不同萃取方式結合GC-MS對本格燒酒中風味物質的分析

陳　燕,李小惠,張　丹,周永文,張惟廣,*

(1.西南大學食品科學學院,重慶 400715;2.重慶金立方酒業有限公司,重慶 401420)

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不同萃取方式結合GC-MS對本格燒酒中風味物質的分析

陳燕1,李小惠1,張丹1,周永文2,張惟廣1,*

(1.西南大學食品科學學院,重慶 400715;2.重慶金立方酒業有限公司,重慶 401420)

采用同時蒸餾萃取法(SDE)、頂空固相微萃取法(HS-SPME)和固相萃取捕集劑法(MonoTrap)對本格燒酒的風味成分進行提取,經氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)技術對其風味物質進行定性分析,并結合保留指數法對定性結果進行驗證。采用三種方法共鑒定出94種化合物,包括醇類10種、酯類38種、芳香類7種、萜烯類9種、酸類9種、烴類14種以及其他化合物7種。三種方法分別鑒定出風味物質56種(SDE)、47種(HS-SPME)和52種(MonoTrap)。比較三種方法可知,HS-SPME法有利于提取低沸點、揮發性化合物,SDE法則對高沸點化合物,如高級醇以及烴類的提取更加有效,MonoTrap法既能較多地提取到高沸點化合物,又能保證低沸點化合物的獲得,是酒的風味物質提取的有效方法。

本格燒酒,同時蒸餾,固相萃取捕集劑,頂空固相微萃取,氣質聯用

白酒作為我國特有的酒種,酒精度數一般在40%以上,歷史悠久,風味獨特,是世界六大蒸餾酒之一。然而,隨著社會的進步和消費者消費需求的變化以及白酒市場的國際化等特點,中國的白酒格局也發生了變化,我國傳統白酒向低度、營養、保健方向的改變和發展已是必然的趨勢[1-2]。本格燒酒是以薩摩甘薯、谷類、黑糖為主要原料制成的日本特有的蒸餾酒。日本的燒酒品種多達1500多種,又以白薯燒酒和黑糖燒酒的數量和質量為首,大多數酒精度數為25%,有著醇甜柔和、自然協調、余味爽凈的特點,還具有促進血液循環、溶血栓等功效,越來越受到世界各國人民的喜愛[3]。然而,國內目前對日本燒酒的研究還很少,對日本燒酒的風味成分進行研究,對我們研發高質量的低度白酒具有指導作用。

目前,酒的風味物質提取方法主要有:蒸餾法[4]、液液萃取法[5]、超臨界流體萃取法[6]、固相萃取法[7]、固相微萃取法[8]、頂空分析法[9]、攪拌棒吸附萃取法[10]等,其中,同時蒸餾法和固相微萃取法使用得最廣泛。固相萃取捕集劑法的吸附材料MonoTrap是一種新型的,集硅膠、活性炭、ODS特性為一體的高交聯性吸附劑,活性炭的存在,使其對極性物質、低沸點物質、芳烴的吸附能力有了很大的提高,可用于極性和非極性、高沸點和低沸點化合物的提取[11]。其不但可用少量有機溶劑萃取,還能用熱脫附共色譜分析,適合捕集少量和微量材料的揮發性成分,并且不用對萃取成分進行高溫解吸處理,因此可操作性強,靈敏度高[12],在食品的風味成分分析、環境的濃縮分析中被廣泛的使用[13]。日本GL科學實驗室已將這種提取方法應用到具體食物的香氣成分提取中,并得出了MonoTrap可成為一種用于香精香料,食品和飲料的吸附萃取的有效的、高靈敏度的新一代工具的結論[14]。就國內目前研究來看,MonoTrap運用在揮發性成分萃取方面的研究還很少,如顧賽麒用其捕集中華絨蟹肉中的揮發性成分并得到了良好的提取效果[15],張珂采用這種方法捕集白木香愈傷組織的揮發性成分[16]等。但是,MonoTrap這種新型材料應用于酒中風味成分的萃取研究還未見報道。

