胭脂紅示蹤劑在評價壓裂液返排中的應用

劉 琦，刁 素，栗鐵鋒

(中國石化西南油氣分公司石油工程技術研究院，四川 德陽 618000)

胭脂紅示蹤劑在評價壓裂液返排中的應用

劉 琦，刁 素，栗鐵鋒

(中國石化西南油氣分公司石油工程技術研究院，四川 德陽 618000)

針對川西地區SF氣田近期部分水平井壓后返排率和測試產量較低的問題，采用胭脂紅示蹤劑來評價壓裂液返排情況。將胭脂紅定量加入到水平井某一分段的壓裂液中，通過檢測返排液中胭脂紅的含量來評價返排率。針對返排液中的雜質影響測量準確性的問題，建立簡便可靠的比色卡法來判斷返排液中的胭脂紅濃度。在SF氣田應用了4口水平井，定量描述了2口井的返排情況，定性判斷另外2口井示蹤壓裂段液體并未返排。應用結果表明，胭脂紅作為示蹤劑能夠定性/定量評價示蹤段的返排情況，為水平井的壓裂設計提供重要的理論依據。

胭脂紅 示蹤劑 壓裂液 返排 水平井

川西地區SF氣田[1]JP氣藏孔隙度為10%～12%，滲透率為(0.16～0.32)×10-3μm2，地壓系數為1.23～1.46，屬于低孔低滲常壓-高壓彈性氣驅氣藏。水平井分段壓裂是目前開發川西地區低滲氣藏的必要手段，但水敏、水鎖傷害等因素導致入地的壓裂液無法快速及時地返排出儲層，極大程度地影響增產措施效果[2-3]。

示蹤劑的發展主要經歷了化學示蹤劑、放射性同位素示蹤劑、非放射性同位素示蹤劑和微量物質示蹤劑4個階段[4]。目前多應用于井間示蹤，在壓裂方面應用較少。國外Bald Prairie油田和Dowdy Ranch油田在2005年已經通過將化學示蹤劑加入到壓裂液的各個獨立流體段，實現逐段評估壓裂液返排[5]。2011年長慶油田從美國Protecnics公司引進了零污染壓裂示蹤診斷技術，能夠比較清晰直觀地反應壓裂后裂縫的擴展規律，支撐縫高和縫寬，以及近井地帶裂縫中支撐劑的鋪置等情況[6]。2012年大慶油田在松遼盆地北部中淺層應用硫氰酸鈉示蹤劑評價壓裂液返排，獲得了更為準確的壓裂液返排率和改造后地層產液的油水比，解決了壓裂返排液地層水與壓裂液定性、定量判別難題[7]。

由于放射性同位素示蹤劑和非放射性同位素示蹤劑的投放和取樣監測都需要專門機構操作，微量物質示蹤劑檢測方法復雜[4]。本文從化學示蹤劑著手，通過大量室內實驗優選出胭脂紅作為示蹤劑，對SF氣田4口水平井B靶點或顯示較差層段進行示蹤，定量描述了其中2口井的壓裂液返排，證實其余2口水平井B靶點液體未能順利返排，為下步水平井分段壓裂優化設計提供了理論依據。

1 示蹤劑優選

示蹤劑篩選原則[4]：地層中背景濃度低，地層吸附少，不與地層流體及巖石中的礦物反應；與壓裂液配伍性好；易于檢出，靈敏度高；安全無毒、無放射性，對后續測井無影響；來源廣，成本較低；如果同時使用幾種示蹤劑，要求示蹤劑彼此無反應，取樣分析時，彼此無干擾。

SF氣田地層水中不含胭脂紅，將胭脂紅作為示蹤劑定量加入到壓裂液中，以胭脂紅在返排液中的質量濃度變化與在壓裂液中加入的質量濃度的比值來確定返排率[8]。

2 示蹤劑檢測方法及胭脂紅性能評價

2.1 檢測方法

2.1.1 分光光度法

(1)胭脂紅標準溶液的配置

用分析天平準確稱取在120 ℃、0.06 MPa條件下干燥至恒量的胭脂紅標準品1.000 0 g，用40%體積乙醇溶液溶解，調節pH值至6，定容至1 000 mL為胭脂紅標準溶液，濃度為1 000 mg/L。

(2)工作曲線回歸方程的建立

分別吸取上述胭脂紅標準溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL于7只50 mL容量瓶中,加入40% 體積乙醇至48 mL，定容,搖勻,放置10 min后,采用分光光度儀于波長432 nm處測定吸光度值。根據取樣的返排液的吸光度值便可計算出其胭脂紅含量。

圖1 胭脂紅濃度比色卡(破膠液)

