助濾劑在高黏度可壓縮物料過濾中的應用

張 杰 胡 杰 肖 峰 張 麗 吳 芳 都麗紅

(1.南通醋酸纖維有限公司；2.天津大學化工學院；3.上?；ぱ芯吭?

助濾劑在高黏度可壓縮物料過濾中的應用

張 杰1*胡 杰1肖 峰1張 麗1吳 芳2,3都麗紅2,3

(1.南通醋酸纖維有限公司；2.天津大學化工學院；3.上?；ぱ芯吭?

對于高黏度、高可壓縮、固相濃度低、以澄清液相為產品的過濾過程，通常采用加入助濾劑的強化過濾技術進行液固兩相分離。在進行助過濾時，應該根據待分離物料的不同物性，選擇不同種類的助濾劑，且保證助濾劑的添加量適當，才能起到助過濾的效果，減小濾餅阻力、加快過濾速度、確保濾液澄清。

助濾劑 高黏度物料 可壓縮物料 過濾性能

過濾過程是一種節能的非熱力無相變脫水技術，利用多孔介質進行兩相過濾分離的原理，將懸浮液中固體物質截留形成濾餅，而液體則穿過介質實現澄清，由此達到液固分離的目的[1]。過濾過程通用性強，是工業過程的基礎單元操作，廣泛應用于各個工業生產領域[2,3]。隨著工業化進程的不斷推進和對產品質量要求的逐漸提高，需要液固分離的物料日益增多，出現了很多組成復雜、性能特殊、處理條件苛刻的難過濾物料，尤其在生物化工、醫藥、食品及油漆涂料等行業中的高黏度可壓縮的發酵液、漿液及酯化液等最為典型，這類物料采用傳統的過濾方法很難實現有效分離。

1 難過濾物料的過濾

1.1過濾過程中出現的問題

難過濾物料是指工業過程中成分復雜、固體顆粒細小、分散程度高、黏度高、高可壓縮、分離精度要求高的物料，由于性能特殊、分離要求高，直接采用常規的機械截留機理進行液固分離，容易出現以下問題：

a. 高黏度物料加壓后成糊狀，粘在過濾介質表面導致堵塞，過濾介質成本高、過濾壓力大、過濾時間長且脫液效果差；

b. 對含有膠體粒子的物料，濾餅具有高可壓縮性、液相粘稠，過濾速度慢；

c. 對含尺寸小或針狀粒子的物料，細小顆粒容易堵塞孔隙，阻止液體通過，使操作壓力逐步升高，同時降低過濾速度，過濾介質清洗頻率高，導致壽命縮短；

d. 對含極細小顆粒的物料，一般的濾材無法阻擋住微小顆粒，導致濾液的澄清度難以保證，無法達到液固分離的效果。

1.2強化過濾技術簡介

目前，通常采用強化過濾技術對難過濾物料進行處理[4]，如助過濾技術[5]、凝聚與絮凝、薄層濾餅過濾及增濃技術等。利用不同的原理，通過改變物料性能、改善濾餅結構等方式克服難過濾物料過濾過程中出現的各種問題，以實現有效分離。

1.2.1助過濾技術

助過濾技術是向待過濾物料中添加適當的助濾劑，與物料充分混合，改變物料性能或改變濾餅結構，最終實現有效過濾分離的目的。助過濾技術有添加固體助濾劑和液體助濾劑兩種形式：添加固體助濾劑是利用不同尺寸分布的助濾劑顆粒，改變料漿中固相顆粒的尺寸分布，使得濾餅的空隙相對加大，改善濾餅結構、增加濾餅的孔隙率、提高滲透性，防止過濾介質堵塞，提高過濾效率[6]；表面活性劑是常用的液體助濾劑，它的加入可以使固相表面疏水，改變液固兩相的界面張力，強化液固分離的脫水效率[7]。

1.2.2凝聚與絮凝技術

凝聚和絮凝技術是指向物料中加入無機或高分子聚電解質，與物料中顆粒表面電荷通過電中和、吸附架橋等作用，使懸浮液中的細小固體顆粒、不穩定性膠體顆粒以及大分子物質“橋連”起來，形成較大的絮狀聚集體的過程。再采用常規過濾方法進行液固分離，可改善濾餅結構，防止介質堵塞，保證液相的澄清度和穩定性。

1.2.3薄層濾餅過濾技術

薄層濾餅過濾技術一般是使物料在薄層運動狀態下過濾，濾餅薄、阻力小，過濾速度高；同時在運動狀態下過濾可降低物料黏度，實現連續加料、過濾及卸料等過程[8]，尤其適用于固相顆粒細小、極易變形、形成的濾餅可壓縮性強的情況。

