氣相色譜法測定云威靈藥材中麝香草酚的含量研究

李　波

云南省玉溪市食品藥品檢驗所，云南　玉溪　653100

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氣相色譜法測定云威靈藥材中麝香草酚的含量研究

李波

云南省玉溪市食品藥品檢驗所，云南玉溪653100

【摘要】目的：采用氣相色譜法測定云威靈藥材中麝香草酚的含量。方法：色譜柱：以聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相，涂布濃度為10%，30m×0.32mm ID 0.25μm石英毛細管柱；柱溫：160℃；汽化溫度：220℃； 檢測器溫度：200℃；載氣：氮氣；分流比為50∶1；檢測器：FID。結果：麝香草酚在0.05～0.7μg范圍內具有良好的線性關系，r=0.9995；平均回收率為102.67%，RSD為1.27%。重復性試驗RSD為1.74%。結論：該方法簡單迅速、準確，精密度好，可用于云威靈藥材的質量控制。

【關鍵詞】云威靈；麝香草酚；氣相色譜法

云威靈藥材為菊科植物顯脈旋覆花Inula nervosaWall.ex Hook.f.的干燥根及根莖，具有祛風除濕，消腫止痛，理氣消食的功效，用于風濕痹痛，食積腹脹，胃痛，瘰癘，乳癰[1]。質量標準收載于2005年版《云南省中藥材標準》第六冊彝族藥(Ⅲ)，標準中無含量測定項。該生藥揮發油中含有約50種化學成分，其中主要成分為麝香草酚(thymol)及異丁酸百里香酯 (thymyliso-butyrate)，兩者含量之和占揮發油總量的70%～80%左右[2]，是云威靈抗炎、鎮痛、抑制機體免疫反應的主要有效成分[3]。研究采用氣相色譜法測定云威靈藥材中麝香草酚含量，該方法操作簡單、準確，精密度好，可用于云威靈藥材的質量控制。

1儀器與材料

1.1儀器島津GC-2010氣相色譜儀(含FID檢測器)；賽多利斯BP211D-OCE分析天平。

1.2材料麝香草酚對照品(批號：100508-200902，中國食品藥品檢定研究院)；云威靈藥材經昆明植物研究所李錫文研究員鑒定為菊科植物顯脈旋覆花Inula nervosaWall.ex Hook.f.。所用試劑均為分析純。

2實驗方法與結果

2.1色譜條件色譜柱：聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相，涂布濃度為10%，Rtx○R-wax30m×0.32mm ID 0.25μm石英毛細管柱(RESTEK公司)；柱溫：160℃；汽化溫度：220℃；檢測器溫度：200℃。載氣為氮氣，分流比為50∶1，檢測器：FID。

2.2對照品溶液的制備精密稱取對照品麝香草酚10.33mg(純度99.9%)，置100ml量瓶中，精密加入95%的乙醇至刻度，搖勻，即得(每1ml溶液中含麝香草酚0.1032mg)。

2.3供試品溶液的制備精密稱取云威靈藥材粉末(過三號篩)1g，置50ml錐形瓶中，精密加入95%的乙醇25ml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用95%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.4線性關系的考察分別精密吸取對照品溶液(0.1032μg /μl)0.5、1、2、3、5、7μl進樣，測定其峰面積積分值，以進樣量 (μg)為橫坐標，對照品的色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程為：Y=37626X+988.29，r=0.9995。表明麝香草酚在0.05～0.7μg范圍內具有良好的線性關系。

2.5精密度試驗精密吸取供試品溶液1μl，連續進樣6次，測定麝香草酚峰面積。結果RSD為0.82%，表明該法的精密度好。

2.6重復性試驗取云威靈藥材制成供試品溶液6份，分別精密吸取供試品溶液1μl測含量，結果RSD為1.74%，表明該法重現性好。

表1

表2

2.7穩定性試驗取“2.5”項下供試品溶液，分別在0、2、4、8、16h進樣分析，得RSD為1.8%。表明在16h內供試品溶液中麝香草酚的含量穩定。2.8回收率試驗分別精密稱取6份已知麝香草酚含量為0.61%的樣品粉末(過三號篩)1g置50ml錐形瓶中，精密加入每ml含麝香草酚對照品0.2494mg的95%乙醇溶液25ml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用95%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，按供試品測定項下測定。由表3可知，本方法加樣回收率好。

表3　麝香草酚回收率測定結果表

2.9樣品含量測定對3份樣品進行測定，每份平行測定兩次，測定結果如下。(見表4)

表4　樣品測定結果　(n=3)

3討論

有文獻采用高效液相色譜法測定云威靈藥材中麝香草酚含量，但考慮到麝香草酚為云威靈揮發油中主要成分，故采用氣相色譜法來檢測。筆者曾試著采用高效液相色譜法和此文方法測定相同云威靈藥材數批次中的麝香草酚含量，比較兩種方法測得結果，表明數值幾近。定量方法對控制該藥材的質量具有重要意義，采用本方法測定云威靈藥材中麝香草酚的含量幾乎無雜質峰，試驗表明該方法專屬性強，回收率高，重現性好，比高效液相色譜法更為簡單迅速，可應用于該藥材的質量控制。

參考文獻

[1]云南省食品藥品監督管理局.云南省中藥材標準(2005年版.第六冊)[S].昆明：云南科技出版社，2010:35.

[2]徐小云, 王云霞, 李志勇. 威靈仙化學成分和藥理作用研究進展[J].現代中醫藥,2003,(4):67.

[3]胡薏冰，柳克鈴，李若存.GC法測定云威靈軟膠囊中百里香酚和異丁酸百里香酚的含量研究[J].中醫藥導報.2007.13(7):98-115.

【中圖分類號】R284.1

【文獻標志碼】A

【文章編號】1007-8517(2016)11-0008-02

(收稿日期：2016.04.07)