顯微組織對X80微合金鋼拉伸行為的影響

方 偉，李為衛 編譯

（中國石油集團石油管工程技術研究院，西安710077）

顯微組織對X80微合金鋼拉伸行為的影響

方 偉，李為衛 編譯

（中國石油集團石油管工程技術研究院，西安710077）

為了研究熱處理工藝對高強度微合金管線鋼顯微組織和拉伸性能的影響，采用中間熱處理（ITT）工藝，研究了熱處理對X80微合金鋼顯微組織及拉伸行為的影響，通過改變中間溫度、再加熱溫度和在高溫下的保持時間分析了熱處理對顯微組織演化的影響，并評價了顯微組織的變化對其力學性能的影響關系，試驗結果表明，ITT工藝并沒有顯著改變X80鋼的顯微組織，加工硬化系數也沒有明顯的改變。

焊管；X80；微合金鋼；顯微組織；拉伸行為；加工硬化

微合金鋼是高強度低合金鋼（HSLA）的一類，含有少量合金元素（每種元素的質量分數小于0.10%），如Nb，V和Ti，通過晶粒細化和析出強化提高強韌度。由于采用控軋控冷工藝（TMCP），通過在軋制過程中限制奧氏體再結晶，同時增強阻礙晶粒生長的Nb和Ti的碳氮化物的沉淀，可產生細晶組織，因此，微合金鋼能夠在強度和韌性之間達到很好的平衡。此外，通過改善最終顯微組織并形成高強度低溫顯微組織，在TMCP中采用高冷卻速率也可提高強度和韌性。微合金鋼由于其高強度、良好的低溫韌性、優良的耐蝕性、較高的應變硬化和良好的焊接性，常被用作管線鋼。微合金鋼應用作北極地區管線鋼，它要求鋼產品具有較高的屈曲抗力，以承受在永久凍土區凍融循環過程中引起的較大的塑性應變。在具有高加工硬化系數和圓頂形工程應力-應變曲線的情況下可實現屈曲抗力。雖然顯微組織和加工硬化特性之間的決定性關系仍未確定，但顯微組織對屈曲抗力和加工硬化行為起到了很大作用。由JFE鋼鐵株式會社進行的一項研究指出，貝氏體和M-A（馬氏體-奧氏體組成）雙相結構可導致較高的應變硬化性，而另一份JFE報告指出，鐵素體-貝氏體雙相鋼的屈曲抗力是理想的。

本研究的目的是了解鋼的熱歷程和顯微組織形成之間的關系，以及顯微組織對X80微合金鋼的加工硬化行為的影響。對X80鋼試樣采用中間熱處理（ITT）工藝進行處理，包括將試樣冷卻至某一中間溫度，然后立即再加熱至某一高溫以改變最終的顯微組織。進行ITT試驗的目的是在初始冷卻至中間溫度時產生一種主要組織結構，然后通過在線熱處理工藝隨后緩慢冷卻至室溫來改善剩余的顯微組織。預期是貝氏體和鐵素體的雙相顯微組織，該組織具有最好的強度、韌性和應變硬化綜合性能。細小、分散的高碳相的引入，在提高極限抗拉強度的同時，保持屈服強度基本不變，從而降低屈強比。

1 試驗材料及方法

圖1所示為一個常規的顯微組織形成圖。將中間溫度下的保持時間和再加熱溫度的保持時間進行調整，保持其他變量（初始冷卻速率、中間溫度、再加熱溫度和二次冷卻速率）不變，以比較在兩個溫度下保持時間的變化。以10℃/s的恒定初始冷卻速率將第一組試樣冷卻至585℃，在此中間溫度下保持不同的時間段，然后淬火至室溫（對應于圖 1中的 1、2和 3）。 將第二組試樣冷卻至此中間溫度，即刻再加熱至750℃，并保持不同的時間段，然后淬火至室溫（圖1中的4、5和6）。完整的ITT工藝應用于曲線7、8和9所示的試樣上，這與4號、5號和6號試樣的熱歷程相同，但是以3°C/s的控制冷卻速率從再加熱溫度冷卻至室溫。對比試樣（REF）以10℃/s速度持續冷卻，選擇其模擬用于ITT試樣的初始冷卻速率。

