碘化鉛作為空穴傳輸層在P3HT:PC61BM聚合物太陽能電池中的增強效果

胥國成　鄧先云　李軍麗　張?！≈x云鵬　屠國力　夏江濱，*　盧興，*　

（1華中科技大學材料科學與工程學院，材料成型與模具國家重點實驗室，武漢430074；2武漢光電國家實驗室，武漢430074；3武漢大學化學與分子科學學院，武漢430072）

碘化鉛作為空穴傳輸層在P3HT:PC61BM聚合物太陽能電池中的增強效果

胥國成1鄧先云1李軍麗2張睿3謝云鵬1屠國力2夏江濱3，*盧興1，*

（1華中科技大學材料科學與工程學院，材料成型與模具國家重點實驗室，武漢430074；2武漢光電國家實驗室，武漢430074；3武漢大學化學與分子科學學院，武漢430072）

開發了一類新型陽極界面緩沖材料PbI2，制備了結構為ITO/PbI2/P3HT:PC61BM/Al（氧化銦錫導電玻璃/碘化鉛/聚三已基噻吩:富勒烯衍生物/鋁）的器件，制備工藝包括旋涂和蒸鍍，考察了PbI2在聚合物太陽能電池原型器件ITO/P3HT:PC61BM/Al中的效果。不同碘化鉛濃度，退火溫度，退火時間，對PbI2薄膜的質量都會有影響。很顯然，高質量的PbI2薄膜將會帶來好的光電轉化效率。PbI2薄膜的透光性，結晶性，以及表面形貌可以用來描述所成薄膜的質量好壞。對能帶來最好性能的碘化鉛薄膜進行了紫外-可見光譜，X射線粉末衍射（XRD），原子力顯微鏡（AFM），掃描電子顯微鏡（SEM）等表征。實驗發現，太陽能電池器件的效率對PbI2濃度比較敏感，最優化的條件為，旋涂濃度為3 mg?mL－1，100°C退火30 min，其電池的開路電壓（Voc）達到0.45 V，短路電流密度（Jsc）為7.9 mA?cm－2，填充因子（FF）為0.46，與沒有界面緩沖材料的器件相比，光電轉換效率（PCE）由0.85%提高到1.64%。

聚合物太陽能電池；陽極界面緩沖層；碘化鉛；濃度；光電轉化效率

1　引言

聚合物太陽能電池備受人們的關注1，體相異質結結構的活性材料由半導體聚合物和碳基材料組成；采取濺射、溶液涂覆或者是刷涂的方法來構筑器件，使得電池結構簡單、構筑容易、質輕、成本低、能耗低、可運用于柔性設備2。多年來，從各層材料間能級匹配、活性材料的結構設計、不同界面層的控制、給體與受體間相分離的優化、器件構筑工藝完善等方面，研究人員取得了重要進展3。單電池、二串聯電池4、三串聯電池5都相繼報道出來，電池光電轉化效率紀錄不斷被刷新。Yang等6報道的二串聯電池的效率已經突破10%，達到10.6%，說明聚合物電池有極大的商業化前景。一般認為，界面緩沖層的引入可以降低整個電池的串聯電阻7，加快電子或空穴的傳輸以及在相應電極處的收集效率，提供快速且具有選擇性的載荷傳輸來減少電子和空穴的復合，提高整個器件在空氣和潮濕環境下的穩定性8。此外，作為電極和活性層間能級匹配的橋梁，有的緩沖層材料使光經過反射在空間重新分布，來提高活性層對光的吸收9。

尋找更好更優的緩沖層材料，一直是科研工作者不懈努力的方向。目前在空穴收集材料中，使用最多、最廣泛的依然是PEDOT:PSS（聚二氧乙基噻吩:聚對苯乙烯磺酸），但是這種材料有其自身的不足，比如吸水性強，分子結構中自帶的酸性基團會腐蝕氧化銦錫（ITO）導電玻璃等10。因而，一些對空氣穩定的金屬氧化物也被用于聚合物太陽能電池的空穴傳輸材料，如CuO11、WOx12、MoOx13、Fe3O414、V2O515等，然而這些材料一般需要在高真空下，通過熱蒸鍍的方式，來實現成膜，這樣就使得工藝變得更加復雜，成本也會相對提高16。近期CuI17，CuSCN18也引起了研究者的注意，并取得了較好的效果。

