六盤山區橡木與歐美主要橡木理化特征的比較研究

馬文平，孫　雅，倪志婧，王　薇，宋長冰

（北方民族大學生物科學與工程學院，寧夏葡萄與葡萄酒技術創新中心，寧夏銀川750021）

六盤山區橡木與歐美主要橡木理化特征的比較研究

馬文平，孫雅，倪志婧，王薇，宋長冰

（北方民族大學生物科學與工程學院，寧夏葡萄與葡萄酒技術創新中心，寧夏銀川750021）

寧夏六盤山區遼東櫟（Quercus liaotungensis Koidz）是我國重要的橡木資源，目前對其在葡萄酒釀造方面的應用研究較少。以寧夏六盤山區遼東櫟和美國橡木、法國橡木為材料，采用電鏡與化學成分分析方法，研究不同產地橡木木質結構和主要化學成分的差異。結果表明，法國橡木導管孔徑大、紋理較粗，質地疏松；遼東櫟紋理清晰細密，導管孔徑小，富含侵填體，質地緊實，與美國橡木接近，因此遼東櫟可采用美國橡木的制桶工藝。通過化學成分分析發現，美國橡木水分含量顯著高于法國橡木和遼東櫟，遼東櫟的灰分、纖維素含量顯著高于法國橡木與美國橡木，但單寧含量與美國橡木無顯著差異，均顯著低于法國橡木。木質素含量與其他產地橡木沒有顯著差異，說明遼東櫟陳釀的葡萄酒具有極大釋放芳香的潛力。

遼東櫟； 歐美橡木； 木質結構； 化學成分

橡樹，又名櫟樹，殼斗科（Fagaceae）櫟屬（Quercus L.），北溫帶地區常見硬木，在全世界約有250多個種。主要分布于北半球的英國、葡萄牙、西班牙、法國、美國、匈牙利、俄羅斯和中國。目前世界上最常用于制作橡木桶的3種重要橡木是產于歐洲國家的盧浮橡（Quercus sesiliflora）和夏橡（Quercus.robur L.），以及產于美國的美洲白橡（Quercus.alba L.）［1］。中國的櫟屬植物約51個種，占橡樹資源的1/6，其中能用于制作橡木桶的主要是蒙古櫟、遼東櫟，分布于東北至華北。蒙古櫟長于東北長白山和大興安嶺一帶，與法國橡木同處于北緯45°，生長條件與法國利穆森產區相似，研究分析發現蒙古櫟單寧含量低，芳香物質（香蘭素）含量高。陳釀的葡萄酒單寧含量低，口感綿柔順滑，香氣濃郁，感官特點更接近于法國橡木桶陳釀的葡萄酒［2］。遼東櫟，又名遼東柞，學名：Quer-cus liaotungensis Koidz，英文：East-Liaoning oak。喜光、耐瘠薄、耐旱、耐寒，生長能力強，對生境的適應幅度寬［3-6］。主要分布在中國和朝鮮，我國的遼東櫟主要分布于溫帶以北的落葉闊葉林地區，北部從內蒙古東山地區的巴林左、右旗向西沿燕山山脈南麓到大青山，東北到長白山以北［7］，西部到青海循化、寧夏固原，西南界為四川的南坪、黑水一帶，南界為秦嶺南坡到河南伏牛山一線［8-9］。寧夏六盤山是其分布的最西北端，是六盤山區的主要天然次生林，也是該區域的地帶性植被與頂級群落。

