大流比全逆流混合澄清槽結構參數的試驗研究

徐培昇

(中核瑞能科技有限公司，北京100036)

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大流比全逆流混合澄清槽結構參數的試驗研究

徐培昇

(中核瑞能科技有限公司，北京100036)

本文以大流比全逆流混合澄清槽水力學試驗結果為基礎，結合假設推理，研究了混合室內兩相接觸相比及澄清室兩相界面與相口高度、相口寬度、重相堰高度等各結構參數的相關性，分析推演了其相關性的影響機理，為全逆流混合澄清槽的工程設計和調試提供了有力依據。

全逆流；混合澄清槽；接觸相比；上相口；流比

1 引言

1.1 混合澄清槽原理簡介

混合澄清槽是液-液萃取系統中應用最早、最普遍的一種的萃取設備。目前混合澄清槽已廣泛應用于濕法冶金、石油化工、提取抗生素以及核化工等領域，并取得了很好的使用效果。工作時先使兩相在混合室中充分攪拌混合，當傳質過程接近平衡時，混合相進入澄清室分離，并依此形成多級間斷接觸。

1.2 混合澄清槽的分類

按兩相在混合室和澄清室內的流動方向劃分，可將混合澄清槽歸納為下面3類。

1.2.1 并流

并流式混合澄清槽的兩相在混合室和澄清室內均為同向流動。由于其傳質效率較低，因此已少有問津。

1.2.2 半逆流

半逆流混合澄清槽兩相逆流進入混合室，但在澄清室內是同向流動的(見圖1)。其混合室下部設有前室，水相從下部通過前室靠攪拌器抽吸進入混合室，有機相從上部溢流進入混合室，混合相經室間隔板中部孔進入本級澄清室內。

1.2.3 全逆流

本文所討論的全逆流混合澄清槽，又被稱為多層澄清萃取槽或新型混合澄清槽(見圖2)。與半逆流混合澄清槽相比具有以下主要特征，有機相和水相在混合室和澄清室內均呈逆向流動，混合室內不設前室，只有一個上相口和一個下相口，全槽內設有專供水相與有機相分離用的一級，以減少有機相夾帶損失。

2 試驗方法

2.1 試驗背景及目的

試驗以大流比全逆流混合澄清槽(處于保密考慮，命名為槽Ⅰ、槽Ⅱ和槽Ⅲ)為試驗研究對象，考察不同流比和不同結構參數下的水力學性能，探究實現大流比操作的內在機理，以及上相口寬度、高度、重相堰高度等參數之間的影響關系。

2.2 試驗設備

試驗設備如表1所示。

表1 試驗參數Table 1 Experiment Parameter

2.3 試驗內容

(1) 條件試驗——其他參數不變的條件下，改變上相口高度，以確定較佳的結構參數。

(2) 條件試驗——其他參數不變的條件下，改變上相口寬度，以確定較佳的結構參數。

(3) 條件試驗——其他參數不變的條件下，改變重相堰高度，以確定較佳的結構參數。

(4) 連續運行試驗——在選定上結構參數下，連續進行48小時不停車運行實驗，以考驗運行的穩定性。

3 結果分析

3.1 接觸相比R與混合相類型

接觸相比R被定義為級混合室內有機相體積VS與水相體積VA的比值：

(1)

連續相的選擇對傳質過程十分重要，接觸相比R對此有重大影響。試驗中發現，當接觸相比小于1.5時，有機相連續的槽Ⅲ易發生倒相；接觸相比大于2時，水相連續的槽Ⅰ和槽Ⅱ易發生倒相。

混合相的分相速度及程度與混合相類型有關。一般說來，水相為連續相時，其混合相類型為水包油型；有機相為連續相時，其混合相類型為油包水型。判定混合相類型的一種方法為電導法，水包油型的電導率很高，油包水型則相反；也可通過混合室及澄清室的流動現象判斷混合相類型(見表2)。

表2 兩種混合相的流動現象Table 2 Two kinds of mixed phases flow phenomenon

3.2 接觸相比R與混合室實際流比F

圖3為全逆流混合澄清槽混合室流量平衡示意圖，QA、QS分別為混合澄清槽的水相、有機相進料流量。假設兩相在混合室內處于完全混合狀態，即混合室內各處水相和有機相的比例相同，且混合澄清槽各相口流量穩定不變，由流量衡算可知上相口流出的混合相M1中的水相體積必為QA，所夾帶的有機相體積為RQA，這部分有機相將回流入混合室；下相口流出的混合相M2中的有機相體積必為QS，所夾帶的水相體積為QS/R，這部分水相將回流入混合室。