而另一類半導體材料PbI2，更是在鈣鈦礦（PbI2-有機胺為主體）電池方面取得了巨大的成功，有研究者利用簡單的方法構筑了鈣鈦礦電池，將效率提升到12.8%，并且在光照的條件下能在空氣中穩定1000 h以上19。PbI2的載流子遷移率極大，禁帶寬度也比較大，能級20與聚合物太陽能電池中的活性材料P3HT的能級以及電極ITO的能級匹配良好17，如圖1所示，因而有可能用于替代PEDOT: PSS作為陽極緩沖層材料。

圖1　聚合物太陽能電池器件不同成分的能級（eV）圖Fig.1　Energy level（eV）diagrams of different components of the polymer solar cell devicesITO:indium tin oxide；P3HT:poly（3-hexylthiophene）；PC61BM:［6，6］-phenyl C61-butyric acid methyl ester

2　實驗部分

2.1實驗原材料

導電玻璃，導電介質為ITO，購于深圳南玻集團，厚度為0.7 mm，為18 mm×18 mm的正方形，電導率8 Ω?□－1，透光率>83%；ITO清洗劑購于深圳輝潔洗滌用品有限公司；丙酮和乙醇購于國藥集團化學試劑有限公司，純度均為分析純；PbI2購于北京伊諾凱科技有限公司，純度為99.999%；P3HT是參照文獻21合成的；PC61BM購于長春市阪和機光科技有限公司，純度>99.5%；PEDOT:PSS（Baytron 4083），購于SCM Industrial Chemical公司；N，N-二甲基甲酰胺（DMF），購于北京伊諾凱科技有限公司，超干，純度大于98%；鄰二氯苯（o-DCB）購于美國Sigma-Aldrich公司，純度為色譜純；鋁絲購于北京中金研新材料科技有限公司，純度為99.999%。

2.2電池組裝及測試

將ITO導電玻璃，依次置于ITO清洗劑、丙酮、乙醇中超聲清洗30 min，每次清洗完均用去離子水清洗三遍，之后用氮氣槍吹干，置于器件制備專用的烘箱，120°C烘2 h以上備用。將PbI2溶于DMF中，配成需要的濃度，手套箱（德國，MBRAUN lab-star）環境下避光，45°C攪拌過夜備用。P3HT:PC61BM質量比為1:0.8，溶于o-DCB中，配成溶度為36 mg?mL－1的溶液，于手套箱環境中，45°C下攪拌過夜備用。

清洗干凈的ITO導電玻璃，用氧等離子（德國，Electronic Diener公司）處理5 min；轉移到手套箱中，用勻膠機（中國科學院微電子研究所，KW-4A型），設定需要的轉速以及時間，旋涂PbI2的DMF溶液，然后將ITO片放置于100°C的熱臺（德國，Heidolph）上退火30 min；接著旋涂活性層（轉速600 r?min－1，時間2 min，厚度大約為200 nm，150°C前退火10 min）；最后真空蒸鍍100 nm鋁（4×10－4Pa，0.1－0.2 nm?s－1），器件的有效面積控制在0.09 cm2。對于標準器件，旋涂PEDOT:PSS時，用KW-4A型臺式勻膠機，設定轉速為3000 r?min－1，時間為1 min，將旋好的ITO片置于潔凈的烘箱中，120°C退火30 min，其他的操作與上面的相同11。

器件構筑完成后，在大氣常溫的條件下，測試太陽能電池器件，用太陽光模擬器（Oriel Sol 3A）AM 1.5 G（AM：air mass），輔助美國Keithley 2400數字源表，得到了所需的電流－電壓曲線。電池器件結構如圖2所示。

2.3其他測試

原子力顯微鏡（AFM，美國Veeco公司，Dimension 3100）；掃描電子顯微鏡（SEM，Agilent Technologies，8500 FE-SEM）；紫外-可見-近紅外光度計（UV-Vis-NIR，日本島津，UV-3600）；X射線衍射儀（XRD，德國bruker公司，Bruker D8 Advance，Cu Kα1，λ=0.15406 nm，2θ=10°－80°）；電化學分析儀（上海辰華儀器有限公司，CHI604E）。