橡木木質結構獨特，木板堅硬而富有柔韌性、易彎曲，紋理長而直，防水性能好，含有適宜的揮發性成分，是制作貯酒容器的最佳材料［6］。由橡木由纖維素（cellulose，占41%～44%），半纖維素（hemicellulose，占21%～25%），木質素（xylogen，占24%～30%），單寧（tannic，占9%～16%），少量樹脂及其他成分組成。橡木中木質素是由各種芳香基團與碳水化合物以酯鍵、半縮醛或縮醛結合在一起的大分子物質，其降解產物有低分子水溶性木質素、甲氧基團、香草酸、丁香酸、香草醛、松柏醛、介子醛、愈創木酚等［10］。葡萄酒在木桶陳釀過程中，乙醇、水、氧氣及酒體中的酸、酚類等共同緩慢作用，橡木中的木質素、單寧及半纖維素等大分子物質氧化分解，形成各種揮發性成分進入酒體中，構成葡萄酒的橡木香氣，這些成分與葡萄原料成分有不同的結構和特性，主要是酚類、內酯類、酮類、醛類、有機酸等，對于葡萄酒的風味和口感具有重要意義，它們能與葡萄酒較好地融合，增強風味復雜性，平衡香氣，賦予葡萄酒獨特的感官特質［11-12］。其中對葡萄酒產生顯著影響的物質有威士忌內酯（Whiskey lactone、Oak lactone），它在未烘烤的原木中存在，在自然干燥和人工烘干的過程中，因其前體物質產生，含量會增加，特征香氣是椰子味，它代表了新鮮木頭的大部分芳香潛力［13］，威士忌內酯的含量多少與橡木地理起源有關，美國橡木中順式威士忌內酯含量高，而法國橡木中反式威士忌內酯含量高［14］；丁子香酚（Eugenol），代表香氣是香料和丁香花味，在橡木的干燥和烘干工藝中，含量會升高［15］；香草醛（vanillin），典型香氣是香草和香子蘭味，包括甲基香蘭素和乙基香蘭素2種，在新鮮橡木中的含量很少，在橡木的干燥和烘干過程中會大幅上升［16］；鞣花單寧（ellagitannin），橡木心材的主要組成成分，占干重的7%～10%［17］，并且有助于木材的持久性［18］，是影響橡木桶所貯葡萄酒質量的重要因素之一。對國產橡木和歐美橡木差異相關性研究的結果表明，國產橡木中揮發性化合物如丁香醛、香蘭素、愈創木酚和紫丁香醇的含量均高于美國橡木和法國橡木。通過威士忌內酯2種異構體的比例判斷橡木產區，中國橡木中的順/反式異構體之比更接近于美國橡木［19］。成曉玲分別對長白山國產橡木、法國橡木、美國橡木的木質結構進行研究，結果表明，國產橡木與法國、美國橡木的木質結構差異較大，法國橡木結構最疏松，美國橡木木質緊密，3種橡木在強度和硬度上無明顯差異［20］。P.chatonnet等［21］通過對美國橡木和歐洲橡木進行電子顯微鏡掃描，研究表明，美國橡木因其導管內含大量侵填體，阻礙了導管內液體流動，木材防水性能較好；而歐洲橡木導管內侵填體含量較少，切割時必須避開導管，避免破裂而增加透水性。此外歐洲橡木中可提取大量鞣花單寧，美洲橡木因其有高含量的順/反式橡木內酯，而蘊含更大的芳香潛力。但美洲橡木中高含量的甲基橡木內酯（methyl-octalactones）可能會對葡萄酒造成負面影響，嚴重的橡木味會掩蓋酒體本身的香氣，使香氣失去平衡優雅性。這些研究結果對國產橡木的利用奠定了基礎，但還未見到利用寧夏六盤山地區橡木進行相關研究的報道。本研究利用六盤山區遼東櫟為橡木材料，開展與歐美主要橡木的理化特征分析研究，為寧夏葡萄酒產業利用國產橡木提高酒體品質提供參考依據。

1　材料與方法

1.1實驗材料

試驗用橡木為寧夏六盤山區遼東櫟、法國利穆森區橡木和美國密西西比區橡木，平均樹齡均為60年，所有樣品在山東沃林橡木桶公司采用相同的工藝進行人工風干，烘烤程度為未烘烤，木片規格為1.1～1.5 cm×1.5～1.9 cm×1～3 mm。

1.2儀器與試劑（表1）

表1　主要儀器

主要試劑（分析純）：冰醋酸、亞氯酸鈉、丙酮、硝酸、95%vol乙醇、2∶1苯醇混合液（2體積苯及1體積95%vol乙醇混合）。

1.3實驗方法

1.3.1橡木超微結構掃描電鏡觀察［22］

將采集來的橡木切割成1.5 cm×1.5 cm×1.5 cm大小的木塊，在沸水中煮2～3 d致其軟化，用單面刀片沿橫切面（與導管垂直）、徑切面（與生長輪垂直）和弦切面（與木射線垂直）切成1 mm左右的薄片。此過程中需要借助放大鏡檢查切面是否平整，以便于電鏡觀察。切片切好后小心放入培養皿中，在103℃恒溫烘箱中烘干，時間約為2 h。

制備好的木材試樣用導電膠固定在工作臺上，放入真空離子濺射儀內，抽真空，蒸發水汽，均勻噴鍍10～20 nm厚的金粉。噴鍍好金粉后放入電鏡掃描儀的樣品室，進行觀察，拍照。