圖1 ITT試樣的顯微組織形成圖

表1給出了每個試樣完整的熱處理過程，所有試樣在進一步熱處理之前經過945℃和5 min的奧氏體化。X80鋼試樣經過TMCP軋制獲得，其化學成分見表2。

表1 ITT試樣的熱處理參數

表2 試驗用X80鋼的化學成分 %

在Gleeble 3500型熱模擬試驗機進行熱循環之前，將試樣加工成具有1.5 mm均勻壁厚的203.2mm×50.8 mm規格的條形試樣。熱試驗后，按照ASTM 8M-04中規定的尺寸，從每個條形試樣上加工3個小尺寸拉伸試樣，在每個條形試樣的中心部位切割一小塊，將其鑲嵌在電木粉中。選擇條形試樣的中心部位做金相分析，以保證該區域經歷預期的熱處理并具有某種代表性的顯微組織。用砂紙研磨試樣，然后進行拋光，用2%的硝酸浸蝕液腐蝕試樣約5 s以顯現其顯微組織特征。

用SEM在10 kV下獲得二次電子圖像。用TEM在200 kV下檢查采用聚焦離子束儀制成的特定TEM試樣。使用雙光束FIB/SEM將敏感特定晶粒位于顯微組織中，使用FIBGa離子束從試樣上切割一小塊，尺寸約10μm×2μm×10μm。然后把切下的區域減薄至約100 nm以確保電子的透過性。用硬度試驗機在1 kg載荷下測量其顯微硬度。按照ASTM 8M-04標準對小尺寸拉伸試樣進行拉伸試驗。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織分析

圖2為對比試樣的顯微組織照片，圖3為ITT試樣的顯微組織照片。對比試樣主要由較暗的區域（鐵素體）和少量帶有一些孤立MA島的較亮區域（馬氏體和貝氏體）組成。ITT試樣含有各種比例的鐵素體、馬氏體和MA。為確定各種組分的比例，進行了顯微組織的定量研究。在SEM顯微照片中觀察到的某些無法辨別的晶粒性質用TEM來確定。

圖2 對比試樣的掃描電鏡SE圖像

圖3 熱處理試樣的掃描電鏡SE圖像

制備了2個TEM試樣：第1個試樣取自表1中的8號試樣，第2個試樣選自1號試樣。8號試樣敏感區域的SEM圖像如圖4所示，黑框表示使用FIB技術從試樣截取的特定區域。圖4中特定區域的TEM結果如圖5所示。圖5（a）為低倍TEM顯微照片，黑框表示在更高放大倍數下獲得的圖 5（b）所示的成像區域。 圖 5（c）和圖 5（d）均由圖5（b）中黑框標識的區域獲得，代表不同傾角時高放大倍數下的圖像。在圖5（c）和圖5（d）中觀察到的顯微孿晶，是由于改變衍射條件時，在傾斜過程中形成的反差。圖5（e）為由圖5（d）所示區域獲得的衍射圖。該圖樣為具有接近[513]方向晶帶軸的bcc鐵素體，但由于此鋼的含C量較低，馬氏體的c/a非常接近于1，因此該圖樣可認為是馬氏體。圖5（c）和圖5（d）中顯微孿晶的存在是圖4所示區域為馬氏體的證據。

圖4 試樣8敏感區域的掃描電鏡SE圖像

圖5 試樣8特定區域的透射電鏡明視場顯微照片和衍射圖

用TEM檢查的第2個敏感區域來自1號試樣。使用FIB從該試樣敏感區域中選取的特定區域如圖6中的黑框所示，相應的TEM顯微照片如圖7 所示。 圖 7（a）為低倍圖像， 而圖 7（b）為圖 7（a）中黑框標識區域的高倍圖像。圖 7（c）、圖 7（d）和圖 7（e）為圖 7（b）中分別標記 1號、 2號和 3號區域的衍射圖。這三個衍射圖很相似，為具有接近[113]方向晶帶軸的鐵素體。斑點強度的微小差異表明，1號、2號和3號區域相對于另一個區域方向略有不同。板條狀結構及類似的方向均為貝氏體組織的特征。

