低壓力下復雜結構真空容器容積比的測量方法研究

吉　康，成永軍，楊長青，習振華，張瑞芳，張　琦

（蘭州空間技術物理研究所，蘭州　730000）

低壓力下復雜結構真空容器容積比的測量方法研究

吉康，成永軍，楊長青，習振華，張瑞芳，張琦

（蘭州空間技術物理研究所，蘭州730000）

真空容器容積比的測量方法通常有稱重法和靜態膨脹法。目前，復雜結構真空容器容積比主要是在較高的壓力下通過氣體靜態膨脹進行測量。但當膨脹壓力低于10-2Pa時，真空容器器壁的放氣會對容積比的測量帶來很大的影響。為了確保在膨脹前后氣體量不改變，即減小在低壓力下真空容器的放氣對測量的影響，提出了利用非蒸散性吸氣泵選擇性抽氣的特性，結合靜態膨脹法利用惰性氣體氬氣（Ar）、氦氣（He）來測量真空容器的容積比。

容積比測量；非蒸散型吸氣劑泵；靜態膨脹法

0　引言

復雜結構真空容器容積比的測量廣泛應用于真空計量領域，例如真空檢漏技術、高精度真空標準壓力的產生、氣體微流量測量校準技術等，這些技術都應用于航空、航天、制冷、高能物理等領域[1]。使用稱重法等對容積比進行測量時，通過測量容器裝滿液體（通常為水）前后的質量來測量容積比，但由于液體中的氣泡和閥門死空間的影響，使得容積比的測量不夠準確，對復雜結構的真空容器來說，由此引起的不確定度更大。使用靜態膨脹法對容積比進行測量時，通常是在高壓力的條件下測量真空容器容積比[2-3]。為了保證真空容器容積比的測量結果的準確性，需要考慮真空容器器壁放氣對測量結果的影響。

在低壓力的條件下，測量真空容器容積比會受到器壁放氣的嚴重影響。文章提出利用非蒸散型吸氣泵具有選擇性抽氣的特性[4]，采用惰性氣體作為實驗膨脹氣體，在低壓力下對復雜結構真空容器容積比用靜態膨脹法進行了精確測量研究。

1　測量原理

靜態膨脹法最早是1910年由Knudsen提出的作為真空標準，靜態膨脹法是基于波意爾一馬略特定律，當一定質量的氣體在溫度保持不變時，其壓力和體積的乘積保持不變[5]。即式（1）：

式中:P為壓力，Pa；V為體積，m3。

在靜態膨脹法中，將起始壓力為P0的高壓力氣體從小容器v膨脹到已預先抽空的大容器中，通過壓力衰減得到大容器V中的氣體壓力P1，用式（2）表示:

實驗裝置的結構原理如圖1所示，主要由抽氣泵組、標準容器VC0、待測容器VC1、氣源（GAS）、非蒸散型吸氣泵（NEGP）、磁懸浮真空計（SRG）和真空閥門等組成。

圖1　真空容器容積比測量原理結構圖

利用靜態膨脹法測量真空容器容積的原理基于理想氣體的狀態方程：

由理想氣體的狀態方程可得，兩個真空容器的容積比 RV通過式（4）計算：

式中:RV為被測容器與標準容器的容積比；P1和P2分別為膨脹前、后的壓力，Pa；T1和T2分別為膨脹前、后的氣體溫度，K；n1和n2分別為膨脹前、后的氣體摩爾數，mol。

使用靜態膨脹法測量容器容積比，為了確保式（4）中的n1/n2=1，即膨脹前后氣體量不變，主要存在漏氣和容器器壁放氣兩大因數。在全金屬真空系統中漏氣很容易消除，但是器壁放氣卻很難消除。所以低壓力環境中測量容器容積比存在最大的因素就是器壁放氣對測量結果的影響。在VC0真空容器中連接一臺非蒸散型吸氣劑泵（NEGP）。利用NEGP吸收器壁的放氣，采用He、Ar作為實驗氣體然后進行容器容積比的測量。

為達到式（4）中的T1/T2=1，采用鉑電阻溫度計進行溫度測量。為了消除環境溫度波動對實驗結果帶來的影響，在實驗開始前的24 h打開實驗設備（例如分子泵），同時打開實驗室溫控設備并設定溫度23°C，記錄鉑電阻溫度計的溫度波動小于0.2°C/h開始實驗。這為磁懸浮轉子真空計的使用提供了較好實驗條件，同時也是在低壓力下容積比準確測量的前提條件。

