用于非冷凍低溫區運輸的復合有機物相變蓄冷劑

應鐵進 蘇 黨 白家瑋

(1.浙江大學馥莉食品研究院， 杭州 310029; 2.浙江大學生物系統工程與食品科學學院， 杭州 310029)

用于非冷凍低溫區運輸的復合有機物相變蓄冷劑

應鐵進1蘇 黨2白家瑋2

(1.浙江大學馥莉食品研究院， 杭州 310029; 2.浙江大學生物系統工程與食品科學學院， 杭州 310029)

從十四烷、月桂酸、月桂酸甲酯、正癸醇、正癸酸、水楊酸乙酯6種有機物中初步篩選復配物質，通過熱力學公式計算二元復配物的理論配比和相變潛熱，選取合適溫度且相變潛熱較高的復配物質，以DSC進行相變特性評價和穩定性測試。結果表明，正癸酸/月桂酸甲酯、正癸酸/正癸醇、月桂酸/十四烷、月桂酸甲酯/月桂酸等組合的Onset溫度范圍為0～4℃，相變潛熱在150～210 J/g之間，符合目標Onset溫度0～6℃并具有較高相變潛熱的要求；相變潛熱最大且共融性和穩定性最好的二元復配物是月桂酸/十四烷(質量比3.12∶96.88)，Onset溫度4.03℃，相變潛熱207.05 J/g；熱物性性能較好且成本較低的是月桂酸/十四烷(質量比6.17∶93.83)和正癸酸/十四烷(質量比22.68∶77.32)，Onset溫度分別為3.89℃和3.19℃，相變潛熱分別為192.61 J/g 和189.21 J/g；相變可調規律性良好的二元復配物是正癸酸/正癸醇，正癸酸質量分數在34.51%～47.24%之間變化時，Onset溫度為0.96～3.60℃，相變潛熱為155～171 J/g。

相變蓄冷劑； 復合有機物； 非冷凍低溫區； 冷鏈

引言

物料運輸中存在很多對溫度敏感的物質，冷鏈物流能保障其品質。冷鏈物流是以保持低溫環境為核心要求的供應鏈系統，是以冷凍工藝學為基礎、以制冷技術為手段的低溫物流過程[1]。目前冷鏈物流多采用耗電制冷設備，投資成本高、能源消耗大。相變儲能技術具有節約資源、降低成本等顯著優勢。相變材料通過物質固液態轉變時的蓄熱、放熱過程來調節和控制材料周圍環境的溫度，減輕能源供求在時間、空間和速度上的不匹配矛盾，實現能量之間的轉移，從而達到節約能源的目的[2]。

相變蓄冷劑(Phase change materials，PCMs)作為主儲能劑，其研究受到國內外研究者的廣泛青睞[3-7]。常用相變材料包括無機相變材料、高分子相變材料和有機相變材料。無機相變材料主要包括水合共晶鹽類、金屬及其合金等，其中水合共晶鹽類較為常用，這類相變材料價格低但存在過冷、相分離現象[8]。高分子相變材料主要是一些大分子量的長鏈物質，常見的高吸水樹脂相變時融程很長，沒有明顯的融化峰[9]。有機相變材料包括石蠟、脂肪酸、酯、芳香烴類等，典型的有石蠟和脂肪酸，具有過冷度低、應用范圍廣等優點，常用于中高溫領域，成為具有較大潛力的蓄冷劑[10-15]。

目前國內外對相變蓄冷劑的研究多集中在中高溫(太陽能利用等)和冷凍領域，在非冷凍低溫領域較少涉及[16-19]。冷鏈物流中存在一類特殊商品，如疫苗等生物制品和乳酸菌飲料等，對貯運溫度要求嚴格，物流過程中既要保持低溫以維持產品的生物活性，同時又需要杜絕凍結的可能性以防止產品變性。這類產品附加值高，因此研制相變溫度在0～6℃的有機相變蓄冷劑應用前景廣闊。本文以十四烷、月桂酸、月桂酸甲酯、正癸醇、正癸酸、水楊酸乙酯6種有機物為研究對象，結合二元混合物理論測算方法將有機物進行復配，尋找復合有機物的最適配比，采用差示掃描量熱法(DSC)和穩定性等測試實驗對復配物的熱物性和穩定性等進行測試，以期得到可應用于非冷凍低溫區運輸中的復合有機物相變蓄冷劑。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

