水溶液顯影環氧乙烷光刻膠的顯影條件及機理探索

李嵐慧， 竇盈瑩*， 水玲玲， 李發宏， Robert A. HAYES， 周國富，2，3

(1. 華南師范大學華南先進光電子研究院，彩色動態電子紙顯示技術研究所，廣州 510006；2. 深圳市國華光電科技有限公司，深圳 518110；3. 深圳市國華光電研究院，深圳 518110)

水溶液顯影環氧乙烷光刻膠的顯影條件及機理探索

李嵐慧1， 竇盈瑩1*， 水玲玲1， 李發宏1， Robert A. HAYES1， 周國富1，2，3

(1. 華南師范大學華南先進光電子研究院，彩色動態電子紙顯示技術研究所，廣州 510006；2. 深圳市國華光電科技有限公司，深圳 518110；3. 深圳市國華光電研究院，深圳 518110)

電潤濕器件的傳統工藝中利用SU-8光刻膠材料制備像素墻，從而得到最小的顯示單元——像素. 文中通過實驗發現另一種環氧樹脂光刻膠(KMPR膠)可以代替傳統的SU-8光刻膠用來制備電潤濕器件的像素墻. KMPR膠既可以采用有機溶劑進行顯影，也可以采用堿性顯影液，更利于環保. 通過對比有機溶劑(PGMEA)和堿性顯影液(KOH溶液、四甲基氫氧化銨TMAH溶液)對KMPR光刻膠的顯影效果，得到最佳水溶液顯影液——氫氧化鉀(KOH)顯影液及其顯影的較佳濃度范圍，研究了溫度對KMPR光刻膠顯影的影響，進而對顯影機理進行了探討.

電潤濕； 光刻膠； 水性顯影液

電潤濕(Electro-Wetting)是一種通過電場控制固體表面潤濕性的技術，可以應用于反射式器件[1-4]、芯片實驗室(Lab-on-a-Chip)[4-5]、透鏡[4, 6-8]、微流控[4]等領域，因其耗電量低、對人體危害小、制備工藝簡單，而成為電子書及其他電子顯示領域非常重要的潛力軍. 電潤濕工藝中，利用光刻膠類物質[9-12]制備精細圖案化的像素格(最小的顯示單元). 光刻工藝的高精細度可以滿足對像素格的尺寸及像素墻的寬度、高度等的精確控制，以保證電潤濕器件的質量穩定性. 電潤濕工藝中，疏水的油墨鋪展在每個像素格內的絕緣層表面，被親水性的像素墻格擋住，親水性溶液填充在像素墻上方的整個密閉腔室內. 當施加電壓時，絕緣層表面變親水，油墨移動；撤消電壓，油墨恢復鋪展. 因此，像素墻在電潤濕顯示結構中與油墨、水、底部絕緣層接觸，主要作用是分隔和阻擋油墨. 電潤濕驅動顯示的原理決定了像素墻材料需要親水疏油，并可以在絕緣層表面涂布.

目前，電潤濕工藝中常用SU-8膠[10-13](MicroChem公司)來制備像素墻. SU-8光刻膠為一種負性光刻膠，光照區發生聚合反應經顯影后留下，而未曝光區域則被顯影液帶走[13-15]，其顯影液為有機溶劑，如SU-8顯影劑、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)等[16-17]，不利于環保. 本文探索了另一種光刻膠KMPR膠[18-20]制備電潤濕像素墻的工藝，重點研究其顯影工藝. SU-8膠與KMPR膠均為環氧樹脂類負性光刻膠，曝光過程紫外光誘導引發劑反應生成Lewis酸，進而在曝光后的烘烤步驟中，Lewis酸催化環氧樹脂的聚合反應. KMPR膠單體比SU-8膠單體含更多的親水基團，因此KMPR膠經光刻工藝形成的像素墻其表面親水性比使用SU-8膠的更好[21-22]，也因此更符合電潤濕工藝對像素墻材料的要求. 當前，KMPR膠的研究主要集中在其性質和應用方面[20,23-25]，而對其工藝應用的研究則較少. 科研工作者多采用SU-8顯影劑[16,26]、PGMEA[17]或者堿性的四甲基氫氧化銨(TMAH)顯影液[20,23]完成對KMPR膠的顯影. 但對于KOH顯影KMPR膠工藝的研究則鮮有報道. 因此，本文主要研究KOH顯影液顯影KMPR膠的具體工藝，包括KOH顯影液與水溶性TMAH顯影液、有機溶劑PGMEA顯影液的顯影效果對比，以及KOH水溶液顯影液的顯影濃度、溫度等條件對顯影效果的影響.