1.3.2水分含量測定

所有樣品用粉碎機粉碎過篩，參照國標GB/T 2677.2—2011造紙原料水分的測定。

1.3.3灰分含量測定

用烘干水分的干燥樣品測定灰分含量（下同），方法參照國標GB/T 742—2008造紙原料灰分的測定。

1.3.4總纖維素測定

去除木素后木材中全部半纖維和纖維素的總量即總纖維素，測定方法是在pH4～5時，用亞氯酸鈉處理已抽提出樹脂的試樣除去木素，參照（GB/T 2677.6—1994）造紙原料有機溶劑抽出物含量的測定，然后定量測定殘留物的總纖維含量，具體參照國標GB/T 2677.10—1995。

1.3.5半纖維素測定

采用間接法測定纖維素含量，即總纖維素減去纖維素含量即為半纖維素含量。纖維素含量利用硝酸-乙醇法測定。

稱取1 g（精確至0.0001 g）樣品于250 mL錐形瓶中，加入硝酸-乙醇混合液（25 mL），沸水浴回流1 h，靜置冷卻，用G2玻璃砂芯漏斗將液體過濾。重復操作幾次，直至呈白色。最后將錐形瓶中樣品移入濾器，依次用硝酸-乙醇（10 mL）、熱水洗滌，直到甲基橙試紙不呈酸性，再用乙醇洗滌2次，濾液抽干，105℃恒溫干燥箱中烘干至恒重。

1.3.6木質素測定

木質素包括酸溶木素和酸不溶木素。測定酸不溶木質素的原理是用72%的硫酸水解苯醇混合液抽提后的橡木樣品，之后測定剩余水解殘余物質量，參照GB/T 2677.8—1994。測定酸溶木質素的原理是以3%硫酸為空白，將酸不溶木質素中分離到的濾液，在波長205 nm處測定吸收值，參照GB/T 10337—2008。

1.3.7單寧含量測定

橡木單寧含量采用福林-丹尼斯（Folin-Denis）法測定［23］。

1.4數據統計與分析

利用Microsoft Excel、SPSS Statistics 21軟件進行數據處理、統計分析和圖表繪制。

2　結果與討論

2.1不同產地橡木紋理對比研究

木材紋理是木質結構的主要指標之一，是區分木材質量差異的重要內容。不同橡木的解剖結構對木桶制造業有重要意義。由圖1可以看出，法國橡木紋理較其他2種橡木都要粗糙，結構更疏散，紋理不均勻，為寬紋理，年輪寬度4.15 mm，導管粗大，肉眼可見。美國密西西比區橡木質地堅硬，紋理細密，年輪寬度2.4 mm，導管細小緊密。寧夏六盤山區橡木遼東櫟木材結構緊密，紋理特別清晰，平均年輪寬度1.76 mm，為細紋理，導管細小難以用肉眼看見，質地硬實（表2）。

表2　不同產地橡木的紋理

2.2不同產地橡木微觀結構對比研究

在橡木邊材向心材轉換的過程中，相鄰的導管薄壁細胞上未增厚的部分及其內含物（單寧、樹脂）入侵導管內腔而形成一種瘤狀物，侵填體（Tylose），是橡木的重要結構。一方面，由于它經過導管上的紋孔，全部或部分堵塞導管內腔，降低導管內液體流動性，使木材防水性能增加；另一方面，由于侵填體中富含單寧等物質，可使橡木具有抗病菌侵害的作用，并且也是橡木源物質的提取庫。研究侵填體的形態、分布和數量可對橡木制桶工藝提供一定的理論支撐。

圖1　不同產地橡木紋理

圖2、圖3表明，法國橡木導管管孔多成圓形，單孔管，直徑多在250～400 μm之間，導管管孔少見侵填體，導管分子為圓柱形。圖3、圖4顯示導管壁上具有紋孔，并且紋孔排列整齊，多呈圓形，直徑在3～5 μm之間。圖5、圖6顯示，法國橡木的侵填體壁薄，未充滿導管，與管壁間有一定的間隙。

圖2　法國橡木導管橫切面（100×）

圖3　法國橡木導管縱切面（100×）

圖4　法國橡木導管紋孔（1000×）

圖5　法國橡木導管侵填體橫切面（100×）

圖7、圖8表明，遼東櫟導管也多為單孔管，呈圓形，直徑在150～300 μm之間，導管中多有侵填體，導管分子為圓柱形。圖9顯示導管壁上具有梭形紋孔，紋孔排列比較整齊，紋孔開口2×5 μm左右。圖10、圖11顯示，遼東櫟橡木的侵填體壁較厚，完全充滿導管。

圖6　法國橡木導管侵填體縱切面（100×）

圖7　遼東櫟導管橫切面（100×）

圖8　遼東櫟導管縱切面（100×）

圖9　遼東櫟導管紋孔（1000×）

圖12、圖13表明，美國橡木也多為單孔管，呈圓形，直徑在80～100 μm之間，導管分子為圓柱形，導管中均填充有侵填體。圖14顯示導管壁上具有橢圓形紋孔，紋孔排列較整齊，紋孔開口4×6 μm左右。圖15、圖16顯示，美國橡木的侵填體壁光滑且具有褶皺，充滿導管。