十四烷、月桂酸、月桂酸甲酯、正癸醇、正癸酸、水楊酸乙酯，均為分析純，購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 儀器設備

METTLER TOLEDO DSC1型差示掃描量熱儀，量熱靈敏度0.01 μW，量熱準確度0.05%，瑞士梅特勒-托利多公司；XA105DU型萬分之一天平，精度0.01 mg，瑞士梅特勒-托利多公司；R7000系列無紙記錄儀，精度±0.2%，上海繹捷自動化科技有限公司；KQ-250B型超聲波分散機，昆山市超聲儀器有限公司。

1.3 實驗設計

1.3.1 單一物質篩選

利用DSC選擇相變溫度適合、相變潛熱較高的物質，用于非冷凍溫區相變材料的復配。

DSC測試方法：稱取5～11 mg(精確至0.01 mg)樣品于標準40 μL鋁坩堝中，并用壓機壓制，在參比側放置與樣品皿相同的空皿。為消除試樣熱歷史，先將樣品從30℃(溫度上限)以20℃/min的速率降至-30℃(溫度下限)，再以20℃/min的速率升溫至30℃，重復2次即可。在30℃恒溫5 min穩定氣流后，以5℃/min的速率降溫至-30℃，得到凍結曲線，然后以5℃/min的速率升溫至30℃，得到融化曲線。月桂酸和正癸酸設置溫度限制在0～80℃。

DSC升降溫速率是在N2作用下由儀器自動控制：N2反應氣，50 mL/min；N2保護氣，150 mL/min。

由DSC融化曲線可以得到吸熱峰對應的Onset溫度和相變潛熱。Onset溫度為相變溫度，是物質由固態變為液態時吸熱峰的最大斜率對應的斜線與基線交點對應的溫度，即達到Onset溫度以后蓄冷劑開始大量吸熱，因此，考察Onset溫度和相應的相變潛熱具有實際指導意義。

1.3.2 二元共混物相變材料的制備

稱取一定比例的有機物于試管，置于50℃的恒溫水浴中融化3 min，然后用漩渦震蕩儀混合，用超聲波進一步將二者混合，直至二者充分混勻，且無分離現象。該樣品即可用于DSC測試。

1.3.3 穩定性測試

實際應用中，相變蓄冷劑需要反復使用，重復性也是其重要指標。因此，將篩選得到的相變蓄冷劑反復凍融后測定其Onset溫度和相變潛熱，驗證循環使用50次后的相變材料是否仍能具備良好的潛熱性能。

凍融試驗：將樣品置于-25℃的冰箱中凍結2 h，然后取出于40℃水浴中恒溫2 h，如此循環50次。

1.3.4T-t測試

DSC測試和穩定性測試后，篩選性能良好的蓄冷劑測定其T-t變化，T表示溫度，t表示時間。取上述溶液6 mL于10 mL的離心管中，將無紙記錄儀的溫度探頭固定在溶液的中心位置，設定儀器每24 s記錄一次溫度，等溫度到達-24℃且穩定后，拷貝數據，繪制相應蓄冷劑的T-t曲線。由曲線可以看出相的變化，進而得出凍結過程中的溫度變化情況。

1.3.5 數據統計與分析

采用軟件Origin 8.0對數據進行處理和分析。

2 結果與分析

2.1 單一物質DSC測試結果

由6種單一物質的DSC測試，得到其Onset溫度和相變潛熱ΔH，如表1所示。其中，水楊酸乙酯相變潛熱較低，可以剔除；十四烷、正癸醇、月桂酸甲酯Onset溫度在目標溫度范圍內，但單獨使用成本較高且Onset溫度不可調控；月桂酸和正癸酸Onset溫度不在選擇范圍內，但二者相變潛熱高，成本低，是較為常用的相變材料，因此將其與其他3種物質復配，以期改善單一物質作為相變材料存在的缺點。

表1 單一有機物熱物性數據Tab.1 Thermal properties of single organic

2.2 二元共混物理論預算

根據凝固點降低定律、熱力學第二定律和相平衡理論[20]，預測Onset溫度和相變潛熱，進而指導復配有機相變蓄冷劑配方的開發。

組分A和B二元混合達到平衡后組成理想溶液的方程為

(1)

(2)

二元復配物組分平衡方程式為

(3)

(4)

式中HA、HB、HM——A、B和二者復配物的Onset潛熱，J/g

TA、TB、TM——A、B和二者復配物的Onset溫度，K

XA、XB—— A和B的摩爾分數，%

R——氣體常數，取8.315 J/(mol·K)