圖3 全逆流混合澄清槽混合室流量平衡示意圖Fig.3 The flow equilibrium sketch map in mixing chamber of complete counter-current mixer-settler

設進入混合室的有機相流量為：

QS′=QS+RQA

(2)

水相流量為：

QA′=QA+QS/R

(3)

混合澄清槽的流比f為有機相進料流量QS和水相進料流量QA之比：

(4)

定義混合室實際流比F為進入混合室的有機相流量QS′和水相流量QA′之比：

(5)

將(2)(3)(4)代入(5)中得：

(6)

整理得二次方程：

R2+(f-F)R-fF=0

?(R-F)(R+f)=0

解得：

?R=F或R=-f(負值，舍去)

上面推理結果表明，全逆流混合澄清槽的相口結構回流了部分有機相和水相，可使混合室的實際流比F遠遠小于全槽進料流比f；而各級混合室的接觸相比R與該級混合室的實際流比F相等，與流比f無關。正是這個原因，全逆流混合澄清槽可以保證接觸相比R滿足傳質的需要同時，在流比f很大的情況下穩定運行，對于完全沒有回流的情況，其接觸相比R就等于流比f。

鑒于上述分析，理論上可以通過調整槽結構(如相口尺寸、堰高等)改變回流量，進而實現調節混合室實際流比F和接觸相比R，同時保證穩定運行和傳質需要的需要。另外，回流增加了進入全逆流混合澄清槽混合室的兩相實際流量，在設計混合室時應根據工藝選定的接觸相比計算出實際的兩相流量，再結合選定的混合時間計算出混合室體積。

顯然混合室實際流比F與進料流量和相口尺寸有關，因此當進料流量一定且各級相口尺寸一致時，各級混合室實際流比F應相等，于是各級接觸相比R也應相等。試驗結果也可驗證這一點(見表3)，各級接觸相比R大小基本相等，所存在的微小差異可能與瞬時流量波動和相口尺寸誤差有關。

表3 連續運行試驗各級平均接觸相比(O/A)Table 3 All levels average exposure phase ratio(O/A) by continuous operation experiment

3.3 液面高度

如圖4所示，上相口同時實現有機相從澄清室流入混合室和混合相從混合室流入澄清室的功能，因此混合室液面與上相口必存在位差Δh1以使混合相通過上相口，澄清室液面與混合室液面必存在位差Δh2以使有機相進入混合室。設上相口高度為h，則混合室液面高度HM和澄清室高度H為：

HM=h+Δh1

(7)

H=HM+Δh2=h+Δh1+Δh2

(8)

圖4 全逆流混合澄清槽液面高度示意圖Fig.4 Liquid level sketch map in complete counter-current mixer-settler

圖5表明進料流量一定時，澄清室液位H隨上相口高度h的增加而增加；但隨h增加兩曲線靠近，表明相口之上的液層厚度Δh1和Δh2減薄了，這一點在之后的討論中將會用到。

圖5 槽Ⅱ連續運行試驗h-H關系曲線Fig.5 h-H relation curve in tank II by continuous running experiment

位差Δh1和Δh2是流體通過相口的動力，只與上相口總流量[QA+QS+2QAR]有關。若進料流量一定且各級相口尺寸一致，則各級Δh1、Δh2、HM和H均應相等(有機相出口級除外，其液面高度H等于輕相堰高HS)。圖6為槽Ⅰ、槽Ⅱ和槽Ⅲ連續運行試驗各級的平均液面高度，各級液面高度連線為一條水平線，與上面論證相符合，微小差異只與瞬時流量波動和相口尺寸誤差有關。

圖6 混合澄清槽各級液面高度Fig.6 All liquid levels in mixer-settler

3.4 上相口與接觸相比R

設上相口寬度為D，定義流通面積S為浸沒在液面下的相口面積：

S=D(H-h)

(9)

3.4.1 上相口寬度D

上相口高度h一定時，D-R曲線(見圖7)表明接觸相比R隨著上相口寬度D的增加而增加，隨其減小而減小。其原因是當上相口寬度增加時，雖然液面高度下降使相口以上的液層厚度(H-h)減薄(見圖8)，但相口寬度增加的正影響大于液層厚度減薄的負影響，因此流通面積S增加，進而使上相口總流量[QA+QS+2QAR]增加，而進料流量QA、QS不變，因此接觸相比R增加；反之，結論則相反。