1 實驗部分

1.1 藥品與儀器

主要藥品有：KMPR 1005光刻膠(MicroChem公司，美國)、氫氧化鉀(KOH，95%，阿拉丁)、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA，99.5%, 阿拉丁)、四甲基氫氧化銨水溶液(TMAH,10%,阿拉丁)等. 以上藥品直接使用，超純水(18.2 MΩ·cm)由超純水機制備.

主要儀器有：數控超聲波清洗機(KH3200DV，上海)、旋涂機(Smart Coater 100，美國)、加熱板(EH20B，LabTech)、紫外深度光刻機(365 nm i-line，URE-2000/35，中科院光電技術研究所)、正置金相顯微鏡(XJL-302)、臺階儀(DektakXT，Bruker，德國).

1.2 圖案化KMPR光刻膠膜的制備

(1)清洗玻璃基板：玻璃基板采用超聲的方法清洗. 首先超聲清洗機內注滿去離子水，并滴加幾滴玻璃清洗劑(堿溶液類或表面活性劑類). 將放滿玻璃基板的托盤放入超聲清洗機，超聲清洗10 min. 然后，用大量去離子水沖洗玻璃基板，并用N2吹干.

(2)涂布KMPR光刻膠：在超聲清洗過的玻璃基板表面旋涂KMPR 1005膠，轉速設置為2 500 r/min，加速度設置為1 000 r/(min·s)，旋涂時間為100 s.

(3)KMPR光刻膠經光刻工藝制備KMPR膠膜：參考MicroChem公司的光刻工藝參數，首先將涂布KMPR膠的基板平放在加熱板表面烘烤，烘烤工藝參數為：100 ℃下烘烤5 min；采用紫外深度光刻機曝光后進行后烘烤，烘烤工藝參數為：100 ℃下烘烤2 min；冷卻至室溫后進行顯影.

1.3 不同顯影液顯影KMPR膠膜

配制0.4%(質量分數，全文同)的KOH顯影液、2.38%的TMAH顯影液. TMAH顯影液采用高濃度TMAH加去離子水稀釋得到.

將0.4%的KOH顯影液、2.38%的TMAH顯影液、PGMEA有機溶劑分別倒入顯影池中對KMPR膠膜進行顯影，通過不斷搖晃顯影池加速和均勻化顯影效果，搖晃頻率保持一致，記錄顯影液的溫度、顯出點時間和實際顯影時間，再用光學顯微鏡觀察像素墻的形狀，用臺階儀測量像素墻高度. 顯影溫度為24 ℃.

1.4 不同質量分數KOH顯影液顯影KMPR膠膜

配制不同質量分數(0.1%、0.2%、0.4%、0.5%、0.8%、1.0%、2.0%和3.0%)的KOH顯影液分別倒入顯影池中顯影KMPR膠膜，顯影時搖晃頻率保持一致，記錄顯影液的溫度、顯出點時間和實際顯影時間，用光學顯微鏡觀察像素墻形狀，臺階儀測量像素墻高度. 顯影溫度為22 ℃.

1.5 不同溫度KOH顯影液顯影KMPR膠膜

將質量分數為0.1%和0.4%的KOH顯影液分別倒入顯影池中，水浴加熱，分別加熱至22、24、28、32、35 ℃，恒溫下顯影KMPR膠膜，搖晃顯影的搖晃頻率保持一致，記錄顯影液的溫度、顯出點時間和實際顯影時間，用光學顯微鏡觀察像素墻形狀，臺階儀測量像素墻高度.