下角i表示為物質A或B。

由式(3)可以預測二者的固液平衡相圖，由式(4)可以預測復配物的相變潛熱。

選取5種價格低廉且潛熱高的有機物作為研究材料，分別為正癸酸、正癸醇、月桂酸甲酯、月桂酸、十四烷。單一物質使用存在價格、Onset溫度、相變潛熱等方面的問題，所以將以上有機物進行二元混合。以正癸酸/正癸醇為例，將正癸酸和正癸醇的DSC測試所得參數代入式(3)，得到2條溫度-摩爾分數的曲線，如圖1所示，交點即為二者在一定摩爾比例下理論的最低Onset溫度點，摩爾分數比例為29.76∶70.24，Onset溫度268.96 K(-4.19℃)，由式(4)得出最低Onset溫度對應理論相變潛熱為161.22 J/g。

圖1 正癸酸/正癸醇二元相圖Fig.1 Phase diagram of decanoic acid/decanoic

以二元復配物理論預測為依據初步篩選溫度-5～6℃且相變潛熱高的組合，分別為正癸酸/正癸醇、正癸酸/月桂酸甲酯、正癸醇/月桂酸、月桂酸甲酯/月桂酸、月桂酸/十四烷、正癸酸/十四烷，上述組合理論熱物性參數如表2所示。

表2 二元復配物理論熱物性參數Tab.2 Theoretical thermal properties of two organics

2.3 二元復配物DSC測試結果

按照一定比例對表2所選6組物質復配進行DSC測試，得到混合材料的DSC曲線。測試結果表明：正癸酸/月桂酸甲酯、正癸酸/正癸醇、月桂酸/十四烷、月桂酸甲酯/月桂酸符合目標Onset溫度，基本滿足相變潛熱較高的要求，正癸酸/月桂酸存在嚴重相分離現象，不易共融，融程較長，相變潛熱較低。同時，對比理論預測與實際DSC測試結果，發現理論公式與實際DSC測試結果偏差不大，故理論公式可以作為初步篩選的依據。

由表3可知，正癸酸/月桂酸甲酯復配物Onset溫度在0～1℃范圍內變化，波動較小，相變潛熱在160～175 J/g之間，在正癸酸質量分數增加至37.68%時，沒有形成完全共融，出現相分離的現象，正癸酸/月桂酸甲酯復配物相變潛熱高，可作為0℃左右相變材料；正癸醇/正癸醇復配物隨著正癸酸質量分數的增加，Onset溫度先從-5.32℃增加至3.60℃，在正癸酸質量分數達到47.24%時，Onset溫度開始下降，相變潛熱在150～170 J/g間波動，正癸酸/正癸醇復配物的Onset溫度范圍廣、相變潛熱較高、規律性較為明顯，是一種理想型可應用于0～3.60℃溫度可調的相變材料；正癸酸/月桂酸不同比例下Onset溫度基本在2℃左右，且二者存在相分離現象，融程較長，不是很好的選擇材料；月桂酸/十四烷復配物隨著月桂酸質量分數增加至15.49%時，出現相分離和融程長現象，月桂酸質量分數低于15.49%的復配物Onset溫度在4℃左右，相變潛熱在190～210 J/g之間，單一物質十四烷的Onset溫度為 4.57℃，相變潛熱200.13 J/g，十四烷成本高，和月桂酸的復配降低成本，是一種可應用于低溫冷藏的相變材料；月桂酸甲酯/月桂酸復配物在月桂酸質量分數達到22.84%時，出現相分離和融程長的現象，二者在一定比例下質量分數發生變化，Onset溫度在1.9～3.0℃之間，相變潛熱在159～175 J/g之間，單一物質月桂酸甲酯Onset溫度3.75℃，相變潛熱175.21 J/g，可單獨使用但成本較高，與月桂酸復配之后相變潛熱有所下降，但二者復配可以降低成本且實現相變溫度可調；正癸酸/十四烷復配物隨著正癸酸質量分數增加至29.83%時出現相分離現象，Onset溫度在3.1℃左右，相變潛熱182～200 J/g，正癸酸質量分數為17.84%時，Onset溫度為3.18℃，相變潛熱200.95 J/g，在該配比下性能優異。