本實驗以本格燒酒為原料,采用SDE法、MonoTrap法和HS-SPME法對樣品進行前處理后采用氣相色譜-質譜聯用對本格燒酒中的揮發性風味物質進行分離、檢測,比較了三種方法提取本格燒酒的揮發性物質的差異,同時探索了MonoTrap法應用于酒的風味物質提取的可行性,為深入研究本格燒酒的風味物質,研發新型低度甘薯白酒提供技術參數和科學依據。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

日本黑白波甘薯燒酒產自鹿兒島縣枕崎市立神本町26;氯化鈉、無水硫酸鈉均為分析純,成都市科龍化工試劑廠;二氯甲烷重慶川東化工有限公司;正構烷烴混合標準品(C3～C9、C10～C25)百靈科技有限公司。

QP2010型氣相色譜-質譜(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)聯用儀、固相萃取整體捕集劑MonoTrap DCC18日本島津公司;固相微萃取裝置(手動SPME進樣器和50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭)美國Supelco公司;同時蒸餾萃取裝置實驗室定制;旋轉蒸發儀上海亞榮生化儀器廠;JHD-002氮吹儀上海極恒實業有限公司;數顯恒溫水浴鍋金壇市富華儀器有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1同時蒸餾萃取法(SDE)取100 mL酒樣和100 mL蒸餾水于500 mL平底燒瓶中,連入SDE裝置的樣品瓶端,電熱套加熱,保持溶液微沸。SDE裝置另一端接入裝有50 mL二氯甲烷的250 mL圓底燒瓶,45 ℃恒溫水浴加熱。連續萃取2 h后,向萃取液中加入高溫干燥后的無水硫酸鈉進行脫水處理,再放置冰箱中冷凍過夜。取出除去冰塊,分液漏斗分離后,旋轉蒸發濃縮至1 mL,取1 μL進樣,進行GC-MS分析[17]。

1.2.2頂空—固相微萃取法(HS-SPME)取8 mL酒樣于20 mL固相微萃取儀樣品瓶中,加入2 g NaCl促進香氣揮發,用聚四氟乙烯隔墊密封,45 ℃水浴平衡10 min后,將活化好的萃取針插入樣品瓶的頂空部分,頂空吸附40 min后,插入到氣相色譜進樣口熱解析5 min,進行GC-MS分析[18]。

1.2.3固相萃取捕集劑法(MonoTrap)取8 mL酒樣于20 mL固相萃取儀樣品瓶中,將MonoTrap置于萃取瓶中使其懸浮在酒樣液面,進行香氣捕集,60 ℃水浴90 min。揮發性成分捕集完成后,取出MonoTrap,將表面的水分擦干后置于另一空萃取瓶中,期間盡量避免徒手接觸。加入0.6 mL二氯甲烷,超聲波振蕩洗脫5 min,取上清液,氮吹濃縮至數μL,取1 μL進樣,進行GC-MS分析[19]。

1.2.4GC-MS分析條件

1.2.4.1GC條件DB-5MS石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);進樣口溫度230 ℃;程序升溫,35 ℃保持4 min,以5 ℃/min升至55 ℃,保持2 min,再以8 ℃/min升至120 ℃,再以10 ℃/min升至230 ℃,保持4 min。載氣為氦氣,流速1 mL/min,壓力47.7 kPa。分流比為5∶1,溶劑延遲3 min[20]。

1.2.4.2MS條件離子化方式:EI;電子能量:70 eV;離子源溫度230 ℃;色譜-質譜接口溫度220 ℃;采集模式:全掃描;四級桿溫度150 ℃;質量掃描范圍m/z 40～450;掃描速率769 μ/s[20]。

1.2.5香氣成分的定性分析由GC-MS分析所得的質譜圖經計算機自帶的NIST 08譜庫檢索,并結合保留指數進行定性。保留指數RI的測定方法為將正構烷烴標品按1.2.4條件分析記錄各正烷烴的保留時間,按照線性升溫公式RI=100n+100(tx-tn)/(tn+1-tn)計算各組分RI值,其中tx、tn和tn+1分別為被分析組分、碳原子數處于n和n+1的正構烷烴(tn