圖7 槽Ⅲ條件試驗D-R關系曲線Fig.7 D-R relation curve in tank III by condition experiment

圖8 槽Ⅲ條件試驗D-(H-h)和D-S關系曲線Fig.8 D-(H-h) and D-S relation curve

3.4.2 調節上相口高度h

上相口寬度D一定時，h-R曲線(見圖9)表明接觸相比R隨著上相口高度h的增加而減小，隨其減小而增加。其原因是當上相口高度增加時，液面高度上升，導致相口以上的液層厚度(H-h)減薄(見圖10)，進而使流通面積S減小，上相口總流量[QA+QS+2QAR]減小，而進料流量QA、QS不變，因此接觸相比R減??；反之，結論則相反。

圖9 槽Ⅱ條件試驗h-R關系曲線Fig.9 h-R relation curve in tank II by condition experiment

圖10 槽Ⅱ條件試驗h-(H-h)和h-S關系曲線Fig.10 h-(H-h) and h-S relation curve in tank II by condition experiment

3.4.3 小結

全逆流混合澄清槽通過變化相口尺寸實現對接觸相比的調節。上相口的分析結果表明，進料流量一定時，不論調節上相口寬度D或高度h，只要使流通面積S增加，使上相口總流量[QA+QS+2QAR]增加，則接觸相比R增加；否則R減小。對于下相口，由于設備所限未能進行條件試驗，但同理可推測：進料流量一定時，調整下相口尺寸使流通面積S變大時，下相口總流量[QA+QS+2QS/R]則增加，水相回流量加大，接觸相比R減??；相反R增加。

3.5 重相堰與水相出口級澄清室界面

重相堰高度是指重相堰頂部距槽底距離，以HA表示。根據圖11，由擋油板兩側靜壓力平衡可得：

ρAHAg=ρS(H-x)g+ρAxg

(10)

圖11 水相出口級界面與重相堰示意圖Fig.11 The sketch map of aqueous phase outflux interface and heavy phase weir

整理得到：

(11)

式(11)表明，水相和有機相密度不變時，水相出口級澄清室界面高度x由重相堰的高度HA和澄清室液面高度H共同決定。當進料流量和相口尺寸一定時，澄清室液面高度H不再變化，界面高度x與重相堰高度HA成為線性關系，斜率為ρA/(ρA-ρS)，這一點可以從HA-x曲線(見圖12)得到證實。

圖12 槽Ⅰ重相堰條件試驗HA-x關系曲線Fig.12 HA-x relation curve in tank I by heavy phase weir condition experiment

但界面高度x顯然有最小值——即擋油板下緣距槽底距離a，也就是說重相堰的高度HA有最小值，否則有機相將直接通過重相堰從水相出口流出。當然，鑒于各參數之間互相影響，調試過程中應確定各參數的最佳值。

3.6 輕相堰與有機相出口級界面

混合室平均密度：

(12)

當進料流量一定且各級相口尺寸一致時，達到水力學穩定后各級接觸相比R相等，由式(12)可知各級的混合室平均密度也相等。當接觸相比R改變時，混合室平均密度ρM與接觸相比的關系見圖14。

圖13 有機相出口級界面與輕相堰示意圖Fig.13 The sketch map of organic phase outflux interface and light phase weir

據圖13可列靜壓力關系式：

ρAgy+ρSg(HS-y)=ρMgHM

(13)

將式(7)代入式(13)得：

(14)

當進料流量和輕相堰高度HS一定時，由式(14)可知相口尺寸的變化會間接引起接觸相比、混合室密度和混合室液位的變化，進而改變界面高度y。例如上相口高度h增加使接觸相比R減小，由R-ρM曲線(見圖14)可知ρM增加，并且根據前面論述H增加、Δh2減小，則根據式14可斷定界面y上升。由h-y曲線(見圖15)可知隨上相口高度h增加，有機相出口級界面y上升，這與分析結果相符。

圖14 混合室R-ρM關系曲線Fig.14 R-ρM relation curve in mixing chamber

圖15 槽Ⅱ上相口條件試驗h-y關系曲線Fig.15 h-y relation curve in tank II by top phase condition experiment

