多孔載體相變材料的熱濕綜合性能

尚建麗,麻向龍,張　磊,熊　磊,張　浩

(1.西安建筑科技大學 材料與礦資學院 陜西 西安 710055；2.西安建筑科技大學 建筑學院 陜西 西安 710055)

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多孔載體相變材料的熱濕綜合性能

尚建麗1,麻向龍1,張磊2,熊磊1,張浩1

(1.西安建筑科技大學 材料與礦資學院 陜西 西安 710055；2.西安建筑科技大學 建筑學院 陜西 西安 710055)

摘要:以癸酸(CA)和月桂酸(LA)在超聲波作用下混溶制備的二元有機脂肪酸為相變材料，多孔硅藻土材料為載體，利用多孔硅藻土的吸附特性，使用熔融法制備相變材料質量分數不同(35%、40%、45%、50%、55%)的多孔載體相變材料，分別采用步冷曲線法和等溫吸放濕法對多孔載體相變材料的控溫性及吸放濕性進行測試，并對熱濕綜合性能進行評價.同時利用壓汞法(MIP)、差示掃描量熱法(DSC)、掃描電鏡(SEM)、紅外光譜(FT-IR)、熱重(TG)等手段對多孔載體相變材料的孔結構、相變溫度、相變潛熱、形貌、組成和熱穩定性進行分析.結果表明，硅藻土孔隙發達，對CA-LA的物理吸附質量達到45%時，多孔載體相變材料的相變溫度在17.92～22.20 ℃，相變潛熱在30.88～32.97 J/g；在溫度為140 ℃以下具有良好的熱穩定性，該復合材料具有滿足建筑室內對相變材料熱性能要求，而且具有良好的濕效應.

相變儲能是一種新型的節能與環保技術,相變材料在相變過程中能夠吸收或釋放大量的潛熱[1-2],實現有效控制室內環境溫度的目的.相變材料有無機類、有機類和復合相變材料[3].與無機相變材料相比,有機相變材料腐蝕性小、無相分離、過冷現象和良好的化學穩定性[4-6].目前,有機相變材料的研究多關注于脂肪酸,然而單一種類的脂肪酸,相變溫度無法滿足建筑領域中室內熱舒適的要求.因此需要將2種或2種以上的脂肪酸按照一定的比例進行復合,以獲得滿足建筑領域要求的相變溫度[7].同時,又因為脂肪酸在相變過程中存在泄露現象,因此需要選取合適的載體材料對脂肪酸進行封裝[8-10],以達到控制脂肪酸泄露的問題.楊穎等[11]用十六醇-癸酸和粉煤灰制備出定形相變儲能材料；Karaman等[12]用聚乙二醇和硅藻土制備出復合相變儲能材料,為了提高熱導率加入了膨脹石墨；Karaipekli等[13]用癸酸-肉豆蔻酸和膨脹珍珠巖制備出熱能儲存材料.但是從目前對于定形相變材料的研究來看,普遍關注于這類材料的儲熱性能,而對于載體材料具有多孔結構可能存在的調濕性能研究較少,從而導致目前所獲得的定形相變材料存在功能單一的缺點[14-17],難以滿足室內對環境溫濕度的要求.

本文基于課題組前期的研究成果[18-20],旨在尋求價格廉價且適合建筑領域實際應用的多孔載體相變材料.以癸酸和月桂酸(CA-LA)為相變材料,采用多孔硅藻土作載體,通過熔融法[21]制備一種兼具熱和濕綜合性能的復合材料,為建筑墻體實現多功能化提供試驗依據.

1試驗

1.1試驗原料

癸酸(國藥集團化學試劑有限公司,熔點31.5 ℃,化學純),月桂酸(成都市科龍化工試劑廠,熔點44 ℃,分析純),硅藻土(臨江市),硅藻土的X射線衍射儀(XRD)圖如圖1所示,其中I為衍射強度,2θ為衍射角度.

圖1 硅藻土的XRD測試結果Fig.1　DSC measurement results of diatomite

1.2試驗方法

1.2.1二元有機低共熔體系的制備將質量比組成(40∶60)的CA和LA混合于密閉容器里(HX2002T型電子天平,精度：0.01 g),在70 ℃烘箱(101-2AB電熱鼓風干燥箱,溫度波動范圍：±1 ℃)中加熱至全部融化后,在60 ℃、300 r/min的恒溫磁力攪拌器(DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,控溫精度：±1 ℃)上攪拌30 min,然后在(JY92-Ⅱ型超聲波細胞破碎儀,時間精度：±1%,溫度波動范圍：±0.5 ℃)60 ℃下超聲分散15 min,即可得到CA-LA二元低共熔脂肪酸.