1.2.6顯著性差異檢測采用SPSS 17.0軟件分析檢查三種不同方法所得風味物質相對含量均數差異顯著性。顯著性差異用多重比較法中的標記字母法表示,顯著性水平為p<0.05。

2　結果與分析

圖1～圖3分別為采用SDE法、HS-SPME法和MonoTrap法所得本格燒酒揮發性成分的GC-MS總離子流色譜圖,三種方法檢測得到的揮發性成分差異較明顯,各組分的鑒定結果如表1所示。由表1可知,三種方法共檢測出7類94種化合物,其中包括醇類10種、酯類38種、酸類9種、芳香類7種、萜烯類9種、烴類14種和其它類7種。其中,SDE法檢測出56種化合物(相對含量98.949%),HS-SPME法檢測出47種化合物(相對含量97.01%),MonTrap法檢測出52種化合物(相對含量98.203%)。

圖1　同時蒸餾提取本格燒酒揮發性成分的GC-MS總離子圖Fig.1　GC-MS total ions chromatogram of volatile components in Bengue shochu extracted by SDE

圖2　HS-SPME提取本格燒酒揮發性成分的GC-MS總離子圖Fig.2　GC-MS total ions chromatogram of volatile components in Bengue shochu extracted by HS-SPME

圖3　MonoTrap提取本格燒酒揮發性成分的GC-MS總離子圖Fig.3　GC-MS total ions chromatogram of volatile components in Bengue shochu extracted by MonoTrap

三種方法共同檢測出的揮發性化合物有18種,分別是異戊醇、苯乙醇、反式-橙花叔醇、法尼醇、乙酸戊酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、壬酸乙酯、乙酸香茅酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、十三烷、十四烷、甲苯、乙基苯、間二甲苯、萘、和1-十六烯,表明這些物質是構成本格燒酒基本風味物質的重要成分。通過表1可看出,本格燒酒的風味物質中主要為醇類和酯類化合物,醇類化合物中含量最高的是異戊醇和苯乙醇,酯類化合物中以乙酸戊酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯為主。這與楊雅利等[23]采用頂空固相微萃取法(HS-SPME)與氣相色譜-質譜聯用技術檢測陳釀過程中紫薯酒香氣成分結果類似,又與易欣等[24]分析藥曲紫薯酒的香氣成分檢測出的大部分香氣物質吻合。

2.1醇類化合物

醇類是白酒的醇甜和助香劑的重要來源[25],高級醇是本格燒酒中重要的風味物質,是酒精發酵的副產物(如異戊醇和苯乙醇)。本格燒酒中含量最高的醇類物質是異戊醇,其次是苯乙醇。苯乙醇具有玫瑰香、紫羅蘭香、茉莉花香、果香等多種風味[26],異戊醇具有蘋果白蘭地香氣和辛辣味,這兩種醇的存在賦予了本格燒酒獨特的甘薯風味。

從表1中可以看出,三種方法均檢測出高含量的異戊醇和苯乙醇,且含量差異較大,SDE、MonoTrap和HS-SPME法分別檢測出4種(51.85%)、9種(39.08%)和2種(30.917%)醇類物質。與SDE及HS-SPME法相比,MonoTrap法能萃取到更多高分子量、低含量的醇類,如二十五烷醇、二十六碳醇等,這與其材料中的活性炭成分密切相關,使得其對微量的揮發性成分捕集能力加強。而僅SDE法檢測出低分子量的菠蘿醇,這種物質可能是其長時間的高溫沸騰引起的降解產物。

2.2酯類化合物

酯類化合物閾值普遍較低,但對于酒的整體風味的形成具有重要貢獻[27],是酒中風味物質的主要組成成分。三種方法共同檢測出的辛酸乙酯和癸酸乙酯是本格燒酒中含量最高的酯類化合物。辛酸乙酯具有水果、白蘭地酒香味、蘑菇、椰子、奶油、脂肪味[28],癸酸乙酯具有果香和白蘭地酒香,兩者結合使得本格燒酒具有很強的白蘭地酒味,與王慧君[29]等研制的馬鈴薯蒸餾酒中主要的酯類化合物結論相似。除此之外,乙酸戊酯具有水果香味,月桂酸乙酯具有花香、果香和肥皂香氣;乙酸苯乙酯具有蜜甜香、玫瑰和茉莉花香,這些酯類化合物都是本格燒酒風味物質的重要組成成分。