3　結果與討論

紫外-可見透射光譜均是以石英玻璃為基底測得，如圖3所示，光在到達活性層之前，先穿過空穴傳輸層，所以有效的空穴傳輸層必須要有高的光透過率22。在固定旋涂PbI2溶液的轉速為3000 r?min－1，隨著PbI2溶液濃度的提高，所成的膜可見光的透過率逐漸減小，但是當PbI2溶液的濃度為10 mg?mL－1時，薄膜對于可見光的透過率仍然在90%以上；當PbI2溶液濃度為3 mg?mL－1時，薄膜對于可見光的透過率在95%以上，略低于PEDOT:PSS。PbI2/P3HT:PC61BM與PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM雙層膜相比，前者在整個可見光范圍內的吸收都強于后者，如圖4所示。該結果表明，PbI2作為緩沖層能夠提高活性層對于可見光的吸收，有可能對光電轉化有貢獻。

圖2　體異質結聚合物太陽能電池器件結構Fig.2Structure of the bulk-heterojunction polymer solar cell device

圖3　不同濃度條件下PbI2和PEDOT：PSS薄膜透射光譜Fig.3Transmittance spectra of PbI2films with different concentrations and PEDOT：PSS film PEDOT:poly（3，4-ethylenedioxy-thiophene）；PSS:poly（styrenesulfonate）

PbI2粉體以及不同濃度PbI2薄膜的XRD譜圖如圖5所示。當PbI2溶液的濃度依次為5、7、10 mg?mL－1時，制成的薄膜在（001）、（003）、（004）晶面處都有很強的衍射峰；當PbI2溶液的濃度依次為1、3 mg?mL－1時，制成的薄膜在（001）、（003）、（004）晶面處并未出現明顯的衍射峰。隨著PbI2溶液濃度的增加，依次為5、7、10 mg?mL－1，制成的薄膜在（001）、（003）、（004）晶面處的衍射峰是增強的，表明隨著PbI2溶液濃度的增加，薄膜的結晶性增強23。電池器件的效率在PbI2溶液濃度為3 mg?mL－1時最高，此條件下，PbI2薄膜并未出現明顯的衍射峰，表明高濃度下強薄膜結晶性影響了器件效率的提高，低濃度下弱的薄膜結晶性有利于器件效率的提高，這可能是因為高濃度下，薄膜的結晶性雖然提高了，相應膜的厚度也提高了，使緩沖層的電阻增大，不利于空穴的傳輸，并且膜厚增加也會導致電子-空穴對復合的幾率增加，同樣會影響整個電池器件的效率24。

圖4　PEDOT：PSS/P3HT：PC61BM膜和PbI2/P3HT：PC61BMa膜吸收光譜Fig.4Absorption spectra of PEDOT：PSS/P3HT：PC61BM film and PbI2/P3HT：PC61BMafilmaConcentration for PbI2is 3 mg?mL－1.

SEM顯示的PbI2成膜后的表面形貌，如圖6所示。不同濃度的PbI2成膜后，均出現了島狀分布的顏色較深的區域，這些區域應該是有部分PbI2分布不均聚集的結果。還可以觀察到，這些區域中，有針孔出現，這應該是PbI2分布不均，有少量地方PbI2沒有覆蓋。當PbI2濃度為3 mg?mL－1時，所成的膜與其他濃度條件下所成的膜相比較，分布不均聚集和針孔出現的情況減少，結合表1的電池數據，可知當PbI2濃度為3 mg?mL－1時，整體電池器件有最高的光電轉化效率。但是PbI2不均勻的聚集部分，或者PbI2沒有覆蓋到區域形成針孔，可能導致出現漏電或電子-空穴在針孔處淬滅25，這可能是導致PbI2作為緩沖層總體性能并不能超過PEDOT:PSS作為空穴傳輸層的一個很大的原因。

圖5　PbI2粉體以及不同濃度PbI2薄膜的X射線衍射譜Fig.5XRD patterns of PbI2powder and PbI2films with different concentrations