1.2.2多孔載體相變材料的制備以硅藻土為載體,CA-LA為相變材料,采用熔融法制備多孔載體相變材料.硅藻土在使用前于80 ℃溫度下干燥24 h.為了確定硅藻土的最優吸附量,稱取了不同質量分數w為35%、40%、45%、50%、55%的CA-LA二元低共熔脂肪酸,添加一定質量干燥后的硅藻土,將混合物放入250 ml的燒杯中,在70 ℃恒溫水浴下加熱并攪拌一定時間至完全融合后,在溫度60 ℃下超聲分散15 min,然后在干燥環境下自然冷卻.如此循環2次以上,確保硅藻土充分吸收相變材料.

1.3熱濕綜合性能測試

1.3.1吸放濕性能測試吸放濕性能的測試有飽和鹽溶液法和恒溫恒濕箱法2種方法,本試驗采用飽和鹽溶液法對材料的吸放濕性能進行測試.飽和鹽溶液法的測試依據《建筑材料及制品的濕熱性能吸濕性能的測定》(GB/T20312-2006/ISO 12571∶2000)的規定,具體測試步驟如下：1)將試樣放入不蓋杯蓋的稱量杯中,置于烘箱中,若間隔至少24 h的連續3次稱重，材料質量的變化小于總質量的0.1%,即認為達到了恒重.2)將干燥后裝有試樣的稱量杯一同放入具有相對濕度的飽和鹽溶液的干燥器中,將干燥器置于恒溫箱中,恒溫箱的溫度由經過校驗的儀器嚴密監控.在25±0.5 ℃的恒定溫度下,定期稱量試樣,直至試樣達到濕平衡.3)然后逐級增加濕度,重復上述操作,周期稱量試樣在每種濕度環境下達到平衡后的質量并記錄.由于多孔載體相變材料可能存在的不均一性,本次試驗進行了5次隨機取樣進行吸放濕性能測試,5次測試的一致性較好,并繪制相應的吸放濕曲線.上述測試選取的相對濕度R為(32.78±0.16)%～(97.30±0.45)%,具體見表1.在放濕試驗中, 放濕曲線的起始點相對濕度為(97.30±0.45)%,然后逐級降低濕度,重復上述操作.計算式如下：

式中：μ為試樣平衡含濕量,g/g；m0為干燥狀態下試樣的質量,g；m為吸放濕后的試樣質量,g.

表1　 飽和鹽溶液的相對濕度

1.3.2控溫性能測試采用步冷曲線法[22-23],其具體測試步驟如下：首先稱取2 g試樣放入試管中,將熱電偶的溫度探頭放入試樣中(注意：探頭需要完全沒入試樣中,不得挨著試管壁,在對多個試樣進行測試時,溫度探頭沒入試樣中的位置應保持一致),將試管放入40±1 ℃水浴中,待試樣溫度升至30 ℃時開始降溫,待試樣溫度降至15 ℃時停止降溫.在降溫過程中,熱電偶每5 s對試樣的溫度進行一次記錄,對于多孔載體相變材料可能存在的不均一性,本次試驗進行了4次隨機取樣進行控溫性能測試,4次測試的一致性較好,然后做出凝結過程的步冷曲線圖,用30～15 ℃降溫過程所需的時間表示試樣的控溫性能.

1.4表征

采用德國BRUKER UECIOR 22型傅里葉變換紅外光譜儀(光譜分辨率:0.5 cm-1,光譜精度:0.5 cm-1,光譜準確度:0.008 cm-1,信噪比：180 000∶1)對復合相變材料進行結構分析；采用荷蘭FEI公司生產的Quanta 200型掃描電鏡(分辨率:3.5 nm)觀測復合相變材料的形貌；采用美國TA 2910型差示掃描量熱儀(溫度準確度:±0.1 ℃,溫度精確度:±0.05 ℃,量熱精確度:±0.1%,靈敏度：1.0 μW)對復合相變材料的相變溫度和相變潛熱進行測試；采用美國麥克公司生產的Auto Pore Ⅳ 9500型壓汞儀(孔徑測量范圍:0.005～1 000 μm,進汞和退汞的體積精度小于0.1 μL)對復合相變材料的孔結構及孔隙進行分析；采用美國TA儀器公司Q600型熱重分析儀(DTA靈敏度:0.001 ℃,量熱準確度/精確度:±2%)對復合相變材料的熱穩定性進行分析.

