高耐熱低揮發單組分不飽和聚酯絕緣漆的制備與研究

劉農強，戴慧，鄧繼春，陸順平

（ 1.武漢理工大學，湖北 武漢 430070；2.上海電動工具研究所（集團）有限公司，上海 200233 ）

高耐熱低揮發單組分不飽和聚酯絕緣漆的制備與研究

劉農強1，戴慧2，鄧繼春2，陸順平2

（ 1.武漢理工大學，湖北 武漢 430070；2.上海電動工具研究所（集團）有限公司，上海 200233 ）

以正交試驗制備單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D，分析不飽和聚酯絕緣漆中各組分對于絕緣漆固化后熱變形溫度的影響。經對比發現，單組分不飽和聚酯絕緣漆相比雙組分不飽和聚酯絕緣漆，其耐熱性能大幅度提升，在儲存穩定性、耐開裂性、粘接強度以及使用工藝等方面具有絕對優勢。

不飽和聚酯；絕緣漆；高耐熱；低揮發

0 引言

隨著社會發展和科技進步，人們要求諸如電動工具、吸塵器、家用電器、汽車、摩托車、運動器材等工具所使用的串勵電機必須具備強勁動力和可靠壽命，即：電機單位體積出力更大、轉速更高、運轉更平穩。這對電機的設計、選材、工藝都提出了新的要求。本文針對電動工具用串勵電機轉子絕緣結構關鍵材料——絕緣漆開展技術攻關，主要介紹高耐熱、低揮發單組分不飽和聚酯漆的制備與研究。

1 現狀

目前，電動工具電機轉子所使用的絕緣漆主要為無溶劑環氧漆、不飽和聚酯漆以及環氧改性不飽和聚酯漆三類。這些絕緣漆均為雙組分漆，使用時，甲、乙兩個組分必須按配伍比例經充分攪拌均勻并消除氣泡后方可使用。一般情況下，配好的絕緣漆使用工藝窗口在8 h以內。這些絕緣漆各有以下優缺點：

1）無溶劑環氧漆具有良好的粘結強度、優良的機械性能、不易開裂以及優良的電氣絕緣性能、耐化學性能和防潮防霉變能力。由于不使用任何溶劑，其固化后揮發份低于2%，因此對環境影響較小，但無溶劑環氧漆相比不飽和聚酯漆而言，耐熱性能略有不足。

2）不飽和聚酯漆具有良好的電氣絕緣性能、較好的粘結強度以及耐熱性能。與無溶劑環氧絕緣漆相比較，不飽和聚酯漆由于采用苯乙烯作為交聯劑，其揮發份較高，一般情況下固化后揮發份高達15%以上，對環境的影響較大，其在機械性能方面略顯欠缺，表現為易開裂。

3）環氧改性不飽和聚酯漆的性能介于上述兩者之間。

共同特點：必須雙組分儲存，特別是不飽和聚酯漆兩個組分差異極大，配比一般為100：1.5。因采用人工配伍，不確定因素較大，配比不精確或攪拌不均勻將對產品質量帶來直接的負面影響。

為滿足產品要求以及不同企業對環境和工藝的要求，我們開展了耐高溫無溶劑環氧絕緣漆和高耐熱低揮發單組分不飽和聚酯漆研究，以下僅介紹高耐熱低揮發單組分不飽和聚酯漆的制備與研究。

2 實驗

2.1 材料

高耐熱不飽和聚酯樹脂；潛伏性引發劑；高性能交聯劑；高效阻聚劑；國產不飽和聚酯絕緣漆；進口聚酯漆1；進口聚酯漆2。

2.2 儀器

XRW-300型熱變形、維卡軟化點溫度測定儀，承德市考思科學檢測有限公司；膠化時間測試儀（自制）；熱失重（TG-DTG）測試儀；熱風循環烘箱、秒表等。

2.3 步驟

2.3.1交聯劑揮發性及相應絕緣漆揮發份測試

將苯乙烯、高性能交聯劑在120℃±2℃條件下烘烤10 min，測試其殘留量。分別以這兩種交聯劑制備單組分聚酯絕緣漆在130℃±2℃和160℃±2℃下維持1 h，測量絕緣漆固化后的揮發份。

2.3.2正交試驗法優化聚酯漆耐熱性能

為了進一步提高電機絕緣漆的耐熱性能，獲得更高的熱變形溫度，在不飽和聚酯漆基礎上設計三因素四水平正交方案：

1）高效阻聚劑量0%，0.005%，0.01%，0.03%；

2）潛伏性引發劑量1.5%，2.5%，3%，4%；

3）高性能交聯劑量5%，10%，15%，20%。

以上百分比含量均以高性能不飽和聚酯樹脂為基數計算。

選取L16(45)正交表，空出兩因素為誤差列，分析各因素對不飽和聚酯漆熱變形溫度的影響。固化工藝：100℃±2℃/1 h，120℃±2℃/1h，160℃±2℃/2 h。