圖6　轉速3000 r?min－1時不同濃度下PbI2膜的掃描電鏡圖Fig.6SEM images of PbI2films under different concentrations at a rotation speed of 3000 r?min－1（a）3 mg?mL－1，（b）5 mg?mL－1，（c）7 mg?mL－1，（d）10 mg?mL－1

在正向電池中，涂覆于ITO導電玻璃正極上的空穴傳輸層，其表面性質對于活性層的形貌影響很大，進而決定整個電池的光吸收、激子分離、載荷傳輸與載荷收集等過程26。利用原子力顯微鏡（AFM）研究了不同的濃度下PbI2薄膜的表面粗糙度如圖7所示。圖7（a－d），濃度依次為3、5、7、10 mg?mL－1，膜的均方根（RMS）值依次為2.2、3.0、3.9、2.4。在轉速不變的情況下，隨著濃度增加，膜的表面粗糙度會有所增加，然而當濃度增加到10 mg?mL－1時，其表面粗糙度又會減小，可能是濃度進一步提高，使得原本未被PbI2覆蓋到的少量地方得以覆蓋。PbI2濃度為5、7、10 mg?mL－1時，圖中都出現了白亮的區域，表明薄膜中存在著不均勻的地方，平整的膜中有極少的地方凹陷下去。當PbI2濃度為3 mg?mL－1，從表1電池數據可知，整個電池器件的效率是最高的，而此時膜的表面是最光滑的，這使得在此條件下電池FF是最高的，空穴傳輸層與活性層之間形成了良好的歐姆接觸，有利于阻擋電子，傳輸空穴27。

表1　使用不同濃度PbI2和PEDOT：PSS作為緩沖層聚合物太陽能電池各項參數Table 1Parameters for the polymer solar cells using different concentrations of PbI2and PEDOT：PSS as buffer layer

圖7　轉速3000 r?min－1時不同濃度下PbI2薄膜的AFM圖（5 μm×5 μm）Fig.7AFM topographical images（5 μm×5 μm）of PbI2films under different concentrations at a rotation speed of 3000 r?min－1（a）3 mg?mL－1，（b）5 mg?mL－1，（c）7 mg?mL－1，（d）10 mg?mL－1

圖8?。╝）不同PbI2濃度條件下P3HT：PC61BM聚合物太陽能電池在100 mW?cm－2的光照下的電流密度－電壓（J－V）特性曲線；（b）PEDOT：PSS和PbI2作為空穴傳輸層用在P3HT：PC61BM聚合物太陽能電池中阻抗譜圖Fig.8（a）Current density－voltage（J－V）characteristics curves of P3HT：PC61BM organic solar cells with different concentrations of PbI2under xenon lamp with an intensity of 100 mW?cm－2；（b）Nyquist plots of the impedance of P3HT：PC61BM solar cells with PEDOT：PSS and PbI2as hole transport layers

不同PbI2濃度條件下，聚合物太陽能電池電流密度－電壓（J－V）特性曲線和各項參數如圖8（a）和表1所示。分析可知，在轉速不變的情況下，隨著濃度的增加，效率會先增加，濃度進一步增加，效率反而會下降。不同PbI2濃度條件下，聚合物太陽能電池的阻抗譜圖如圖8（b）所示，等效電路圖和擬合參數，如圖S1和表S1（見Supporting Information）所示，由圖可知，使用PEDOT:PSS作為空穴傳輸層，電池的電阻最小，使用PbI2作為空穴傳輸層，當碘化鉛的濃度為3 mg?mL－1時，阻值最小，當碘化鉛的濃度為5 mg?mL－1時，阻值最大，與圖8（a）電池參數吻合得較好，空穴傳輸層的阻值越小，聚合物太陽能電池的效率越高28。

圖9　P3HT：PC61BM聚合物太陽能電池各參數隨PbI2濃度變化趨勢圖Fig.9Parameters of P3HT：PC61BM polymer solar cells as a function of PbI2concentrations