從表2中可以看出,SDE法檢測出21種(21.30%)、MonoTrap法檢測出20種(28.80%)及HS-SPME法檢測出23種(57.48%)酯類物質。SDE法由于其蒸餾溫度較高,時間較長造成低沸點和易揮發組分難以保留,并且可能會受到溶劑二氯甲烷的干擾因而檢測出的酯類化合物含量較低[30],同樣,在MonoTrap進行吸附物質洗脫過程中,由于洗脫溶劑為二氯甲烷,因而可能對檢測出的酯類化合物產生影響。本實驗中,HS-SPME法對酯類化合物的提取表現出極高的靈敏度,表明HS-SPME法對本格燒酒中的酯類化合物具有良好的提取效果。

表1　SDE、HS-SPME、MonoTrap提取本格燒酒揮發性物質GC-MS結果比較

續表

續表

注:MS表示質譜定性,RI表示保留指數定性。數據為3次重復實驗平均值,相對標準偏差在1.26%～5.83%之間。采用Duncan’s multiple range text 方法分析,同一行不同字母表示顯著性差異(p<0.05,n=3)?！?”表示未檢出。

表2　不同提取方法中本格燒酒揮發性物質的種類及相對含量

2.3酸類化合物

根據表1可知,實驗檢測出本格燒酒中的酸類物質檢含量較低,種類也較少,這可能與酒的原料有關,甘薯本身的酸度就較低,使得其蒸餾酒中有機酸含量較其他果酒更少,但酒中的酸類物質對酒的整體結構起著重要的作用。實驗結果得出本格燒酒中主要酸類物質為辛酸、癸酸、棕櫚酸以及乙基-(Z)-4-癸烯酸,其中辛酸具有澀味和奶酪味。

三種方法檢測的揮發酸含量相比,MonoTrap法的提取效果最好(1.61%),SDE法次之(0.74%),HS-SPME法提取的含量最低(0.58%),首先可能由于HS-SPME法中,實驗采用的柱子DB-5MS為弱極性,對酸的保留效果較差,使得檢測到的揮發酸含量低,其次由于HS-SPME 萃取前處理保溫過程中使一部分酸類物質參與熱反應而生成了其他化合物,因而沒有檢出。SDE法則可能因長時間的蒸煮,使得低分子質量的酸類參與熱反應而生成了其他化合物,因而檢測出的酸含量較低[31]。

2.4芳香族化合物

本格燒酒中的芳香族化合物的相對含量較高,根據表1所示,本格燒酒中共檢測出芳香類物質7種,其中三種方法共同檢測到的物質有4種,分別是甲苯、乙基苯、間二甲苯和萘,這四種物質均具有類似苯的芳香氣味且萘是一種具有香樟木氣味的物質,對本格燒酒的香氣都有著重要的影響。通過比較可知,SDE和MonoTrap法對芳香類化合物的提取效果均優于HS-SPME法。

2.5萜烯類化合物

根據表1可看出,三種方法均檢測出一定含量的萜烯類物質,以SDE法靈敏度最高,檢測出6種、相對含量10.11%。萜烯類化合物在酒的香氣成分中相對含量一般很低,但在酒的總體香氣形成中起著重要的作用[28],如本格燒酒中檢測出的香茅醇、法尼醇、反式-橙花叔醇、芳樟醇等。其中,香茅醇有著玫瑰香氣,具有清香、花香、柑橘香,有苦味[32],法尼醇則具有檸檬的香味,反式-橙花叔醇具有蘋果、玫瑰和木香的混合香味;芳樟醇有著強烈的鈴蘭香氣,并有木香香調;僅由HS-SPME法檢測出的檸檬烯具有類似檸檬的香味,具有良好的鎮咳、祛痰、抑菌作用,對抑制膽固醇合成方面也有作用。