2.3.3單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D性能測試

比較單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D與國產不飽和聚酯絕緣漆、進口不飽和聚酯絕緣漆的熱變形溫度、表觀分解溫度、粘接強度、儲存穩定性、膠化時間、吸水率、掛漆量、電氣強度等性能。

3 分析

3.1 交聯劑揮發性對絕緣漆揮發份的影響

由試驗可知：在120℃±2℃條件下烘烤10 min，苯乙烯殘留量為9.0%，而高性能交聯劑殘留量為41%。由此可見，高性能交聯劑揮發速度明顯較苯乙烯慢，這是由于高性能交聯劑的閃點比苯乙烯高，同樣溫度下揮發速率慢，因此高性能交聯劑會更多的參與到交聯反應中。

不同固化工藝下不同交聯劑對絕緣漆揮發份的影響見表1。

由表1可知：在相同固化工藝下，使用高性能交聯劑的絕緣漆揮發份低于使用苯乙烯為交聯劑的絕緣漆，這是由于高性能交聯劑揮發性低（閃點比苯乙烯低14℃）且能更多的參與交聯反應；固化溫度越高，絕緣漆的揮發份越大，這是由于高溫雖能促進交聯劑發生反應，但溫度過高，大部分交聯劑還未參與反應就揮發出體系。

從絕緣漆固化后結構分析，由于苯環引入聚合物分子結構中可以提供一定剛性，因此越多交聯劑參與固化反應，所得到的固化產物機械性能越好，熱變形溫度越高。從環保及安全角度考慮，交聯劑揮發少，可減少有害氣體的排放并降低火災隱患。由此可見高性能交聯劑不僅可以提高絕緣漆的耐熱性、機械強度，還能減少VOC排放并降低火災隱患。

3.2 聚酯漆熱變形溫度正交分析

熱變形溫度是材料開始發生軟化的溫度，可以反映出絕緣漆固化后的耐熱性能。耐熱性越好，絕緣漆的機械性能越好，電機質量越穩定。單組分不飽和聚酯絕緣漆耐熱性能優化實驗數據見表2。k1表示因素1（阻聚劑）四個水平所對應的熱變形溫度平均值kA1=(112+119+151+146)/4=132，極差RA= KA(max)-KA(min)=141.5-132=9.5，RB、RC以此類推結果如表所示。通過極差法分析可知：RB＞RC＞RA，對于不飽和聚酯漆熱變形溫度的影響作用而言，引發劑＞交聯劑＞阻聚劑，且獲得最高熱變形溫度的最優配方為A1B3C3（阻聚劑0.00%，引發劑1.5%，交聯劑15%）。

試驗表明，阻聚劑的量越少，耐熱性能越好。為保證絕緣漆有一定的存放時間及使用窗口，必須使用高效阻聚劑保證絕緣漆的儲存穩定。綜合考慮，高效阻聚劑的添加量為0.01%，因此單組分不飽和聚酯絕緣漆的優化配方應為A3B3C3（阻聚劑0.01%，引發劑1.5%，交聯劑15%），以此制得的不飽和聚酯絕緣漆為EX-800D單組分不飽和聚酯絕緣漆。

3.3 EX-800D單組分不飽和聚酯絕緣漆與同類聚酯漆性能對比

將本文所研制的單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D與市場上雙組分不飽和聚酯絕緣漆進行性能對比，測試其粘接強度、熱變形溫度、表觀分解溫度、掛漆量、吸水率、貯存期、耐開裂性。粘接強度測試數據見表3。由表3可知，單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D的粘接強度遠遠高于國產雙組分聚酯漆并達到進口聚酯漆水平。

熱變形溫度、表觀分解溫度、貯存期、掛漆量、吸水率、耐開裂性、電氣強度數據見表4。熱變形溫度測試固化工藝為100℃±2℃/1 h，120℃±2℃/1 h，160℃±2℃/2 h。

熱變形溫度測試數據表明，所研制的單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D比進口漆1高34℃，比進口漆2高45℃，比國產漆高42℃，故在耐熱方面更有優勢，可在高溫下保持優異的機械性能。這是由于高性能交聯劑的揮發性低，在固化時可更多的參與交聯反應，有效改善絕緣漆的機械性能。從表觀分解溫度數據可知，EX-800D的表觀分解溫度最高可達311.07℃，說明其耐熱性優異。電機在高速運行時產生熱量，當電機長時間工作或出現堵轉現象，電機溫度可高至130℃或以上，若絕緣漆耐熱性能差，電機轉子可因高溫粘接強度大幅度下降而導致散線以及線包變形、絕緣漆焦化等不良現象，嚴重影響電機的正常使用。因此，EX-800D優異的耐熱性能對確保電機正常運轉具有重要意義。