2 對高黏度難過濾物料的強化助過濾過程

2.1添加固體助濾劑

在眾多難過濾物料中，以制藥、生物化工、釀酒及食品等行業中的發酵液和粘稠漿液最為典型，它們具有黏度高、形成濾餅可壓縮的特性，同時工藝上又要求得到高潔凈度的液相。針對這種情況，采用添加固體助濾劑實現強化過濾更為可行。

助過濾技術強化過濾方法包括：預敷過濾、摻漿過濾和預敷-摻漿過濾3種。預敷過濾又叫預敷助濾層過濾，是指將助濾劑和待分離物料按一定的比例配制成懸浮液，經過循環過濾使過濾介質表面形成一層均勻的薄層濾餅，以改善濾餅結構；摻漿過濾是指在懸浮液中添加少量的助濾劑，過濾時物料中的顆?；蚰z狀物與助濾劑顆?；旌隙逊e在過濾介質上，充分改善混合濾餅的滲透性能，即使濾餅變厚也能維持一定的過濾速率；結合兩種方法的過濾過程稱為預敷-摻漿過濾。

實質上，無論是預敷還是摻漿過濾，都是通過向懸浮液中添加固體助濾劑，通過預敷層或不同顆粒的分布架橋，改善濾餅結構，加大濾餅的滲透能力，提高過濾速度和截留精度。

2.2固體助濾劑的種類

助濾劑要求是具有多孔結構的物質，如：硅藻土、珍珠巖、活性炭、稻殼灰、爐渣及纖維素等；或另一類能構成三維空間、起架橋作用的木漿、紙板及鋸屑等都可用作輔助助濾劑。

硅藻土化學組成主要是SiO2，具有耐酸、耐熱、懸浮性和分散性好的特點，一級土(SiO2≥ 85%)具有多孔結構[9]。此外，硅藻土化學性質穩定，除了溶于熱堿外，幾乎不溶于其他所有液體，并且有不同的粒度分布范圍，因此它作為助濾劑應用最為廣泛。

工業上使用的珍珠巖是由天然珍珠巖礦石經高溫膨化加工而成的白色固體粉未，主要化學成分是SiO2和Al2O3。珍珠巖較松散、質量輕(比硅藻土輕20%～40%)、顆粒形狀大而平、化學性質穩定，同硅藻土一樣，除熱的濃堿和氫氟酸外，在其他液相中均不易溶解。因此，尤其適用于過濾粒徑較大的可壓縮固體顆粒，在油漆涂料、石油等行業的快速過濾生產中備受親睞[10]。

稻殼灰由稻殼燃燒得到，主要成分為SiO2，具有多微孔結構，體密度小，顆粒形狀不規則，作為助濾劑能夠很好地改善濾餅結構，提高其滲透性。不含或含很低的晶體硅成分，對人體不具有危害性[11]。

纖維素助濾劑，以天然原料通過研磨與篩分精制而成。纖維素助濾劑具有復雜的表面結構，納污能力強[12]。與硅藻土和珍珠巖相比，纖維素的最大優勢是可百分之百降解，不含對人體健康有害的物質；同時，形成的濾餅不易龜裂，截留精度高，卸餅容易[13]。

3 助濾劑的選用原則

助過濾過程的過濾效果與助濾劑性能關系密切，不同的助濾劑有不同的性能，應針對實際情況，結合待分離物料的特性和工藝要求選擇合適的固體助濾劑，實現改變濾餅結構、提高過濾速度的目的，以保證濾液澄清、提高生產效率、降低過濾成本。

3.1不可壓縮助濾劑

硅藻土、稻殼灰、珍珠巖及活性炭等都基本屬于不可壓縮助濾劑。其中硅藻土顆粒細小而均勻，過濾時利用其顆粒表面的膠體吸附能力，可使物料中的細小顆?；蚰z狀物質截留在介質骨架上，改善濾餅結構，同時有效防止細小微粒和粘性顆粒堵塞過濾介質。且硅藻土顆粒不可壓縮、不易變形，當濾餅變厚被壓縮時，硅藻土顆?？善鸬街巫饔?，避免濾餅的孔隙通道變小或被堵塞[14]。