2.1.2 比色卡法

地層中返排出的壓裂液含有大量的殘渣等，會嚴重影響測量準確度，本文建立了比色卡法來綜合判斷返排壓裂液中的胭脂紅含量(見圖1)。采用破膠液加入不同濃度的胭脂紅，發現胭脂紅濃度超過30 mg/L后，顏色差距較小，肉眼不易判斷，但是在2～25 mg/L之間，顏色變化明顯，肉眼可判斷，因此可以將取樣的返排液按照比例稀釋至2～25 mg/L，以便簡易而較為準確地判斷胭脂紅濃度。

2.2 胭脂紅性能評價

2.2.1 流變性

采用0.35%瓜膠濃度壓裂液，對分別加入0，2 000，3 000，4 000 mg/L工業品胭脂紅壓裂液凍膠進行抗流變實驗，實驗溫度50 ℃、剪切速率170 s-1，剪切時間90 min，壓裂液流變曲線見圖2。

從實驗結果可知，空白樣加入4 000 mg/L的交聯劑，在50 ℃、170 s-1下剪切90 min后，粘度為56.72 mPa·s，2 000，3 000，4 000 mg/L胭脂紅的樣品加入8 000 mg/L交聯劑后，粘度分別為118.2，141.9，138.0 mPa·s，滿足施工要求，且比空白樣抗流變性能更好。

圖2 胭脂紅(工業品)壓裂液流變曲線(50 ℃，170 s-1)

2.2.2 成膠、破膠過程對胭脂紅濃度的影響

從實驗結果(圖3)可知：隨著壓裂液中胭脂紅濃度加量的增加，破膠后剩余胭脂紅含量逐漸增加。胭脂紅濃度越低，損失量越大，500 mg/L樣品破膠后損失量達到85%以上；但是當胭脂紅的含量達到5 000 mg/L時，破膠時損失量僅8%(即剩余胭脂紅含量為92%)，24 h時胭脂紅剩余含量可在85%以上。胭脂紅的損失可能包括聚合物的吸附、加熱時引起部分胭脂紅發生變化和樣品處理過程的損失。隨著胭脂紅加量的增加，損失率變小。

圖3 破膠后24 h胭脂紅損失率與

胭脂紅加入濃度關系

2.2.3 巖屑吸附對胭脂紅濃度的影響

實驗步驟：

(1)取SF23-3HF井(1 800～2 200 m)和SF23-2HF井(1 800～1 860 m)巖屑，磨細。

(2)每種巖屑各取2 g，用100 mL(1 g∶50 mL)地層水飽和8 h。

(3)濾出巖屑，按1 g∶10 mL的比例分別加入500，1 000，2 000，5 000 mg/L的胭脂紅溶液浸泡。

(4)置于45 ℃水浴下加熱。

(5)分別在16 h和24 h取出。

(6)馬上過濾，每個濃度的胭脂紅混合溶液均分別稀釋至20 mg/L和40 mg/L兩個濃度。

(7)用分光光度計測定樣品吸光度值，計算樣品的剩余濃度。

從實驗結果(圖4)可知：經過巖屑吸附的胭脂紅的損失率為8.0%～19.8%，隨著時間的增加，剩余胭脂紅量減少(被巖屑吸附的胭脂紅的量逐漸增加)，損失率增加，從16 h至24 h損失率增加了4%左右，總體損失增加率不大。這種損失主要是由于巖屑吸附引起的[9]。在相同時間內，隨著胭脂紅加量的增加，胭脂紅的損失率變低。

圖4 不同時間巖屑吸附后胭脂紅剩余量與時間關系

2.2.4 巖心傷害實驗

通過測試地層巖心經壓裂液傷害前后滲透率的變化來評價加入胭脂紅的壓裂液對儲層的傷害。對比采用SF15井JP同層位的兩塊巖心，分別采用0.35%瓜膠空白樣破膠液和加入0.3%胭脂紅(工業品)的瓜膠濃度為0.35%的壓裂液破膠液進行巖心傷害實驗，空白樣的巖心傷害率為20.74%，0.3%胭脂紅壓裂液巖心傷害率為21.46%，說明0.3%胭脂紅的加入對巖心基本不會造成附加傷害。

綜上，胭脂紅壓裂液流變、破膠性能均可滿足施工要求，且對巖心基本不會造成附加傷害。但在一定溫度下，隨著破膠時間增加胭脂紅的含量逐漸變小，巖屑吸附也隨時間推移有所增加，且低濃度的胭脂紅損失率較高濃度更大。因此現場應用需要采用較高濃度的胭脂紅。

3 現場應用

3.1 施工及取樣檢測

壓裂施工階段應確保示蹤段的液體單獨配制，單級專用。取樣檢測階段首先要取示蹤段基液，以獲得胭脂紅的初始濃度和壓裂液氯根濃度(與返排液及地層氯根含量對比以判斷是否產水，如產水則只能定性判斷該級液體是否返出)。返排階段每隔0.5/1 h取樣，記錄取樣點的返排時間和返排總量。