以PbI2為空穴傳輸材料，P3HT:PC61BM為活性層的聚合物太陽能電池，Voc、FF、Jsc、PCE隨PbI2濃度變化情況如圖9所示。Voc和FF隨PbI2濃度變化波動比較大，當PbI2的濃度為3 mg?mL－1時，Voc和FF為最優，當PbI2的濃度為7 mg?mL－1時，測的RMS值為3.9，說明表面的粗糙度較大，從而導致了電池FF較低。不同濃度PbI2作為空穴傳輸層，成膜后的表面形貌不同，隨著濃度的增加，膜的結晶性提高，電子-空穴復合情況不同，Voc和FF對電池器件整體效率有很大影響29。短路電流基本穩定在8 mA?cm－2左右，表明PbI2濃度變化對載荷在電池中的移動、活性層的表面形貌、緩沖層與活性層之間的接觸影響不大30。

4　結論

開發了一類新型的PbI2陽極緩沖層材料，采用旋涂法沉積，應用在聚合物太陽能電池器件P3HT: PC61BM中，光電轉化效率為1.64%。PbI2溶液的濃度對電池器件效率有直接影響，PbI2成膜后對可見光有良好的透過性，AFM和SEM表明PbI2成膜后其表面局部有少量的聚集或者沒有覆蓋，這可能是導致電池效率不高的原因。如果PbI2成膜性能更進一步提高，電池器件的效率應該會有更大的提升。

致謝：感謝實驗室尹雪兵同學在SEM測試中的幫助。

Supporting Information:available free of charge via the internet at http://www.whxb.pku.edu.cn.

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Lead Iodide as a New Type of Hole Transport Layer for the High Performance of P3HT:PC61BM-Based Solar Cells

XU Guo-Cheng1DENG Xian-Yun1LI Jun-Li2ZHANG Rui3XIE Yun-Peng1TU Guo-Li2XIAJiang-Bin3，*LU Xing1，*
（1State Key Laboratory of Material Processing and Die&Mould Technology，School of Materials Science and Engineering，Huazhong University of Science and Technology，Wuhan 430074，P.R.China；2Wuhan National Laboratory for Optoelectronics，Wuhan 430074，P.R.China；3College of Chemistry and Molecular Sciences，Wuhan University，Wuhan 430072，P.R.China）

We develop a novel hole extracting buffer layer material，namely PbI2.The structure of the device we fabricate is ITO/PbI2/P3HT:PC61BM/Al（indium tin oxide/lead iodide/poly（3-hexylthiophene）:［6，6］-phenyl C61-butyric acid methyl ester/aluminum cathode）.The preparation method involves spin-coating and thermal evaporation.We study the effectiveness of using PbI2in the prototype ITO/P3HT:PC61BM/Al polymer solar cell devices.The concentration，annealing temperature，and annealing time all have an influence on the quality of the PbI2films.Obviously，higher-quality PbI2films will lead to better power conversion efficiency.The transmittance，crystallization，and morphology properties of the PbI2films can be used to describe the quality of the films.We characterize the PbI2film affording the best performance by UV-Vis spectrophotometry，X-raypowder diffraction（XRD），atomic force microscopy（AFM），and scanning electron microscopy（SEM）.Our results reveal that the performance of the solar cell device is sensitive to the concentration of PbI2，and the best conditions are a concentration of 3 mg?mL－1，annealing temperature of 100°C，and annealing time of 30 min. The open circuit voltage（Voc）is 0.45 V，the short circuit current density（Jsc）is 7.9 mA?cm－2，and the fill factor （FF）is 0.46.Compared with the devices without any buffer layer（0.85%），the power conversion efficiency（PCE）using PbI2as the buffer layer can reach 1.64%.

Polymer solar cell；Anode buffer layer；Lead iodide；Concentration；Power conversion efficiency

February 19，2016；Revised:April 7，2016；Published on Web:April 8，2016.

［Communication］10.3866/PKU.WHXB201604083www.whxb.pku.edu.cn

O646

*Corresponding authors.LU Xing，Email:lux@hust.edu.cn；Tel:+86-27-87559404.XIAJiang-Bin，Email:jbxia@whu.edu.cn；Tel:+86-27-68756707.

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China（51472095）.

國家自然科學基金（51472095）資助項目

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