稻殼灰與硅藻土相似，成分都為SiO2，但是硅藻土中可能含有一定量的游離態硅(晶體硅)，可能會對人體健康產生危害；稻殼灰同時兼備物理和化學吸附性能，比活性炭具有更好的吸附能力，因此有很好的助過濾性能。但是目前，高性能稻殼灰的燒制工藝非常復雜且成本較高，國內的稻殼灰性能不及國外，進口產品售價高，因此很多廠商還是優選硅藻土等助濾劑。

相比較而言，珍珠巖質量輕、堆密度小，生產的濾餅結構松散，過濾速度快。但是由于珍珠巖顆粒形狀大而平，對細小顆粒的吸附能力和對濾餅的架橋能力都略差于硅藻土。通常在同樣的過濾速度下，采用珍珠巖作助濾劑獲得的濾液澄清度不如硅藻土[15]，但珍珠巖價格低廉，因此在能保證產品質量的前提下，為降低成本，依然有很多廠商選擇珍珠巖作助濾劑，但因其含有低毒不宜在制藥、食品等行業使用。

3.2柔性(輔助用)助濾劑

柔性助濾劑也稱輔助助濾劑，如：纖維素(木槳、紙漿纖維素等)、石棉及鋸屑等。加入柔性助濾劑形成的濾餅柔性好、不易龜裂。如紙漿纖維素助濾劑納污能力強，可加強濾餅的韌性，有效避免濾餅龜裂，具有清潔生產等優點，但是也有其局限性[16]。纖維素屬于可壓縮性助濾劑，在壓力作用下容易變形，形成的濾餅隨壓力升高而壓縮，導致濾餅致密，通透性變差，過濾速度會越來越慢；且形成濾餅后可再生性能差，一般是直接焚燒或填埋，因此相比硅藻土等其他助濾劑而言，使用成本較高，通常在食品、生物制藥的高黏度含膠狀物料的過濾過程中使用[17]。

4 應用實例

4.1某生物保健品懸浮液的助過濾過程

某生物保健品酶解液，粘度為3mPa·s，固含量為1.69%，平均粒度為7.11μm，產品含易變形可壓縮的顆粒。由于酶解液的后續工序是在80℃左右的條件下進行殺酶，殺酶后的酶解液直接進行過濾，因此過濾過程中需要將酶解液加熱到80℃。該物料的液固分離有物料黏度大、濃度低、固體顆粒細小、易變形及溫度高等特點。采用加入固體助濾劑的方法進行強化過濾，實現液固分離[18]。

在選擇助濾劑時考慮到產品是生物保健品，珍珠巖截留能力相對較差，透過到濾液中會造成產品不合格，因此不采用珍珠巖；纖維素助濾劑價格昂貴，可壓縮性強，而產品顆粒也易壓縮變形，所以纖維素助濾劑也不合適；而硅藻土助濾劑具有良好的吸附性和滲透性，不可壓縮，且價格便宜，因此，選用硅藻土助濾劑進行助過濾試驗。

先將酶解液加熱到80℃，采用5 000mL酶解液在0.07MPa壓力下在帶有恒溫夾套的過濾系統中進行過濾實驗。實驗所用硅藻土的粒徑范圍為0.5～100.0μm，考察硅藻土助濾劑添加量不同時，對過濾性能的影響。在助濾劑添加量從1%逐漸升高至4%的過程中，過濾時間和對應的濾液濁度見表1。

表1 不同硅藻土助濾劑添加量時的過濾性能

由表1可以看出，當助濾劑添加量從1.0%逐漸增加到2.5%時，過濾時間變短，濾液濁度減??；當添加量繼續從2.5%增加到4.0%時，過濾速度逐漸變慢，濾液濁度也逐漸變大；當添加量為2.5%時，過濾時間最短，濁度相對最小。這是因為在助過濾過程中，硅藻土顆粒和物料的固體物質混合沉積在過濾介質表面上，改變了濾餅結構，有效地改善了濾餅的滲透性能。因此，開始時隨著硅藻土添加量的增加，對濾餅性能改善效果越好，濾餅的截留能力越強，過濾速度逐漸變快，濾液也越來越澄清。但是當硅藻土的添加量過多時，濾餅逐漸變厚，阻力增加，導致過濾速度減小，透過過濾介質的細小硅藻土顆粒也會增多，使濾液更加渾濁。