3.2 直井單層應用

通過直井單層應用示蹤劑，確定示蹤劑在地層中不同時間的返排液中的吸附量，為水平井定量判斷各級隨時間的返排率提供理論依據。選取了SF23-17井作為單層試驗井,壓裂施工入地胭脂紅液量157.3 m3，入地砂量20 m3。

從圖5可以看出，胭脂紅濃度會隨著返排時間的變化而降低，這與室內實驗的結果一致，但是2 h后，濃度降低幅度變小，2 h至2.5 h時，胭脂紅濃度僅降低了1.5%。

圖5 SF23-17井胭脂紅濃度隨返排時間變化曲線

水平井施工結束至開井排液通常需要3 h，由于2 h后胭脂紅濃度隨時間變化幅度不大，且2.5 h時降低幅度是19.2%，因此可近似認為不同時間胭脂紅濃度損失率均為20%。

3.3 水平井應用

3.3.1 總體應用

胭脂紅示蹤劑在同層位4口水平井進行了應用，應用情況見表1。從圖6和圖7可以看出，SF310-4HF井開井排液后約5 h時，胭脂紅液體開始返出，開井排液至11 h時，胭脂紅液體返排率達到32.88%。SF310-2HF開井排液后約4.5 h時，胭脂紅液體開始返出，開井排液至12 h時，胭脂紅液體返排率達到54.7%。SF33-5HF和SF22-8HF井未檢測到胭脂紅液體返出。

表1 胭脂紅示蹤劑在水平井的應用情況

圖6 SF310-4HF井胭脂紅液體(紅色)和總液體(藍色)返排率隨時間的變化曲線

圖7 SF310-2HF井胭脂紅液體(紅色)和總液體(藍色)返排率隨時間的變化曲線

3.3.2 未返出井原因分析(SF33-5HF、SF22-8HF)

SF33-5HF井胭脂紅未返出原因一方面示蹤段錄井全烴含量(0.018%～0.041%)在壓裂分段中最低，且鉆時長，可能泥質含量較高，含氣性較差，這類儲層壓后返排一般較為困難，同時第一級液體最先入地，濾失量最大，開井時儲層壓力最低。另一方面開井排液后在取樣的過程中(開井排液后8 h內)，一直有砂返出，可能會造成井筒不完全通暢的情況，導致胭脂紅液體不能返出。因此建議在以后壓裂設計中一是盡可能規避泥質含量較高層段，二是采取尾追纖維防止出砂。

SF22-8HF井示蹤段返排過程中均未見胭脂紅返出，分析原因主要是該井區井網控制程度較高，儲層能量虧空，地層壓力低。

4 結論

(1)實驗評價表明胭脂紅可作為壓裂示蹤劑，比色卡法可簡便、較為準確地檢測雜質較多時返排液中胭脂紅的含量。

(2)現場應用表明，胭脂紅示蹤劑檢測方案對于水平井壓后返排單級檢測是可行的。

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(編輯 謝 葵)

Carmine tracer for evaluating flowback of fracturing fluid

Liu Qi，Diao Su，Li Tiefeng

(PetroleumEngineeringTechnologyInstituteofSouthwestPetroleumBranch，SINOPEC，Deyang618000,China)

Aiming at the problems such as low flowback rate，low gas production，etc.in some horizontal wells of SF Gasfield in western Sichuan，carmine tracer was used to evaluate the flowback of fracturing fluid.A certain amount of carmine was added into fracturing fluid.And then the flowback rate was calculated by detecting the content of carmine in flowback fluid.For impurity in the fracturing fluid affecting the measurement accuracy，a simple and reliable colorimetric method was established to determine the carmine content.The process was applied in 4 wells.The fluid flowback in two wells was described quantitatively，and the unflowback in the other two well was qualitatively determined.The application results indicated that the carmine tracer can be used to evaluate the flowback of fracturing fluid qualitatively and quantitatively，thus this can provide an important theoretical basis for the fracturing design of horizontal wells.

carmine；tracer；fracturing fluid；flowback；horizontal well

2015-10-19；改回日期：2016-01-04。

劉琦(1983—)，碩士，工程師，現從事儲層改造和石油地質等工作。電話：13881044991，E-mail：nortalent@vip.qq.com。

國家科技重大攻關專項《大型油氣田及煤層氣開發》(編號：2016ZX05048)下設專題《薄層窄河道致密砂巖氣藏水平井壓裂關鍵技術》(編號：2016ZX05048004-003)。

10.16181/j.cnki.fzyqc.2016.03.014

TE357.1

A