圖6 試樣1敏感區域的掃描電鏡SE圖像

基于TEM結果，在每個試樣具有代表性的顯微照片上進行顯微組織的定量分析。采用圖像處理程序（FIJI）對顯微照片進行分析，可得到單個顯微組分的相比例，其結果的平均值見表3。由于很難辨別SEM顯微照片中的個體特征，因此，表3包括了貝氏體和馬氏體的組合百分比。

通過比較圖3和表2中1號、2號和3號試樣，可以確定在585℃下保持時間的影響。鐵素體大致為等軸的，而馬氏體和貝氏體晶粒呈鋸齒狀且形狀不規則。MA組成呈非常小的圓形或沿晶界或三點處的“纖維”特征。除2號試樣比1號和3號試樣鐵素體量略高，以及貝氏體+馬氏體比例較低外，這三個試樣每個顯微組分的相比例基本一致。相位分布表明，在585℃下的保持時間對在中間溫度下形成的顯微組分的量無顯著影響。通過比較圖3和表2中4號、5號和6號試樣，可確定750℃下保持時間的影響。由圖3可以看出，這些試樣的晶粒形態隨著在750℃下保持時間的增加，似乎是相當一致的。雖然5號和6號試樣與1號、2號和3號試樣有類似的鐵素體和貝氏體+馬氏體比例，但4號試樣比1號、2號和3號試樣的鐵素體含量高，MA含量低。4號、5號和6號試樣的MA含量明顯低于1號、2號和3號試樣。比較4號、5號和6號試樣，4號試樣的鐵素體含量最高，貝氏體+馬氏體比例最低。這些數據表明，在750°C下保持時間的增加不會增加鐵素體含量?？梢钥闯?，鐵素體成核是一個溫度敏感的動力學過程。如果奧氏體向鐵素體的轉變作為750°C下保持時間的函數是連續的，則期望6號試樣比4號試樣鐵素體比例高。完整的ITT工藝可用7號、8號和9號試樣體現。這些試樣的顯微組織表明，當750°C下的保持時間從0增加到10min時，隨著貝氏體+馬氏體比例相應地增加，鐵素體含量有減少的趨勢。7號、8號和9號試樣的鐵素體含量與4號、5號和6號試樣非常相似，它再次表明鐵素體的形成不受再加熱過程的影響。這表明在750°C下較長的保持時間，結合緩慢的二次冷卻速率，可增加貝氏體+馬氏體含量，與從750°C直接淬火（6號試樣）相反。

圖7 試樣1特定區域的透射電鏡明視場顯微照片和衍射圖

表3 試樣顯微組織定量分析結果 %

2.2 顯微組織與力學性能的關系

為了確定ITT試樣顯微組織與力學性能，特別是與加工硬化特性之間的關系，對試樣進行了硬度測試，結果見表4。

表4 ITT試樣的顯微硬度測試結果 HV

從表4可以看出，盡管試樣顯微組分的比例存在差異，但硬度值非常相似。7號試樣是個例外，該試樣硬度值最高，且鐵素體含量也最高，不同于硬度值最低的對比試樣。將7號試樣與4號試樣進行比較，鐵素體含量幾乎相同，但7號試樣的貝氏體和馬氏體含量比4號試樣低5%。這表明7號試樣硬度會較低，但事實恰恰相反，7號試樣硬度值比4號試樣高約15 HV。

將ITT試樣的拉伸試驗結果繪制成應力-應變曲線，如圖8所示，主要力學性能參數見表5。從表5中可以看出，硬度和抗拉強度之間沒有相關性，其中的對比試樣具有最高的抗拉強度和最低的硬度。這一趨勢與較高的硬度值對應有較高的抗拉強度的預期結果是矛盾的。