當硅藻土添加量為2.5%時，采用掃描電鏡成像法考察助濾劑對濾餅結構的改善情況。圖1所示(放大倍數1 000)分別為濾餅的上、下表面及某一橫、縱截面的掃描電鏡成像圖，并采用圖像處理法對各截面的孔隙率進行測定，對應數據分別是27.45%、33.01%、32.42%、28.36%。濾餅下表面的孔隙率最大，橫截面孔隙率次之，上表面孔隙率最小。這是由于硅藻土顆粒有一定的粒度分布，在助過濾時容易出現大的顆粒沉降得快，在最底層累積，而較小顆粒和物料緩慢沉降于濾餅上層的現象。

b.下表面

c. 某一橫截面

d. 某一縱截面

從圖1中也不難看出，濾餅下表面孔徑大而疏松，上表面則細致很多。另外，縱截面的孔隙率基本上是上、下表面和橫截面結果的平均值，可以將縱截面孔隙率看成是濾餅孔隙率的平均值。

由本例不難看出，對高黏度可壓縮物料而言，添加合適的助濾劑可以很好地改變濾餅結構，提高其滲透性。但是助濾劑的添加量并不是越多越好，針對不同的物料一般有一個最佳添加量，過多或過少都容易對濾餅結構造成不利影響，導致過濾速度慢且無法得到澄清濾液等后果。

4.2某高黏度礦物液壓油的助過濾過程

某礦物液壓油黏度為110mPa·s，含有少量防銹和抗氧化添加劑，同時含有軟體物質，在一定壓力作用下呈不定形特性，對液相澄清度要求高。需要采用添加助濾劑的強化過濾措施，確保介質具有深層過濾功能，保證液相澄清[19]。針對這種黏度高、含不定形特性軟體物質的物料而言，可采用纖維類物質作助濾劑，濾餅不易龜裂，順利實現過濾截留。將纖維素加入液壓油中充分混合，采用預敷過濾的方法對該礦物油物料進行助過濾研究。過濾面積為50cm2，具體實驗條件參考文獻[19]。纖維素添加量不同直接影響預敷層的結構和厚度，對過濾過程產生影響。筆者考查過濾壓力一定時，不同纖維素質量濃度(0.50%、0.65%、0.80%、0.95%和1.10%)對濾餅平均孔隙率和比阻的影響，濾餅平均孔隙率用電鏡成像法進行測量，取上、下表面的平均孔隙率作為濾餅的孔隙率，濾餅平均孔隙率與比阻隨纖維素濃度的變化情況見表2。

表2 纖維素不同添加量時對應的濾餅平均孔隙率

隨著纖維素濃度的增加，濾餅平均孔隙率逐漸變大。這是因為纖維素濃度越高，預敷效果好，預敷層壓密程度越低，孔隙率越大，會導致預敷速度加快。隨著纖維素濃度的增大，預敷濾餅層的比阻逐漸減小，開始減小較慢，后來較快，這與濾餅平均孔隙率的變化趨勢是一致的，由于纖維素濃度的提高，過濾過程中預敷的纖維素量增加，過濾壓力一定的情況下，纖維素預敷層的致密性會減小，因此濾餅比阻逐漸減小。

5 結論

5.1對于高黏度、高可壓縮、固相濃度低、以澄清液相為產品的過濾過程，通常采用加入固體助濾劑的強化過濾技術，利用固體助濾劑來提高濾餅結構的不可壓縮性，改善濾餅滲透性和截留性能，加快過濾速率，保證得到澄清的液相。

5.2助濾劑的選型應根據不同的物料性能、應用場合和產品需求進行合理選擇，對黏度大、濃度低、固體顆粒細小、膠狀物的情況，應采用剛性不可壓縮性助濾劑，如硅藻土等；對黏度相當高、含不定形的軟體膠狀物質及對液相潔凈程度要求高的情況，采用有一定可壓縮性的軟體(柔性)纖維素能形成具有三維空間的助過濾層，用以提高過濾截留精度。

5.3對助過濾過程而言，助濾劑的添加并不是越多越好，而是有一個合適的范圍，低于或超過這個范圍都不能保證最優的過濾性能，需要結合具體情況，采用實驗的方法確定合適的添加量。

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FilterAidApplicationinFiltrationofCompressibleMaterialswithHighViscosity

ZHANG Jie1, HU Jie1, XIAO Feng1, ZHANG Li1, WU Fang2,3, DU Li-hong2,3

(1.NantongCelluloseFibersCompanyLtd.,Nantong226008,China;2.SchoolofChemicalEngineering,TianjinUniversity,Tianjin300072,China;3.ShanghaiResearchInstituteofChemicalIndustry,Shanghai200062,China)

*張 杰，男，1962年8月生，高級工程師。江蘇省南通市，226008。

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