儲存穩定性試驗表明，單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D在60℃±2℃環境下可放置4～5天黏度不翻倍，因此23℃±2℃條件下可保證4個月不影響正常使用，其儲存穩定性滿足實際使用需求。雙組分聚酯漆需在甲乙組分混合后8 h內使用完畢，否則漆液黏度增大將影響絕緣漆的正常使用。單組分聚酯漆除具有儲存穩定性好的優點外，其可使用時間也遠遠高于雙組分聚酯漆。此外，由于EX-800D為單組分，不需要甲乙組分混合的工藝，故實際使用中操作簡單，避免了人工配漆出錯、混合不均勻等不確定因素。

幾種聚酯絕緣漆的耐開裂性見圖1所示，以10 g加螺帽的固化漆塊（固化工藝130℃/1 h）經-20℃～160℃冷熱循環試驗10次以評價絕緣漆的耐開裂性。國產聚酯漆高溫下反應劇烈，收縮大，開裂鼓包現象明顯。EX-800D單組分不飽和聚酯漆的耐開裂性接近與進口聚酯漆水平，反應平穩且開裂小，可有效解決電機轉子絕緣漆由于驟冷或滴漆過于飽滿而導致的開裂問題，對提高電機中絕緣材料的耐熱性能、機械性能以及轉子外觀等多方面有較大幫助。

從掛漆量數據可知，EX-800D可達到雙組分進口漆水平且超過國產雙組分絕緣漆0.5%。此外EX-800D的吸水率很低，可達到進口雙組分不飽和聚酯絕緣漆的水平。

4 結論

通過正交試驗成功研制出儲存穩定性好、揮發份低、耐熱高的單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D，研究不飽和聚酯絕緣漆中各組分對熱變形溫度的影響以及絕緣漆的各項性能。主要結論如下：

1）由正交試驗法分析出對絕緣漆熱變形溫度影響由大到小排序為：引發劑＞交聯劑＞阻聚劑，綜合考慮熱變形溫度及儲存穩定性，得出單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D優化配方（不飽和聚酯樹脂100 g、阻聚劑0.01 g、引發劑1.5 g、交聯劑15 g）。

2）單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D具有優異的耐熱性能，熱變形溫度高達161℃，表觀分解溫度達到311.07℃，相比市場上雙組分聚酯絕緣漆的耐熱性能有大幅度的提高，有效提升高溫下電機的機械性能和耐久性。

3）單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D具有低揮發的特點，交聯劑能更有效參與交聯反應，減少有害氣體的排放且降低火災隱患。

4）單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D有效的避免了雙組分絕緣漆在人工操作下配比不精確或攪拌分散不均勻對產品質量帶來直接的負面影響。

5）單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D的掛漆量高、耐開裂性好、吸水率低、電性能優異，各項性能均達到進口雙組分聚酯漆水平。

不飽和聚酯絕緣漆在電機絕緣領域應用廣泛，本文所研制的單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D具有技術先進性和極大的競爭優勢，此產品的研制成功對于提高電機性能和使用壽命具有重大意義，并為開發系列產品——單組分聚酯包封膠和導熱軸絕緣材料奠定了基礎。但試驗中也發現單組分不飽和聚酯絕緣漆EX-800D雖然開裂小且反應平緩，但耐開裂性能仍有待進一步提高，因此不飽和聚酯絕緣漆的增韌改性研究將成為其應用在電機絕緣領域中的重點研究方向。

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The Preparation and Research of High Heat-resistant Lowvolatile One-component Unsaturated Polyester Varnish

Liu nongqiang1, Daihui2, Dengjichun2, Lushunping2
(1. Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China; 2. SETRI (Group) Co., Ltd., Shanghai 200233, China)

The paper prepared one-component unsaturated polyester insulating varnish EX-800D through the orthogonal experiment, and discovered the influence of components for unsaturated polyester varnish on the temperature of thermal deformation. Compared with two-component unsaturated polyester varnish, one-component unsaturated polyester varnish significantly enhances heat resistant properties, while its storage stability, cracking resistance, adhesive strength and application process have absolute advantages.

unsaturated polyester; insulating varnish; high heat-resistant; low-volatile

TM21

A

1674-2796（2017）02-0001-05

2016-12-05

劉農強（1988—），男，大學本科，工程師，主要從事絕緣漆及相關材料的開發應用工作。