圖10　遼東櫟導管侵填體橫切面（250×）

圖11　遼東櫟導管侵填體縱切面（250×）

圖12　美國橡木導管橫切面（100×）

圖13　美國橡木導管縱切面（100×）

圖14　美國橡木導管紋孔（1000×）

圖15　美國橡木導管侵填體橫切面（250×）

圖16　美國橡木導管侵填體縱切面（250×）

3種橡木的微觀結構表明，法國橡木的導管直徑和紋孔直徑均比其他2種橡木大，侵填體數量較其他2種橡木的少，這可能是因為法國橡木生長氣候溫暖，降水較為充沛，生長環境適宜，需要較大的導管孔徑來疏通體液，而美國橡木和遼東櫟生長環境相對較差，尤其是密西西比河區域冬季降水偏少，月平均降水量不到25 mm，較小的導管孔徑和紋孔孔徑，以及較多的侵填體存在可使導管內的液體流動性大大降低，從而保證了木材自身生長的水分需要。橡木木質結構特性在制桶工業上決定木材的切割和加工工藝。由于美國橡木具有較少的孔洞，可以用傳統的四分法鋸開，使原木的利用率達到最大，而法國橡木如果用傳統方法切割會出現滲透現象，所以法國橡木必須沿著木材紋理劈開將滲透降到最低程度。通過以上對比研究發現，遼東櫟導管孔徑介于法國橡木和美國橡木之間，紋孔孔徑最小，并且具有豐富的侵填體，因而推斷遼東櫟在制桶切割時也可以采用四分法，從而可以最大限度地利用原木板材。

2.3不同產地橡木化學成分對比研究

2.3.1水分和灰分含量（圖17、圖18）

圖17表明，美國橡木含水量較高，達7.65%，與其他2種橡木存在極顯著差異，遼東櫟和法國橡木含水量存在顯著性差異，分別為5.97%和6.34%。圖18表明，遼東櫟的灰分含量高達0.47%，與其他2種橡木存在極顯著差異，法國橡木和美國橡木灰分含量分別為0.20%和0.26%，這兩者之間沒有顯著性差異。橡木的水分、灰分含量受原產地的影響很大，美國橡木的紋理細密，侵填體含量高，是木材在風干過程中水分散失率低的原因之一。

圖17　不同橡木水分含量

圖18　不同橡木灰分含量

2.3.2纖維素（圖19）

圖19　不同橡木纖維素含量

圖19表明，遼東櫟的纖維素、半纖維素含量均高于其他2種橡木，分別為54.89%和22.83%，遼東櫟纖維素含量與美國橡木（48.54%）、法國橡木（44.87%）均存在極顯著差異；半纖維素含量（22.83%）與美國橡木（17.11%）存在顯著性差異，與法國橡木無顯著性差異（21.45%）。纖維素是植物細胞壁的主要成分，對橡木木質結構起支撐作用，在陳釀過程中纖維素降解產生的纖維二糖是酒香酵母生長的營養劑。半纖維素在高溫烘烤條件下降解生成木糖、阿拉伯糖等單糖，伴隨烘烤程度的加大，單糖被焦糖化產生羥甲基糠醛、糠醛等產物，一方面會加深酒體色澤，另一方面會增加其風味。

2.3.3木質素（圖20）

圖20　不同橡木木質素含量圖

圖20表明，3種橡木中，美國橡木的木質素含量最高（34.11%），其次是遼東櫟（33.87%）和法國橡木（29.22%），三者之間無顯著性差異。3種橡木的酸不溶木質素含量無顯著性差異，但遼東櫟與法國橡木的酸溶木質素含量間存在顯著性差異。木質素屬于芳香族的高分子化合物，主要存在于木質化組織中，填充于纖維素的架構中，增強木質部的硬度，與纖維素一同構成植物的“骨骼系統”來承受整體的重量。木質素是由松柏醇、5-羥基松柏醇、芥子醇和香豆醇的單體所構成的復雜酚類聚合物，在自然光、微生物、加熱、酒精、酸等條件下可降解，最終產生香草醛、愈創木酚、丁香醛等橡木的不同典型香氣，木質素的含量在一定程度上決定了陳釀葡萄酒的芳香度。有研究表明，美國橡木桶陳釀的葡萄酒香氣濃郁，陳釀后的橡木香氣經常會游離于葡萄酒本身的香氣之上［19］，遼東櫟的木質素含量為33.87%，僅次于美國橡木，應用于葡萄酒的陳釀有極大產生芳香的作用。