2.6烴類和其他化合物

從表2可知,SDE法和MonoTrap法均提取出較多的烴類化合物,又以MonoTrap法為首(14.18%)。SDE法由于提取時間較長且溫度較高,所以能得到較多的長鏈烴。MonoTrap法則很可能是吸附材料MonoTrap DCC18含有活性炭,從而對烴類化合物的吸附能力大大增強,使得檢測結果出現較多的烴類物質。相比前兩種方法,HS-SPME法中烴類物質的種類和含量均更低,僅為0.58%,其提取溫度較低45 ℃,且萃取時間短40 min,使其對高沸點、相對分子質量較高的烴類化合物的萃取效果差。但是烷烴類化合物的閾值較高,對酒的香氣貢獻并不大,因此不是本格燒酒的重要風味物質。其他化合物中還有少量的醛酮類物質,但種類和含量都很低,表明本格燒酒中的醛酮類物質含量較低。

3　結論

采用SDE法、HS-SPME法和MonoTrap法三種方法對本格燒酒中的風味物質進行提取,結合氣質聯用技術進行分析,初步定性出的風味物質有94種,包括有醇類10種、酯類38種、酸類9種、芳香族化合物7種、烯萜類9種、烴類14種以及其他類7種,又以醇類、酯類化合物相對含量最高。三種萃取方法各有特點,SDE法由于其加熱溫度較高且萃取時間更長,能提取出更多高沸點的化合物,但同時也存在著時間長,溶劑浪費的問題;HS-SPME法與SDE法相比,操作簡單,消耗少,但提取的物質主要是沸點較低、分子較小的化合物,對高沸點的香氣成分無法進行分析,從而不能全面分析出本格燒酒中的風味成分;MonoTrap法是一種新型的香氣萃取方法,有著操作簡單、溶劑消耗少的優點,提取的揮發物組分比SDE法保留更多低沸點、低含量化合物,與HS-SPME法相比,又多得到高沸點化合物,是一種新型的、有效的酒的風味物質萃取方法。本實驗對不同提取方法提取到的本格燒酒的揮發性成分組成進行分析,以全面了解本格燒酒中的風味成分,為低度甘薯白酒的研發提供參考,同時也為選擇合適的日式燒酒風味物質提取分析方法提供依據。

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Analysis of volatile components in Bengue shochu by different extraction methods with gas chromatography-mass spectrometry

CHEN Yan1,LI Xiao-hui1,ZHANG Dan1,ZHOU Yong-wen2,ZHANG Wei-guang1,*

(1.College of Food Science,Southwest University,Chongqing,400715,China;2.Chongqing Jinlifang Winery Co.,Ltd.,Chongqing 401420,China)

Simultaneous distillation extraction(SDE),headspace solid-phase micro-extraction(HS-SPME)and solid phase extraction method of trapping agent(MonoTrap)were individually used to extract the volatile components in Bengue shochu. The volatile components were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)and combined with the retention index method to validate qualitative results. A total of 94 compounds were identified by the three methods,including 10 alcohols,38 esters,7 aromatics,9 terpenes,9 acids,5 ketones,14 hydrocarbons and 7 other compounds. The three methods detected 56(SDE),47(HS-SPME)and 52(MonoTrap)compounds respectively. Comparison of the three methods showed,HS-SPME suit for low boiling point and volatile compounds,SDE suit for high boiling compounds,such as higher alcohol and hydrocarbon,MonoTrap can not only extract high-boiling compounds,but also get low-boiling compounds,it is an effective method of extracting volatile components of wine.

Bengue shochu;simultaneous distillation extraction;solid phase extraction method of trapping agent;headspace solid phase micro-extraction;gas chromatography-mass spectrometry

2015-11-12

陳燕(1990-)，女，碩士研究生，研究方向:食品發酵工程，E-mail：chenyan0908@126.com。

張惟廣(1963-)，男，副教授，研究方向:食品發酵工程，E-mail：470184967@qq.com。

重慶市科委應用開發項目(cstc2013yykfB0174)。

TS261.7

A

1002-0306(2016)12-0060-08

10.13386/j.issn1002-0306.2016.12.003