2 結果與討論

2.1 KOH顯影液與常規顯影液的顯影效果對比

固定顯影溫度為24 ℃，對比幾種不同顯影液對KMPR膠的顯影效果，主要對比顯影時間和顯出的像素墻高度. 其中顯影時間包括2個指標：顯出點時間和實際顯影時間. 以負性光刻膠為例，顯出點時間為未曝光干膜從基板上被溶解所需要的時間. 實際顯影時間則是為了使顯影更徹底，在顯出點時間的基礎上增加一段時間的顯影，而保持總顯影時間在實驗條件一致時為一固定值.

有機溶劑PGMEA顯影速度最快(顯出點時間為30 s)(表1)，而2.38%的TMAH顯影液顯影速度最慢，600 s時像素墻高度行為實際高度的一半(圖1)，證明TMAH顯影液室溫下的顯出點時間大于600 s，不適于研究或生產應用. 而KOH溶液顯影速度較快，0.4%KOH顯影液顯出點時間為150 s，適于研究或生產應用. 同時，KOH顯影液為堿性溶液，對環境污染小，因此，與PGMEA相比，KOH顯影液在環保方面更有優勢，更適合于工業化生產.

表1 KMPR膠在不同顯影液中的顯影效果對比Table 1 The developing results of KMPR resist with different developers

圖1 不同顯影液顯影KMPR膠膜得到的像素墻高度

Figure 1 Lleight of KMPR pixel walls with different developers

有機溶劑PGMEA與堿性顯影液顯影KMPR膠膜的顯影機理不同. KMPR光刻膠與SU-8膠類似，發生光化學反應的均為環氧樹脂組分，曝光過程引發劑被激發，產生Lewis酸，在后續烘烤過程中Lewis酸催化環氧樹脂的聚合反應. 顯影過程中，在未曝光區域，由于相似相容原理，有機溶劑溶解了未聚合的環氧樹脂單體，并將其帶入有機溶劑顯影液主體中，從而完成顯影過程. 而堿性顯影液顯影KMPR膠膜的機理為：首先，OH-進入大分子膜空隙，在KMPR膠膜與顯影液界面，發生OH-與KMPR膠膜環氧樹脂中酸性基團的酸堿中和反應，生成帶負電的大分子產物；然后陽離子(K+)到達反應界面，與帶負電的產物進行電荷中和；最后中和后的產物被帶離顯影液-光刻膠膜反應界面而進入KOH顯影液中[27-30].

堿性顯影液(KOH、TMAH)與PGMEA有機溶劑顯影液相比，顯影速度變慢，顯然這2類顯影液顯影KMPR膠的過程中，與堿性顯影液堿性基團與KMPR膠環氧樹脂的酸堿中和反應、電荷中和以及帶離過程相比，有機溶劑與未聚合的KMPR膠環氧樹脂相似相容進而被帶離的顯影過程速度更快. 以0.4% KOH和PGMEA為例，KOH的顯出點時間(150 s)是PGMEA的(30 s)5倍(表1).

KOH顯影液與TMAH顯影液的顯出點時間不同(表1)，2.38% TMAH比0.4% KOH顯影所需時間長，原因可能是TMAH的堿性較弱，因此顯影過程的酸堿中和反應變慢；同時，TMA+陽離子尺寸比K+的大，且TMA+離子周圍易結合水分子形成水合物，導致尺寸更大，因此TMAH顯影液的陽離子到達反應界面并帶走產物的過程變慢.

2.2 KOH質量分數對顯影效果的影響

固定顯影溫度為22 ℃，測試不同質量分數的KOH顯影液的顯影效果(圖2). 可以看出在KOH質量分數≤0.8%時，顯出點時間隨著質量分數升高而下降，質量分數為0.8%時顯影時間最短(速度最快)；隨著KOH質量分數進一步升高，顯出點時間逐步延長.