圖8 ITT試樣的工程應力-應變曲線

表5 ITT試樣的主要力學性能參數

對比試樣具有最高的強度和延伸率，ITT試樣的屈服強度或抗拉強度沒有改善。熱處理后試樣顯微組織的變化導致力學性能下降。經過ITT工藝，可看到加工硬化系數基本保持不變，只有屈強比略微降低。

增加585°C下的保持時間會導致試樣的強度和韌性下降。1號和3號試樣的顯微組織非常相似，然而3號試樣的工程應力-應變曲線與2號試樣幾乎相同，盡管2號試樣與3號試樣具有不同的相分布。雖然對比試樣主要由鐵素體組成，4號、5號和6號試樣主要為貝氏體和馬氏體，但4號、5號和6號試樣與對比試樣具有相似的延伸率和抗拉強度。與對比試樣相比，雖然成功地降低了4號、5號和6號試樣的屈強比，但是這并不是通過提高抗拉強度獲得的，而是同時降低了屈服強度和抗拉強度的結果。7號、8號和9號試樣也表現出與對比試樣相似的延伸率，但其強度值顯著降低。7號試樣具有完整ITT工藝的最高強度，表明與在高溫下5 min和10 min的保持時間相比，在750°C下0 min保持時間可獲得最好的力學性能。此外，7號、8號和9號試樣中，7號試樣具有最高的鐵素體含量和最低的貝氏體+馬氏體含量，從而表明較低的貝氏體+馬氏體比例可使力學性能提高。9號試樣的應力-應變曲線與7號試樣非常相似，但其馬氏體+貝氏體比例比7號試樣高11%，強度明顯降低。不能僅通過試樣的微觀組織分布來解釋其拉伸行為，還必須對其各種顯微組分的晶粒度進行詳細評價，以充分了解熱處理對顯微組織形成的影響以及與力學性能的關系。

3 結 論

通過對X80微合金鋼采用中間熱處理（ITT）工藝，研究了熱處理對顯微組織的形成和拉伸行為的影響。

（1）ITT工藝并沒有顯著改變X80鋼的顯微組織。在585°C下的保持時間并不影響形成的顯微組織的量，而在750°C下的保持時間會造成鐵素體和馬氏體+貝氏體比例的輕微差異。

（2）ITT試樣和對比試樣沒有進行拉伸試驗，雖然在淬火至室溫前在750°C溫度下保持了0min、5 min和10 min的時間，但試樣具有相似的延伸率，只有抗拉強度有所降低。

（3）作為ITT工藝的結果，成功地使屈強比最小化，然而這是通過同時降低屈服強度和抗拉強度而得到的。

（4）ITT熱處理的結果顯示，試樣的加工硬化系數沒有明顯的改變。

譯自：JONSSON K,IVEY D G,HENEIN H,et al.The effect ofmicrostructure on tensile behaviour of X80 microalloyed steel[C]//Proceedings of the 2012 9th International Pipeline Conference.Calgary,Alberta， Canada： ASME， 2012： IPC2012-90685.

Effect of M icrostructure on Tensile Behaviour of X80M icroalloyed Steel

Edited and Translated by FangWei,LiWeiwei
（CNPC Tubular Goods Research Institute,Xi’an 710077,China)

In order to study the effect of thermal treatment process on microstructure and tensile performance of high strength microalloyed pipeline steel,it adopted intermediate treatment technology(ITT)to research the influence of heat treatment on microstructure and tensile behavior of X80 microalloyed steel.The effect of thermal treatment on microstructure evolution was analyzed through changing intermediate temperature,reheating temperature and hold time under high temperature,and evaluated the influence of microstructure change on mechanical properties.The test results showed that ITT does not significantly change themicrostructure of X80 steel,strain hardening coefficient is no obvious change.

welded pipe； X80； microalloyed steel； microstructure； tensilebehaviour； strain hardening

TG335

A

1001－3938（2015）11-0062-07

方 偉（1968—），女，碩士，高級工程師，主要從事石油管材的標準化工作。

2015-05-20

李 超