2.3.4單寧（圖21）

圖21　不同橡木單寧含量

圖21表明，法國橡木的單寧含量最高（3.93%），與美國橡木（3.26%）、遼東櫟（3.07%）均有極顯著性差異，而美國橡木與遼東櫟之間無差異。單寧主要貯存于橡木的髓射線細胞，其次是薄壁組織。橡木單寧是鞣花單寧，屬于水解單寧，與葡萄中的聚合單寧結構完全不同，在葡萄酒中分解為單寧酸和鞣花酸。橡木單寧的直接品嘗實驗表明，任何一種單體鞣花單寧都比其他種類的單寧澀味弱，濃縮的鞣花單寧苦味要大于澀味［25］，在葡萄酒中可修飾口感，減少澀味。另一方面在陳釀過程中單寧極易與氧氣結合形成活性氧，與酒體中的酚類物質相互作用，緩慢控制酒體耗氧，利于穩定酒體色澤，增強酒體結構。

3　結論

3.1從木質結構上看，不同產地的橡木木質結構差異較大，法國橡木及其制品導管孔徑大，紋理較粗，質地疏松；遼東櫟紋理清晰細密，導管孔徑小，富含侵填體，質地緊實；美國橡木結構介于二者之間，通過對遼東櫟微觀結構的對比分析，遼東櫟可用于制作橡木桶，且采用美國橡木的制桶工藝更合理。

3.2美國橡木水分含量顯著高于法國橡木和遼東櫟，遼東櫟的灰分、纖維素含量顯著高于法國橡木與美國橡木，但單寧含量與美國橡木無顯著差異，均顯著低于法國橡木，木質素含量與其他產地橡木沒有顯著差異，以此推斷遼東櫟陳釀葡萄酒可能具有極大的產芳香作用。

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2016年6月全國白酒產量116萬千升

本刊訊：據《中國白酒網》報道，2016年6月全國白酒產量為116.0萬千升，同比增長1.8%；2016年1—6月全國白酒產量為655.3萬千升，同比增長4.9%。（江源薦，黃筱鸝編輯）

來源：中國白酒網2016-07-22

Comparison of Physiochemical Properties of Oaks from Liupan Mountain Regions of Ningxia and European and American Oaks

MAWenping，SUN Ya，NI Zhijing，WANG Wei and SONG Changbing
（College of Life Science and Engineering，Beifang University of Nationalities，Yinchuan，Ningxia 750021，China）

Quercus liaotungensis Koidzas from Liupan Mountain regions is the main oak resource in China.However，the research on its application in wine-making industry is rare.In this study，Quercus liaotungensis Koidz from Liupan Mountain regions，and American and French oaks were used as the research objects.The difference in wood structure and main chemical components among oaks from different regions was investigated by scanning electron microscope and chemistry assay.The results showed that，French oak had large vessel diameter，coarse grain of wood，and loose wood texture；Quercus liaotungensis Koidz had clear grains，smaller vessel diameter and rich oak tyloses，and its wood texture is compaction，more close to American oaks.Accordingly，the production process of oak barrel with Quercus liaotungensis Koidz can be the same as that with American oaks.Chemical composition assay indicated that moisture content of American oak was higher than Quercus liaotungensis Koidz and French oaks，but ash and cellulose content of Quercus liaotungensis Koidz was significantly higher than American and French oaks，and tannin content of Quercus liaotungensis Koidz was the same as America oak but significantly lower than French oak.There is no evident difference in xylogen content for three kinds of oaks.The study has proved that Quercus liaotungensis Koidz has great potentials for aroma-producing in wine aging process.

Quercus liaotungensis Koidz；European andAmerican oaks；wood structure；chemical composition

TS262.6；TS261.4

A

1001-9286（2016）08-0021-07

10.13746/j.njkj.2016044

國家科技支撐計劃子課題：葡萄酒質量提升技術體系研究（2013BAD09B03）；寧夏葡萄與葡萄酒技術創新中心項目：國產橡木及制品在寧夏葡萄酒中的應用研究（1502）。

2016-02-15；

2016-04-22

馬文平（1966-），男，寧夏銀川市人，北方民族大學教授，博士，碩導，主要從事農產品貯藏與加工工程方面的研究。

宋長冰（1964-），男，寧夏銀川市人，北方民族大學副教授，碩導，主要從事葡萄酒釀造與質量提升方面的研究工作。

優先數字出版時間：2016-05-12；地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20160512.1549.008.html。