2　測量裝置

實驗所用測量裝置如圖2所示，該裝置主要由固定流導法流量計、校準室和被校漏孔三部分組成。裝置材料使用材料嚴格進行機械拋光，960℃真空高溫除氣處理，以及內表面高溫氧化防滲H2特殊處理工藝。該裝置可以完成對復雜結構真空容器容積比的測量[6-8]。

圖2　實驗測量裝置原理圖

3　實驗研究

3.1器壁放氣對靜態壓力維持影響研究

為了保證實驗裝置的穩定性以及實驗數據的準確性，容積比測量的前提是真空管道中要維持盡可能低的本底壓力。經過高溫烘烤之后，未打開閥17，流量計穩壓室及真空管道中的極限真空度為5.0×l0-7Pa；打開閥17，流量計穩壓室及真空管道中的極限真空度為1×l0-7Pa。

為了驗證非蒸散性吸氣泵在靜態時能否維持高的真空度，用磁懸浮轉子規和復合真空計分別測量了打開和關閉非蒸散性吸氣泵時被測容積、1 L容器、VC1容器以及真空管道內靜態壓力的變化情況。測量結果如圖3所示。

從圖3（a）可以看出，打開閥17時，被測容積及真空管道內靜態壓力在前5 min內靜態壓力從1× l0-7Pa上升為4.10×l0-3Pa，待靜態壓力下降至并基本保持在6×l0-5Pa。這是由于被測容積及真空管道內壁放出的殘余氣體不斷被NEGP（18）吸附，而達到平衡，并且維持在高的真空狀態下。

從圖3（b）可以看出，當未打開閥17時，被測容積及真空管道內靜態壓力一直上升，1 h內靜態壓力從5.0×l0-7Pa上升為3.28×l0-3Pa。原因是被測容積及真空管道內壁放氣，使靜態壓力不斷上升。

圖3　被測容積內靜態壓力的變化曲線圖

上述測試結果表明，在真空容器容積比的測量采用非蒸散性吸氣泵后，可以維持一個低的本底壓力，而且該本底壓力保持不變，可以準確測量，這為容積比的準確測量奠定了基礎。

3.2未打開NEGP容積比的測量

未打開NEGP時，首先在不同壓力下對復雜結構真空容器容積比進行了測量，圖2中閥門13、15、16、17、小孔12以及差壓電容薄膜規14之間的容積定義為被測容積VC1，1 L標準容積19定義為VC0。

依據靜態膨脹原理測量被測容積VC1，首先打開閥門15、16、25，開啟機械泵28和分子泵27。對被測容積VC1、標準容積VC0和各對應管道抽氣，當復合真空計32的讀數小于5×10-6Pa時，對差壓式電容薄膜真空計14調零。關閉閥門25，打開并利用針閥26，在管道內充入10-1～100 Pa量級的氮氣，用磁懸浮轉子真空計14或者電容薄膜真空計22、23讀數，讀取壓強為P1；關閉閥門16，打開閥門25，使標準容器VC0左端抽成真空。關閉閥門15，迅速打開閥門16，讓氣體從1 L標準體積中膨脹到被測容積VC1中，差壓規14的讀數為P2。測量結果圖4所示。

圖4　未打開NEGP不同壓力下容積比的測量曲線圖

容積比隨膨脹初始壓力的變化趨勢不難看出，在較低的取樣壓力下，容積比的測量結果波動較大；隨著取樣壓力的不斷升高，測量數據趨于平緩，并逐漸穩定下來。這是當取樣壓力較低時，真空容器壁表面的出放氣效應對容積比測量的影響。

3.3打開NEGP容積比的測量

圖2中，閥門13、15、16、18（NEGP）、小孔12以及差壓電容薄膜規14之間的容積定義為被測容積VC1，1 L標準容積19定義為VC0。

依據靜態膨脹原理測量被測容積VC1，首先打開閥門15、16、25，開啟機械泵28和分子泵27。對被測容積VC1、標準容積VC0和各對應管道抽氣，當復合真空計32的讀數小于5×10-6Pa時，對差壓式電容薄膜真空計14調零。打開閥門17（即連同NEGP），關閉閥門25，打開并利用針閥26，在管道內充入10-2Pa量級的氦氣（或氬氣），用磁懸浮轉子真空計讀數，讀取壓強為P1；關閉閥門16，打開閥門25，使標準容器VC0左端抽成真空。關閉閥門15，迅速打開閥門16，讓氣體從1 L標準體積中膨脹到被測容積VC1中，差壓規14的讀數為P2。利用氦氣的測量結果由圖5所示