2結果與討論

2.1熱濕綜合性能結果與分析

如圖2所示為相變材料摻量不同的多孔載體相變材料的相對濕度分別與平衡吸濕量(Ca)和平衡放濕量(Cd)的關系曲線圖,從圖2中看出,在吸放濕性能方面的表現為：多孔載體相變材料的吸放濕性能較純硅藻土有了一定程度的降低.隨著CA-LA摻量增加,多孔載體相變材料的平衡吸放濕量逐漸減少,這一規律說明：多孔硅藻土內相變材料填充量會影響孔吸附性能,因此,要使多孔載體相變材料具有較好吸放濕性,必須選擇較低摻量的相變材料.如圖3所示為相變材料摻量不同的多孔載體相變材料的時間t與溫度θ的關系曲線圖,從圖3中可知,在控溫性方面的表現為：CA-LA摻量的增加對多孔載體相變材料的控溫時長卻明顯有效.

由此可知,多孔載體相變材料的熱濕性能具有“此消彼長”的關系,為了能夠獲得具有熱濕綜合性能較好的多孔載體相變材料.

本文擬采用歸一化處理方法進行優化選擇,首先將反映吸放濕性能指標的平衡吸放濕量取其各自的平均值,以最大平均值(Q)為基準,得到歸一化參數如表2所示(表2中的M1),同理再將反映控溫性能指標降溫時間進行歸一化(表2中的M2),取M1與M2之和,則為熱濕綜合性能指標(表2中的M).表2為當選取某一相對濕度(例如相對濕度(64.92±3.50)%)時,多孔載體相變復合材料的熱濕綜合性能.

根據表2可知,當摻量w=45%時,多孔載體相變材料具有最優的熱濕綜合性能,即M=1.677 0.為了進一步分析最優熱濕綜合性能的多孔載體相變材料,并利用MIP、DSC、SEM、FI-IR和TG對其孔結構、熱性能、熱穩定性、組成結構和微觀形貌進行表征.

2.2孔結構分析

采用壓汞法測量的多孔載體相變材料的孔結構參數如表3所示,其中PK為孔隙率,S為總孔容積,Sb為孔比表面積,ρ為表觀密度，P為平均孔徑.從表3中可看出,多孔載體相變材料的孔隙率為59.61%,總孔容積為0.938 1 mL/g,總孔比表面積為5.607 m2/g,表觀密度為1.573 2 g/mL,平均孔徑0.669 2 μm.

多孔載體相變材料的孔徑分布情況如圖4所示,其中圖4(a)是多孔載體相變材料根據對數微分入侵體積L確定的孔徑P分布曲線,圖4(b)是多孔載體相變材料正常的(歸一化)孔體積(C).從圖4(a)中可知,多孔載體相變材料的孔徑近似呈現正態分布,在P=12 μm處出現最可幾峰；從圖4(b)中可知,多孔載體相變材料的孔體積主要分布在7 ～80 μm之間.因此從孔結構分析,當相變材料CA-LA 摻量為45%時,作為載體材料的硅藻土中依然存在較多未被CA-LA吸附填充的大孔徑孔隙,從而為水分子在多孔載體相變材料表面吸附提供了大量空間,使多孔載體相變材料具有了較好的吸放濕性能.

