有機化學實驗中蒸餾裝置改進的探究

銀小玲，王治新

（廣西師范大學化學與藥學學院，廣西桂林 541004）

有機化學實驗中蒸餾裝置改進的探究

銀小玲，王治新

（廣西師范大學化學與藥學學院，廣西桂林 541004）

目前我國高校的學生進行有機化學實驗時的蒸餾裝置具有能源消耗多，使用時間長、安全性差的缺點，如何對有機化學實驗中的水蒸氣蒸餾裝置進行優化，使裝置的氣密性、安全性以及能源的利用率都可以得到提高，并且可以把這套裝置應用于有機化學中，改變傳統蒸餾裝置的缺點是探究的重點。

有機化學；蒸餾裝置；優化

分離、提純有機化合物的方法有很多，蒸餾就是其中一種比較重要的方法，蒸餾是有機化學實驗中的一項基本實驗操作。蒸餾可以分為水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾以及分餾3種方式，本文主要對減壓蒸餾裝置進行優化，并且通過對減壓蒸餾裝置進行優化，使學生更加容易掌握蒸餾的原理，并且對實驗裝置能夠熟練的進行操作。這樣可以達到節約時間同時還培養了解決實際問題的能力。同時也表達了綠色化學思想在有機化學中的體現。

1 實驗改進原因

減壓蒸餾在有機化學實驗中是普通而又基礎的，它在有機化學的實驗中占有很重要的地位。采用減壓蒸餾可以降低液體的沸點，提高蒸餾的效果。目前我國的有機化學實驗中，減壓蒸餾是實驗項目中比較重要的。傳統的減壓蒸餾裝置見圖1。

圖1 傳統的減壓蒸餾裝置

用到的主要儀器有：反應器裝置、蒸餾裝置、接收裝置、安全瓶以及冷卻井和壓力計等，在實驗中存在著一些隱患，比如壓力計使用的是水銀壓力計，水銀的填裝比較困難，里面的氣泡有可能對實驗的準確性造成影響。如果在實驗過程中操作不當還可能引起水銀突然上升，把壓力計沖破造成水銀溢出引發汞中毒等。由于基礎有機化學實驗室的臺面空間有限，還有一些其他的原因，如果按照傳統的減壓蒸餾裝置進行實驗操作，可能會使實驗效果不理想。因此為了避免發生中毒事故以及提高學生的動手能力，可以把實驗中的壓力計改成真空表，把安全牌直接裝入循環水式真空貢，把普通蒸餾改成減壓蒸餾來進行。

2 實驗裝置的優化

在進行有機化學的實驗時，一些化合物特別是高沸點的有機化合物加熱時還沒有達到沸點，就會出現分解、氧化或者聚合的現象。因此在常壓下無法采用蒸餾的方法進行提純。為了對這些化合物進行分離提純就可以采用減壓蒸餾的方法。減壓蒸餾就是利用液體的沸點隨著外界環境中的壓強的變化而發生變化的特點，采用抽成真空的方法使液體表面的壓力下降，進而使液體的沸點降低，然后在這種壓強下進行蒸餾。傳統的減壓蒸餾裝置采用水銀壓力計，為了避免出現中毒現象，壓力計后面需要連接幾個吸收塔對體系進行保護。由于實驗條件的限制，這個實驗往往會現問題。如果按照圖2的方式對裝置進行優化，把實驗中的水銀壓力計改成真空壓力，這樣使用起來簡單方便。實驗中的安全瓶可以直接接在循環水式真空泵上面，就可以防止出現因為真空油泵數量有限而使實驗無法順利進行的問題。在傳統的減壓蒸餾實驗中，一些有機化合物如糖醛或者其他有機化合物因為有難聞的氣味，造成實驗室內的環境污染，而且實驗結束后還需要對餾出液進行處理。在進行實驗時，如果改成學生比較熟悉的普通的蒸餾水作為待測液進行減壓蒸餾，就可以省去傳統實驗中的吸收塔的部分，使實驗裝置達到了簡化的目的，而且也實現了有機化學實驗室的綠色化。這樣可以使每個學生都能夠順利地進行實驗操作，進而達到提高學生實驗技能的目的。

圖2 改進后的減壓蒸餾裝置

3 實驗過程及應該注意的問題

在進行實驗時，有一些問題需要注意，進行減壓蒸餾的實驗時，在進行毛細管的拉制時用力要平衡，不能拉得太細也不能拉得太粗。這樣才能使減壓蒸餾過程中的抽氣比較穩定。在對儀器進行裝配和檢漏時，克氏蒸餾頭直口處的毛細管應該伸到接近瓶底底部，在玻璃管的一端接一根膠管，然后在膠管內放一根細銅絲?？梢杂寐菪龏A把膠管夾住。進行蒸餾時，可以通過調節螺旋夾來調節進氣量。當進行抽真空時，會有少量的空氣蒸餾的液體中。這些空氣可以在液體中產生一些小的氣泡，在液體沸騰時作為氣化的中心，防止出現液體因為過熱而爆沸，這樣就可以使蒸餾順利平穩進行。當儀器安裝完畢后還要開動循環水真空泵對整個系統的氣密性進行檢查。觀察是否能夠達到真空的程度?？梢圆捎眯D毛細管上端的螺旋夾，把壓力降低，等壓力穩定后，平緊橡皮管，觀察真空壓力表的讀數，如果壓力表的讀數變化較小，說明裝置的氣密性良好。如果讀數波動較大，說明裝置漏氣?？梢杂谜婵沼椭磕タ趦x器的所有接口，這樣就可以使整個系統的氣密性良好。檢查完裝置的氣密性以后，加入約20mL的待蒸液體，壓力穩定以后，再通入冷卻水，進行平穩的加熱。在整個蒸餾過程中要對溫度計以及真空壓力表的讀數隨時進行觀察，等到沸點穩定以后，轉動多尾接引管，用它來接收主餾分。在實驗過程中，要對蒸餾的速度進行控制。等到實驗完畢后，先撤除熱源，等到冷卻后再打開與毛細管連接的膠皮管上的螺旋夾。安全瓶上的活塞慢慢打開，使內外的壓力平衡，最后再把循環水真空泵關閉。

4 結束語

通過對傳統蒸餾裝置的優化，可以使能耗降低，實驗的安全性能也有了提高，同時還不用處理最后的餾出液，使實驗達到了綠色化的要求，使實驗室的環境得到了改善。同時也鍛煉了學生的實驗技能，提高了學生做實驗的興趣。

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Improvement of Distillation Unit in Organic Chemistry Experiment

Yin Xiao-ling，Wang Zhi-xin

Nowadays，the distillation apparatus in the organic chemistry experiment of our college has many shortcomings，such as energy consumption，long time and poor safety.How to optimize the steam distillation device in the organic chemistry experiment so that the air tightness，Safety and energy efficiency can be improved and the device can be applied to organic chemistry，the traditional distillation device to change the shortcomings.

organic chemistry；distillation unit；optimization

G634.8

A

1003–6490（2016）09–0088–02

2016–08–18

銀小玲（1964—），女，廣西桂林人，實驗師，主要研究方向為有機合成。

王治新（1980—），男，廣西桂林人，實驗師，主要研究方向為有機合成。