圖2 不同質量分數KOH顯影液顯影KMPR膠膜的顯出點時間曲線

Figure 2 The time curve of the developing point of KMPR resist with different KOH concentration

理論上來說，KOH溶液質量分數越高，堿性越強，顯影速度越快；但是在本實驗中發現，在較低濃度(≤0.8%)時滿足此規律，但是在較高濃度下的規律卻相反，即隨濃度增高顯影速度反而降低. 為解釋此現象，實施以下實驗：

(1)選取1%的KOH溶液，顯出點時間為175 s；(2)選取接近但未到達顯出點的時間(120 s). 在120 s時光刻膠未被完全顯影，基板表面仍有膠膜，停止顯影；(3)實驗1：立即用1%的KOH溶液沖洗，30 s仍不能將表面的膠膜洗除. 實驗2：立即用去離子水清洗，3～5 s內膠膜即被洗除.

此實驗表明，高濃度堿液初始顯影速度快，但是在顯影的最后階段反而變慢. 堿性顯影液的顯影機理為：OH-進入大分子膜空隙，到達KMPR膠膜與顯影液的反應界面發生化學反應，進而陽離子(K+)到達反應界面進行電荷中和. 最終生成物被帶離顯影液-光刻膠膜反應界面進入KOH顯影液. 因此，我們推測高濃度顯影液在后續顯影過程中變困難的原因為：Z-進入大分子膜空隙受阻，或者K+到達反應界面進行電荷中和受阻. 這種受阻的可能原因有：(1)因KOH濃度高，初始反應迅速，產物來不及被完全帶離顯影液-光刻膠膜反應界面，因此阻礙了后續OH-和K+的進入. 而實驗2采用去離子水沖洗，此過程中去離子水稀釋殘留在基板表面的顯影液的過程帶走了顯影的生成物，而稀釋的顯影液完成最后的顯影；(2)顯影的產物更易溶解在低濃度KOH溶液中從而被帶走，而較難溶解在高濃度KOH溶液中，因此較難被帶離反應界面.

針對高濃度顯影液最后階段顯影困難的問題，我們提出高濃度顯影液與低濃度顯影液或去離子水結合使用的方法，如1%～10%的 KOH溶液顯影1 min，再用0.1%～ 0.5%的KOH溶液顯影2～4 min，或用1%～10% 的KOH溶液顯影2 min；最后用去離子水沖洗1 min. 為保證顯影徹底，前者采用高、低濃度KOH顯影液結合的方案更能滿足要求.

2.3 溫度對KOH溶液顯影效果的影響

根據KOH溶液質量分數測試的結果，選取2個較低質量分數(0.1% 和0.4% )，分別測試不同溫度下對應的顯出點時間(圖3). 在實際應用中，通常要求顯出點時間滿足30～60 s，對于0.4% 和0.1%的KOH顯影液，其顯影溫度分別需要32 ℃和35 ℃.

如圖3所示，溫度升高，顯出點時間降低，大致為線性下降，計算得到顯出點時間下降的速率為13.5 s/℃. 溫度升高顯影時間降低的原因有：(1)溫度升高，堿與環氧樹脂酸性基團的反應速率增大，即降低了反應所需時間；(2)溫度升高，離子、分子運動加快，OH-和陽離子到達反應界面的速度以及反應生成物被帶離反應界面的速度都增加. 因此，溫度升高，導致顯影加快，縮短了顯出點時間.

圖3 溫度對KOH顯影KMPR膠膜的顯出點時間的影響

Figure 3 The developing point time of KMPR resist with different temperature of KOH developers

根據KOH顯影液質量分數和溫度的測試結果，考慮實際應用時的溫度控制和廢棄顯影液處理等因素，本實驗顯影液KOH的質量分數為0.1%～10%，同時為了節約成本，建議KOH質量分數范圍為0.1%～1.0%. 具體來說，由圖2可知，室溫下顯影，0.4%和0.5%的KOH顯影液顯出點時間接近3 min，總顯影時間可選為4 min，對于搖晃顯影這是一個可以接受的時間臨界. 而更高濃度時雖然顯影時間更低，但是濃度加倍，所消耗KOH量也加倍. 綜合考慮，在室溫下，可選擇0.4% KOH溶液作為顯影的最佳濃度. 考慮到實際生產中為增大產量，顯影時間必須降低，即使顯影最快的KOH顯影液(0.8%)在室溫下仍然需要3.5 min的顯影時間，因此可以升高溫度，同時為繼續降低顯影液濃度，選取0.4% 和0.1%的KOH顯影液進行溫度實驗,發現在30～40 ℃之間可以達到小于1 min的顯出點時間，適合于生產. 因此，當溫度選取30～40 ℃ 時，若生產要求顯影時間為1 min，0.1%即可滿足要求，當然濃度越高所需升溫要求越低，因此0.1%～1.0%的KOH顯影液在30～40 ℃時即可滿足生產需求. 但是考慮到KOH的消耗量，選取最低質量分數0.1%為最優選擇. 如果生產可以升高的溫度更高，KOH質量分數可繼續降低. 綜合考慮，選擇0.1%～1.0%為最佳濃度范圍，22～40 ℃ 為最佳溫度范圍.