圖2　不同摻量多孔載體相變材料的等溫吸放濕平衡曲線Fig.2　Equilibrium moisture content of porous phase change materials

圖3　不同摻量多孔載體相變材料的步冷曲線圖Fig.3　Cooling curves of porous phase change materials

ω/%吸放濕性能Ca/(g·g-1)Cd/(g·g-1)Q/(g·g-1)M1控溫性能t/sM2熱濕綜合性能M350.04110.04190.04151.00006350.61651.6165400.03810.03900.03860.92896850.66501.5939450.03490.03620.03560.85668450.82041.6770500.03100.03150.03130.75309200.89321.6462550.02510.02600.02560.615710301.00001.6157

表3　多孔載體相變材料的孔結構參數

圖4　MIP測試結果Fig.4　MIP measurement results

2.3差熱分析

如圖5(a)所示為純二元相變材料CA-LA的DSC測試結果,其中Hf為熱流,從圖5(a)中可看出在升溫過程中,CA-LA的相變溫度范圍為20.84～31.18 ℃,相變溫度峰值為27.87 ℃,相變潛熱為76.97 J/g；在降溫過程中,CA-LA的相變溫度范圍為10.43～17.48 ℃,相變溫度峰值為14.82 ℃,相變潛熱為79.35 J/g.如圖5(b)所示為多孔載體相變材料的DSC測試結果,在升溫過程中,多孔載體相變材料的相變溫度峰值為22.20 ℃,相變潛熱為30.88 J/g；在降溫過程中,多孔載體相變材料的相變溫度峰值為17.92 ℃,相變潛熱為32.97 J/g.對比兩者測試結果,可以得到復合后的多孔載體相變材料仍然具有適合建筑要求的相變溫度,相變潛熱的降低正說明了多孔載體內吸附了相變材料.從圖5(b)可知,多孔載體相變材料的相變溫度峰值在22.20 ℃,在理論上,當環境溫度升至25 ℃時,相變材料發生固液相變,對多孔載體相變材料的吸放濕性能會有一定的影響.但實際上,當環境溫度升至25 ℃時,熱量需要通過多孔材料進行傳導,相變材料并未發生固液相變,對多孔載體相變材料的吸放濕性能幾乎沒有影響.

2.4掃描電鏡分析

為了從形貌上能夠反映多孔載體相變材料的變化,采用掃描電鏡進行了對比.

圖6　SEM測試結果Fig.6　SEM measurement results

如圖6(a)和(b)所示分別為硅藻土和多孔載體相變材料的SEM測試結果,從圖6中可以看到,硅藻土呈現圓盤狀,表面分布大量孔徑為200 nm左右的孔,具有較高的孔隙率和比表面積,而多孔載體相變材料圓盤狀內吸附了較多的相變材料,由于表面張力和毛細管的作用,被吸附于硅藻土孔隙中的CA-LA,可以在發生相變時,起到調溫的作用；另一方面,多孔載體可以有效地阻止CA-LA的泄漏,剩余的孔隙可以有效的吸附水分子,起到吸放濕的作用.

2.5紅外光譜分析

圖7　FT-IR測試結果Fig.7　FT-IR measurement results

如圖7(a)所示為CA-LA的FT-IR測試結果,其中σ為波數,Tr為透光率,CA-LA在σ=2 918.16和2 850.09 cm-1出現反對稱伸縮振動、對稱伸縮振動引起的伸縮振動峰,在σ=1 432.02和932.28 cm-1出現面內彎曲和面外彎曲振動引起的吸收峰,同時在σ=1 696.12存在伸縮振動吸收峰.如圖7(b)所示為硅藻土的FT-IR測試結果,在σ=1 065.47和796.30 cm-1出現吸收峰.如圖7(c)所示為多孔載體相變材料的FT-IR測試結果,多孔載體相變材料在σ=2 918.40、2 850.23、1 697.91、1 432.25、1 046.08、938.16和795.47 cm-1均出現了CA-LA和硅藻土的吸收峰,對比圖7(a)和7(b)多孔載體相變材料中出現的CA-LA和硅藻土的吸收峰只是位置發生轉移或強弱發生變化,并且沒有新特征峰的產生和消失.綜上所述,CA-LA通過物理嵌合的方式包裹于硅藻土內,并未與硅藻土發生明顯的化學反應,說明CA-LA保持原有的潛熱性質,硅藻土保持良好的多孔結構,從而實現了多孔載體相變材料具有良好的熱濕綜合性能.

2.6熱穩定性分析

圖8　TG測試結果Fig.8　TG measurement results

如圖8(a)所示為CA-LA的TG測試結果,其中W為失重率,CA-LA的初始失重溫度為130 ℃,在θ=150～250 ℃時為主要失重區間,在θ=700 ℃時CA-LA的失重率為99.39%,基本完全揮發.如圖8(b)所示為多孔載體相變材料的TG測試結果,多孔載體相變材料的初始失重溫度θ=140 ℃,在θ=150～300 ℃為主要失重區間,在θ=700 ℃時多孔載體相變材料的失重達到穩定,其失重率為42.49%,綜上所述,多孔載體相變材料的初始失重溫度為140 ℃左右,說明其在140 ℃以下具有良好的熱穩定性.

