復方南星止痛膏中多成分含量測定方法研究

楊　惠　管大平

(1.安徽省銅陵市食品藥品稽查支隊，安徽 銅陵 244000；2.安徽省銅陵市食品藥品檢驗中心，安徽 銅陵 244000)

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復方南星止痛膏中多成分含量測定方法研究

楊惠1管大平2

(1.安徽省銅陵市食品藥品稽查支隊，安徽 銅陵 244000；2.安徽省銅陵市食品藥品檢驗中心，安徽 銅陵 244000)

摘要目的建立同時測定復方南星止痛膏中桂皮醛、樟腦、冰片、丹皮酚含量的方法。方法采用氣相色譜法，PEG-20M毛細管柱，FID檢測器，程序升溫測定四種成分含量。結果桂皮醛、樟腦、冰片、丹皮酚分別在0.02～20 mg/mL、0.05～50 mg/mL、0.05～50 mg/mL、0.05～50 mg/mL范圍內線性關系良好；桂皮醛平均加樣回收率為96.35%(n=6)，RSD=0.8%。結論該方法操作簡單，重現性好，可用于復方南星止痛膏中桂皮醛、樟腦、冰片、丹皮酚的含量測定。

關鍵詞復方南星止痛膏；多成分；氣相色譜

文章編碼：1001-8131(2016)02-0151-02

復方南星止痛膏收載于國家食品藥品監督管理局國家藥品標準零散標準，主要成分有生天南星、生川烏、丁香、肉桂、徐長卿、樟腦、冰片等12味[1]，具有散寒除濕，活血止痛的功效，主要用于寒濕瘀阻所致的關節疼痛，腫脹，活動不利，遇寒加重[2]。標準中只有次烏頭堿、丁香酚的含量測定項目，而與此兩種成分功效(鎮痛、抗炎)類似的桂皮醛、樟腦、冰片抗、丹皮酚四種成分則無含量控制。本實驗采用氣象色譜法同時測定上述四種成分含量[3-4]，可進一步控制復方南星止痛膏的質量。

1儀器與試藥

1.1儀器 ：AB135-S電子天平(0.01 mg)、GB-204電子天平(0.1 mg)(梅特勒-托利多)；GC-2010 plus氣相色譜儀；色譜柱：PEG-20M(型號：RTX-WAX，美國RESTEK公司)；檢測器：FID ；色譜工作站：GC-Solution工作站。

1.2試藥：復方南星止痛膏(江蘇南星藥業有限責任公司,批號：140207、140608、141108)；乙酸乙酯(AR)、純化水；桂皮醛、樟腦、冰片、丹皮酚(中國食品藥品檢定研究院，供含量測定用)。

2方法與結果

2.1色譜條件[5]毛細管色譜柱(25 m，內徑0.25 mm，膜厚0.25 μm)：以聚乙二醇(PEG-20M)為固定相，涂布濃度為10%(型號：RTX-WAX，美國RESTEK公司)，程序升溫，起始溫度90 ℃保持1min，終止溫度190 ℃，升溫速率4 ℃/min。分流體積比(1/30)。

2.2供試品溶液的制備：取本品4片，除去蓋襯，刮下藥膏，精密稱定，置500 mL燒瓶中，加水250 mL，連接揮發油測定器，自測定器上端加水充滿刻度部分，并溢入燒瓶為止，再加醋酸乙酯2 mL，連接回流冷凝管，緩緩加熱至沸，并保持微沸4 h，將揮發油測定器中的溶液移至分液漏斗中，分取醋酸乙酯層，水層用醋酸乙酯提取3次，再用醋酸乙酯多次洗滌揮發油測定器和分液漏斗，合并醋酸乙酯液，轉移至25 mL，量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，即得。

2.3對照品溶液的制備：取桂皮醛、樟腦、冰片、丹皮酚對照品適量，精密稱定，分別加乙酸乙酯配制成每2 mg/mL，5 mg/mL，5 mg/mL，5 mg/mL的溶液。

2.4陰性樣品溶液的制備[6]：按處方制備不含肉桂、徐長卿、樟腦、冰片的陰性樣品，照“2.2”供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液。

2.5線性關系的試驗[7]：精密稱取桂皮醛、樟腦、冰片、丹皮酚對照品，桂皮醛用乙酸乙酯制成20 mg/mL的溶液；樟腦、冰片、丹皮酚用乙酸乙酯制成50 mg/mL的溶液搖勻。分別精密吸對照品溶液1μL注入氣相色譜儀中，以進樣量為橫坐標，色譜峰面積為縱坐標，經線性回歸，表明桂皮醛在0.02～20.00 mg/mL；樟腦、冰片、丹皮酚在0.05～50.00 mg/mL范圍內線性關系良好(進樣量1 μL，分流體積1/30)。2.6精密度試驗：精密吸取2.3項下對照品溶液1 μL重復進樣5次，測得桂皮醛、樟腦、冰片、丹皮酚峰面積的RSD為0.7%，0.5%，0.9%，0.8%(n=5)，結果表明儀器精密度良好。

2.7樣品測定：取樣品，按照供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，分別取供試品溶液及對照品溶液各1μL進樣測定峰面積，用外標法(以峰面積)計算含量，結果見表1、圖1，圖2。

表1　樣品含量測定結果(%)

2.8穩定性試驗：取供試品溶液[8]，分別在0 h，2 h，4 h，6 h，8 h，10 h進樣1μL，測得桂皮醛、樟腦、冰片、丹皮酚峰面積的RSD均小于1.0%(n=6)。實驗結果表明，供試品溶液在10 h內穩定性良好。

圖1 對照品色譜圖

圖2 樣品色譜圖

2.9重復性試驗[9]：精密稱取同一批樣品(批號：140207)5份，照“2.2”項下方法制備供試品溶液，進樣1 L 測定，桂皮醛、樟腦、冰片、丹皮酚，RSD均小于1.0%(n=5)。表明分析方法重現性好。

2.10加樣回收率試驗[10-11]：精密稱取已知含量的同一批號樣品(批號：140207)5份，每份約16 ，分別精密加入桂皮醛對照品10.12 mg，按“2.2”項下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，進樣1 μL測定峰面積，計算回收率，結果見表2。同時對樟腦、冰片、丹皮酚等對照品按照上法進行加樣回收率試驗，回收率均在96.35%(n=6)，RSD=0.8%。

表2　桂皮醛加樣回收率試驗結果

3討論

中成藥療效的發揮通常都是多種成分協同作用的結果，處方中各味中藥的劑量和比例會影響藥效，多指標質量控制方法不僅能反映制劑的工藝水平，在一定程度上也能反映所有藥材的質量，通過對多指標成分的分離測定還可以客觀反映傳統中藥的配伍狀況，更符合中醫理論。本試驗采用氣相色譜法測定復方南星止痛膏中多成分的含量，可以更好地表征其內在質量，該法回收率高，分離效果好，操作簡便，方法可行。

參考文獻

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[中圖分類號]R917

[文獻標識碼]B學科分類代碼：31047

收稿日期：2015-08-13