3 結論

通過對KMPR光刻膠顯影液的研究發現，有機溶劑PGMEA比堿性顯影液(KOH，TMAH)顯影更迅速，但是有機溶劑存在對環境的污染問題；而水溶液顯影液中，室溫下TMAH顯影速度非常慢，KOH溶液顯影速度則較為適中. 并且，KOH顯影液配制和后續的廢液處理都較為方便，因此成為KMPR光刻膠的生產和科研的首選顯影液. 實驗發現，KOH顯影過程中，隨著質量分數的升高顯影速度先加快、后變慢；通過進一步的實驗研究發現，在高質量分數時，顯影的初始反應速度快，但是反應產物不能被及時帶離反應界面，最終阻礙了后續OH-和陽離子繼續到達反應界面，從而導致后段顯影變慢. 綜合對KOH顯影液質量分數的探索，并結合成本與顯影時間的考慮，得到最佳顯影質量分數為0.4%. 對溫度條件的探索發現，溫度升高，顯出點時間降低，大致為線性下降，速率為13.5 s/℃，原因為溫度升高加快了顯影反應速率和離子運動速率. 通過對顯影液和顯影條件的優化，不但可以選擇對環境更加友好的材料，同時可以加快工藝速度，提高工藝效果.

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【中文責編：譚春林 英文審校：肖菁】

Study on the Conditions and Mechanism of Developing Process of An Aqueous Solution Developed Epoxy Resist

LI Lanhui1, DOU Yingying1*, SHUI Lingling1, LI Fahong1, Robert A. HAYES,ZHOU Guofu1，2，3

(1. Institute of Electronic Paper Displays, South China Academy of Advanced Optoelectronics, South China Normal University, Guangzhou 510006, China; 2. Shenzhen Guohua Optoelectronics Tech. Co. Ltd., Shenzhen 518110, China; 3. Academy of Shenzhen Guohua Optoelectronics, Shenzhen 518110, China)

SU-8 photoresist is used in electro-wetting displays to fabricate the pixel wall, getting the minimum display element, i.e., the pixel. In this article, another epoxy photoresist, that is KMPR photoresist, is found to be another candidate to prepare pixel wall of electro-wetting display. KMPR resist could be developed by not only organic developer, but also inorganic developer. Hence, the parameters and process of the aqueous solution Potassium Hydroxide (KOH) and Tetramethylammonium Hydroxide (TMAH) and organic solvent Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate (PGEMA) developing are explored, getting the most suitable developer, aqueous KOH solution. Then the developing condition exploring of KOH solution is mainly studied and an optimum KOH concentration and working temperature is obtained. And the mechanism of the developing process has also been interpreted.

electro-wetting; photoresist; aqueous developer

2015-07-22 《華南師范大學學報(自然科學版)》網址：http://journal.scnu.edu.cn/n

科技部國家重點研發計劃項目(2016YFB0401502)；國家自然科學基金項目(U1601651)；教育部“長江學者和創新團隊發展計劃”項目(IRT13064)；廣東省引進創新科研團隊計劃項目(2011D039)；廣東省重大基礎培育項目(2014A030308013)；廣東省重大科技專項項目(2014B090914004，2016B090906004)；華南師范大學研究生科研創新基金資助項目(2013KYJJ043)；國家高等學校學科創新引智計劃111引智基地-光信息引智基地

TN305.7

A

1000-5463(2017)01-0040-06

*通訊作者:竇盈瑩，工程師，Email:douyingying@scnu.edu.cn.