3結論

(1)以CA-LA為相變材料,采用硅藻土多孔材料為載體,通過熔融法制備多孔載體相變材料,當CA-LA相變材料的摻量為45%時,所制備的多孔載體相變材料具有良好的熱濕綜合性能,適合在建筑領域實際應用.

(2)MIP測試結果表明,多孔載體相變材料具有較好的孔隙率及平均孔徑,其孔隙率為59.61%,平均孔徑為0.669 2 μm,作為載體材料的硅藻土中依然存在較多未被CA-LA吸附填充的大孔徑孔隙,從而為水分子在多孔載體相變材料表面吸附提供了大量空間,實現了多孔載體相變材料的吸放濕性.

(3)DSC和TG的測試結果表明,所制備的多孔載體相變材料具有適宜的相變溫度和相變潛熱,其相變溫度在17.92～22.20 ℃,相變潛熱在30.88～32.97 J/g；在溫度140 ℃以下具有良好的熱穩定性.

(4)FT-IR和SEM的測試結果表明,制備多孔載體相變材料中CA-LA與硅藻土僅為物理嵌合,并未發生明顯的化學反應；CA-LA在表面張力和毛細管的作用下被較好地吸附于一部分硅藻土的孔隙中,另一部分硅藻土的孔隙未被CA-LA吸附,可以有效地吸附水分子.實現了多孔載體相變材料的控溫性和吸放濕性.

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過程中能關鍵詞： 癸酸；月桂酸；硅藻土；熔融法；多孔載體相變材料

Comprehensive properties of temperature and humidity of porous carrier phase change material

SHANG Jian-li1, MA Xiang-long1, ZHANG Lei2, XIONG Lei1, ZHANG Hao1

(1.CollegeofMaterialsandMineralResources,Xi’anUniversityofArchitectureandTechnology,Xi’an,Shaanxi>710055,China；2.CollegeofArchitecture,,Xi’anUniversityofArchitectureandTechnology,Xi’an,Shaanxi710055,China)

Abstract:Under ultrasonic effect, used capric acid (CA) and lauric acid (LA) mixed to synthesize organic binary fatty acid as phase change materials, porous diatomite materials as the carrier , a kind of porous carries phase change material with various mass fraction of CA-LA(35%、40%、45%、50%、55%)was prepared via melting method to utilize adsorption characteristics of porous diatomite. Performance of temperature controlling and moisture absorption and desorption of porous carries phase change material was tested by cooling-step curve and isothermal moisture absorption and desorption method respectively, and the comprehensive performance of temperature and humidity was evaluated. Meanwhile its pore structure, phase change temperature and phase change latent heat, morphology, structure and thermal stability were characterized by mercury intrusion porosimetry(MIP), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscope (SEM), fourier transform infrared (FT-IR) and thermogravimetric(TG). The results showed that the diatomite is well-developed pore structure, and when CA-LA adsorption amount reach 45%, the phase change temperature of porous carrier phase change material is 17.92℃ to 22.20 ℃, phase change latent heat is 30.88 J/g to 32.97 J/g . It also has good thermal reliability under the 140 ℃. The composite materials not only have advanced thermal performance but also humidity effect as to meet the temperature and moisture controling requirements of the building indoor.

Key words:capric acid; lauric acid; diatomite; melting method; Porous carrier phase change material

收稿日期：2015-10-17.浙江大學學報(工學版)網址： www.journals.zju.edu.cn/eng

基金項目：國家自然科學基金資助項目(51172176);陜西省科技統籌創新工程計劃資助項目(2013KTCL03-17);陜西省重點科技創新團隊資助項目(2012KCT-11).

作者簡介：尚建麗(1957-)女,教授，博導，從事環保型建筑節能材料等研究.ORCID:0000-0002-9707-1539.E-mail:shangjianli@xauat,edu.cn

DOI:10.3785/j.issn.1008-973X.2016.05.010

中圖分類號：TU 322

文獻標志碼：A

文章編號：1008-973X(2016)05-0879-08