溫拉伸性能

復合材料在拉伸時沒有明顯的頸縮現象，塑性也很低，宏觀上表現為脆性斷裂，但不同晶須含量的材料斷口都呈現出代表塑性斷口特征的韌窩形貌，如圖7所示.典型的斷口表面由2種韌窩組成:圍繞增強體形成的較大的韌窩和鋁合金基體以塑性斷裂形式呈現的小韌窩;相關人員在研究其他增強體增強鋁基復合材料時也觀察到同樣的現象［12-13］.

圖7 體積分數10%的Mg2B2O5w/6061鋁基復合材料斷口形貌

2.3 團簇晶須的定量分析

目前有關增強體分布均勻性的研究方法有網格計數法、截距法、面積法等［14-16］，根據李斌等［17］的對顆粒分布均勻性的研究，并結合晶須在復合材料中的形態，本試驗采用面積法定量分析晶須含量對團簇程度的影響.具體處理方法如下，在1 000倍放大倍數的SEM照片中隨機取5個相同大小的區域，利用IPP圖像分析軟件對圖像進行處理，得到晶須所占的面積Si，計算其平均值S，并計算標準差A.圖像處理及面積計算過程如下:

1)對圖像進行對比度調整，使鋁基體和晶須對比明顯.

2)在圖像中隨機選取一個一定大小的區域，選取適當的閥值進行面積測量.

3)數據輸出.

4)重復選取相同大小的區域，進行面積測量.定義ψ為描述團簇程度的系數，

式中:A為標準偏差值，S為面積平均值.ψ值越大，說明晶須團簇程度越大.

5)團簇晶須體積分數為晶須總體積分數與團簇程度系數值ψ的乘積，具體數據如表3所示，其中pix表示像素.

表3 團簇晶須體積分數

3 討論

3.1 強度

為有效預測復合材料的強度，可采用最簡化的載荷流變應力模型，即混合法則［18］，強度計算公式為

式中:σ為預測得到的復合材料強度，σm和σr分別為基體和增強體的強度，Vm和Vr各自為基體和增強體的體積分數.按具體的組份，復合材料能承受的外加載荷由增強體和基體按比例分配.建立的這種模型能夠有效預測復合材料的彈性模量，但不能準確預測復合材料的強度.Kamat等［19］在研究Al-4Si/TiB2復合材料時，在兼顧材料的載荷傳遞效應及基體強化效果的前提下，得到與實驗數據相近的結果.

盡管如此，就目前研究中較大尺寸的晶須而言，可以忽略僅僅由位錯引起的Orowan強化效應［8］.因此，本文嘗試用最簡單的載荷傳遞模型來解釋實驗結果.使用載荷傳遞模型來計算屈服強度和拉伸強度(晶須強度為3.92 GPa［20］)時，發現與實驗結果明顯不符，強度的計算結果與實驗結果的對比如圖8所示.

圖8 復合材料實驗強度及計算強度與Mg2B2O5w晶須含量的關系

由圖8可見，計算得到的強度與實驗結果不一致，特別是在晶須含量較高的情況下.隨著晶須體積分數的增加，計算得到的強度值呈線性增加趨勢，而實驗結果在晶須體積分數大于10%時，已呈下降趨勢.針對這種差異，在現有工作中提出了改進的強度模型，將團簇現象納入考慮因素.

眾所周知，材料經熱擠壓變形后產生了大量的團簇，此外，團簇分布不均勻，而累積損傷至斷裂的地方大部分在晶須團簇的位置，因此由晶須團簇引起的脆性開裂成為斷裂的主要模式.復合材料中增強體的團簇對材料的強度起負面影響.因此，復合材料的強度可以按式(3)進行計算:

式中，Vc為團簇的體積分數.復合材料體積分數V=Vm+Vr.

根據式(2)計算得到的相應強度值與實驗結果的對比如圖9所示，可見，實驗值與計算值吻合較好，最大偏差在±15 MPa左右，并且隨著晶須含量的增加，偏差趨勢遞減.

圖9 復合材料實驗強度及計算強度與Mg2B2O5w晶須含量的關系

3.2 斷口分析

復合材料施加外部載荷，外力就會由基體通過結合良好的界面傳遞給晶須，結果導致晶須增強體的斷裂;隨后鋁合金基體出現韌性斷裂并出現許多韌窩.在增強體均勻分布的情況下，與基體界面結合良好的晶須能夠有效地實現載荷傳遞，從而顯著提高材料的強度;隨外部載荷的增加，基體與增強體自身性能的差異會導致界面處剪切應力的增大，從而最終導致增強體晶須從基體表面的脫粘［21］.

隨著晶須含量的增加，經熱擠壓后的微觀組織中出現大量團簇的晶須，累積損傷至斷裂的地方大部分在晶須團簇的位置，如圖7(a)所示，團簇程度的大小直接影響到復合材料的微觀斷裂機制.

總體上，復合材料的斷裂機制主要包括基體的韌性斷裂、晶須與基體間的脫粘以及晶須團聚體的脆性開裂3種形式，而由晶須團簇引起的脆性開裂成為斷裂的主要模式.

4 結論

1)隨著晶須體積分數的增加，材料內部開始出現明顯的團簇現象，晶須體積分數越高，團簇程度愈發嚴重.

2)隨著晶須含量的增加，復合材料的綜合力學性能在晶須體積分數為10%時達到最佳值，隨后呈下降趨勢;材料的力學性能與晶須的團簇密切相關.

3)考慮到晶須團簇的因素，基于載荷傳遞的模型能夠有效預測鋁基復合材料的強度.

4)復合材料的斷裂機制包括基體的韌性斷裂、晶須與基體間的脫粘以及晶須團聚體的脆性開裂3種形式，而由晶須團簇引起的脆性開裂成為斷裂的主要模式.

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