圖5　低壓力條件下容積比的測量

使用氦氣，氬氣對容積比的測量數據如表1和表2所示

表1　復雜結構真空容器容積比測量數據（實驗氣體氦氣）

表2　復雜結構真空容器容積比測量數據（實驗氣體氬氣）

通過比較使用兩種惰性氣體對容器容積比測量的結果，利用標準偏差公式，對測量結果一致性進行評定：

標準偏差為0.16%，低壓力條件下容積比的測量一致性較好。由實驗可知，利用非蒸散性吸氣泵具有選擇抽速的特點，對惰性氣體幾乎沒有抽速，卻對活性氣體具有較高的抽速。當利用惰性氣體在低壓力的條件下進行對復雜結構真空容器容積比的測量時，吸氣泵可以成功的抽除容器壁放氣，同時不改變校準室內惰性氣體的氣體量。非蒸散性吸氣劑泵的使用有效地確保了，為低壓力下容積比的準確測量了提供了前提。

4　測量不確定度評定

將式（4）改寫成式（6）：

采用靜態膨脹法在低壓力范圍內測量容積比，起始壓力范圍為1～0.01 Pa，膨脹后的壓力為0.1～0.001 Pa，在磁懸浮轉子真空計和電容薄膜差壓真空計的工作區間進行測量。用磁懸浮轉子真空計測量起始壓力為P1，用壓差式電容薄膜真空計測量膨脹后的壓力P2[9]。

由式（6）可知，容積比的測量不確定度主來源于：測量結果的重復性不確定度、磁懸浮轉子真空計的測量不確定度、電容薄膜真空計的測量不確定度。

磁懸浮轉子真空計的測量不確定度u1，采用美國MKS公司生產的磁懸浮轉子真空計測量膨脹前取樣的壓力P1，由長期使用經驗，磁懸浮轉子真空計引入的不確定度為0.4%。

電容薄膜壓差真空計的測量不確定度u2，采用美國MKS公司生產的電容薄膜壓差真空計測量膨脹后氣體的壓力P2，由長期使用經驗，電容薄膜壓差真空計引入的不確定度為0.9%。

測量結果的重復性引入的相對標準不確定度u3。由式（7）可得：

另外非理想氣體影響和溫度不均勻性引入的測量不確定度為0.29%，將以上各測量不確定度進行合成，合成標準不確定度為1.03%。詳細的不確定度評定如表3所列。

5　結論

文章提出了一種利用非蒸散性吸氣泵選擇性抽速的特點用在低壓力條件下對真空容器容積比測量的方法，完成了在10-2Pa量級的條件下進行容積比的測量，解決了在低壓力環境中器壁放氣對測量帶來的問題。

研究結果證實該方法可以成功的應用在靜態氣體膨脹實驗的校準之中。為在低壓力條件下對真空容器容積比的測量提供了參考，合成標準不確定度為2.1%。

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[4]Detian L，Yongjun C.Applications of non evaporable getter pumpinvacuummetrology[J].Vacuum，2011，85（7）：739-743.

[5]徐婕，李得天，趙光平，等.靜態膨脹法真空標準容積比測量及不確定度評定[J].真空與低溫，2008，14（3）:145-148.

[6]李得天，馮焱，成永軍，等.極小氣體流量測量技術研究.真空科學與技術學報，2011（4）：435-439.

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[8]Detian L，Yongjun C，Yan F.Extension of the rangeofa con?stant-conductance flowmeter by a flow divider[J].Measure?mentScienceand Technology，2011，22（12）:125405.

MEASURING THE VOLUMERATIOSOFCOMPLICATED VACUUM VESSEL IN THE LOW PRESSURE CONDITION

JIKang，CHENG Yong-jun，YANG Chang-qing，XIZhen-hua，ZHANG Rui-fang，ZHANG Qi
（Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou730000，China）

Gravimetricmethod and static expansionmethod have been used for volume ratios of complicated vacuum vessel.The volume ratiosof complicated vacuum vessel can bemeasured by gas static expansionmethod，whichwasmostly developed for the precisemeasurementof expansion ratios in static expansion systems.Atpresentvolume ratiosof complicated vacuum vesselweremainlymeasured in the high pressure.Itcan reduced the influence of outgassing in the chambers.However，measurements of the volume ratios using the gas expansionmethods below 10-2Pa are influenced by outgassing from vacuum vessel.Wehave put forward using the non-evaporablegetter（NEG）pumps，which pump active gases buthave a few pumping speed for inert gases.we havemade use of the inert gases Argon，Helium measuring the volume ratio of complicated vacuum vessel combinew ith the static expansionmethod.

the volume ratios；non-evaporable getter pump；static expansionmethod

TB771

A

1006-7086（2016）01-0030-05

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.01.007

2015-12-10

吉康（1989-），男，河北省人，碩士研究生，主要從事真空計量方面的研究。E-mail：jikang19892013@sina.com。