當進料流量一定且上相口高度一致時，R、H、Δh2和ρM不再變化，有機相出口級界面高度y將與輕相堰高度HS成線性關系，斜率為-ΡS/(ΡA-ρS)，即隨著輕相堰升高，界面則降低；反之，界面則升高。顯然界面高度y存在最小值，即下相口高度b，因此輕相堰的高度HS存在最大值，否則有機相將倒流回混合室。試驗設備所限，沒有進行輕相堰的相關條件試驗。

3.7 中間各級澄清室界面的控制

根據圖16，穩定運行達到各級液位相同，可列出如下靜壓力關系式：

圖16 中間各級澄清室界面示意圖Fig.16 The interface sketch map of all the middle levels in clarifying chamber

上相口兩側：

gρMΔh1=gρS(Δh1+Δh2)

(15)

下相口兩側：

gρM(h+Δh1)=zgρA+gρS(h+Δh1+Δh2-z)

(16)

將式(12)和式(15)代入式(16)，可得：

(17)

調節上相口寬度時，其本質是改變接觸相比R，進而改變澄清室界面高度z。例如上相口寬度增加時，則R增加，由式(17)可知z減小，界面下降。圖17為槽Ⅲ上相口寬度D與中間級界面z的關系曲線，可見趨勢與上述結論相符。

圖17 槽Ⅲ上相口條件試驗D-z曲線Fig.17 D-z curve in tank III by top phase condition experiment

進料流量一定，由 h-z曲線(見圖18)可知界面z隨上相口高度h的增加而增加，隨其減小而減小。但調節上相口高度與寬度不同，因為接觸相比R將同時發生變化，即h增加，R同時減小，h減小，R同時增加。兩個變化效應產生疊加，使界面z對上相口高度h的變動更為敏感。

圖18 槽Ⅱ上相口條件試驗h-z曲線Fig.18 h-z curve in tank II by top phase condition experiment

4 結論

(1) 接觸相比R對混合相類型影響很大，因此為了得到預期的混合相類型，應控制接觸相比在合適范圍內。

(2) 混合室的接觸相比R等于該級混合室的實際流比F；當流量一定且相口尺寸一致時，各級的接觸相比應相等，其波動依賴于瞬時流量。

(3) 當進料流量和相口尺寸一致時，各級混合室液面和澄清室液面應相等，其波動同樣只依賴于瞬時流量。

(4) 上相口尺寸對接觸相比的調節，其本質是改變了流通面積，進而改變通過上相口的總流量[QA+QS+2QAR]。接觸相比R隨上相口寬度D的增加而增加，隨其減小而減??；隨上相口高度h增加而減小，隨其減小而增加。

(5) 水相出口級澄清室界面高度與重相堰的高度和澄清室液面高度有關。當流量一定且相口尺寸一致時，界面高度與重相堰高度線性相關，斜率為ρA/(ρA-ρS)。

(6) 有機相出口級的界面高度，當進料流量和輕相堰高度固定時，上相口高度增加則界面上升，反之界面下降；當進料流量一定且上相口高度一致時，有機相出口級界面高度只與輕相堰高度有關，輕相堰升高，界面則降低，反之界面升高。

(7) 中間級澄清室界面高度，調節相口尺寸時，其本質是改變接觸相比R，進而改變界面高度z。增加上相口寬度時，界面將下降，反之則界面上升。進料流量一定，界面隨上相口高度h的增加而增加，隨其減小而減小。

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Thehydraulic Experiment Research of Full Countercurrent Mixer Settler with Large Flow Ratio

XU Pei-sheng

(CNNCNuclear Fuel Reprocessing Co., Ltd.Beijing,100036,China)

Based on hydraulic experimental data of full countercurrent mixer settler with large flow ratio, combined with data analysis and hypothetical deduction, this article did the research on the correlation between mixing chamber exposure phase ratio R and phase port height, phase port width, heavy phase weir height, as well as some other adjustable parameters, analyzed and deduced the linkage mechanism of its correlation, provided a basis for engineering design and debug of full countercrrent mixer settler.

Full countercurrent; mixer settler; Exposure phase ratio; Upper phase port; Flow ratio

2017-03-11

徐培昇(1979—)，男，吉林人，高級工程師，本科，主要從事核化工與核燃料方面研究

TL24

A

0258-0918(2017)03-0501-07