結果表明，相變潛熱最大且共融性和穩定性最好的二元復配物是月桂酸/十四烷(質量比3.12∶96.88)，Onset溫度4.03℃，相變潛熱207.05 J/g；熱物性能較好且成本較低的是月桂酸/十四烷(質量比6.17∶93.83)和正癸酸/十四烷(質量比22.68∶77.32)，Onset溫度分別為3.89℃和3.19℃，相變潛熱分別為192.61 J/g和189.21 J/g；相變可調規律性良好的二元復配物是正癸酸/正癸醇，正癸酸質量分數在34.51%～47.24%之間變化時，Onset溫度范圍0.96～3.60℃，相變潛熱155～171 J/g；正癸酸/月桂酸甲酯復配物相變潛熱高，可作為0℃左右相變材料；正癸酸/十四烷(17.84∶82.16)Onset溫度3.18℃，相變潛熱200.95 J/g。

因此，篩選出了正癸酸/月桂酸甲酯、正癸酸/正癸醇、月桂酸/十四烷、月桂酸甲酯/月桂酸、正癸酸/十四烷5種組合，Onset溫度0～4℃，相變潛熱150～210 J/g，符合目標Onset溫度0～6℃、相變潛熱較高的要求。

表3 二元復配物DSC測試Tab.3 DSC test of two organics

2.4 蓄冷劑的T-t曲線

取復配物月桂酸/十四烷、正癸酸/正癸醇、正癸酸/月桂酸甲酯、月桂酸甲酯/月桂酸、正癸酸/十四烷做凍結實驗，進而得到T-t曲線。由圖2可知，復配物過冷現象不明顯，分別在4.2、2.5、0.8、1.4、3.6℃ 時凍結速率明顯減緩，結果與DSC測試相符。凍結曲線表明蓄冷劑均能達到共融，基本無過冷現象，理化性能較穩定。

圖2 蓄冷劑的T-t曲線Fig.2 T-t curves of PCMs

2.5 穩定性分析

穩定性試驗選用月桂酸/十四烷(6.17∶93.83)、正癸酸/正癸醇(41.31∶58.69)、正癸酸/月桂酸甲酯(31.83∶68.17)、月桂酸甲酯/月桂酸(85.34∶14.66)、正癸酸/十四烷(22.68∶77.32)，經過50次凍融循環后進行DSC測試。

表4為凍融前后DSC測試結果，由表4可知：正癸酸/正癸醇經過50次凍融循環后Onset溫度下降了1℃，相變潛熱變化不大，另外4組物質熱物性基本沒有變化。因此，復配物重復性較好，可在實際應用中重復使用。

表4 循環凍融前后DSC測試Tab.4 DSC test results of two organics before and after freeze-thaw

3 結論

(1)利用DSC評價了6種有機物質的相變特性。結合理論計算和實際DSC測試，篩選出正癸酸/月桂酸甲酯、正癸酸/正癸醇、月桂酸/十四烷、月桂酸甲酯/月桂酸、正癸酸/十四烷5種組合，Onset溫度0～4℃，相變潛熱150～210 J/g，符合目標Onset溫度0～6℃、相變潛熱較高的要求。

(2)上述復配組合中，相變潛熱最大且共融性和穩定性最好的二元復配物是月桂酸/十四烷(質量比3.12∶96.88)，Onset溫度4.03℃，相變潛熱207.05 J/g；熱物性能較好且成本較低的是月桂酸/十四烷(6.17∶93.83)，Onset溫度3.89℃，相變潛熱192.61 J/g；相變可調規律性良好的二元復配物是正癸酸/正癸醇，正癸酸質量分數在34.51%～47.24%之間，Onset溫度0.96～3.60℃，相變潛熱155～171 J/g；正癸酸/月桂酸甲酯復配物相變潛熱高，可作為0℃左右相變材料；正癸酸/十四烷(17.84∶82.16)Onset溫度3.18℃，相變潛熱200.95 J/g，在該配比下性能優異。

(3) 經過50次凍融循環之后，5組復配物的熱物性變化不大，且實驗中物質之間沒有出現明顯的分層現象，說明復配物具有良好的理化性能，并可重復使用，進一步降低成本，節約能源。因此，提出的0～4℃溫區有機復合相變蓄冷劑具有良好的應用前景。

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Organic Phase Change Compound Materials for Non-freezing Cold Chain

YING Tiejin1SU Dang2BAI Jiawei2

(1.FuliInstituteofFoodScience,ZhejiangUniversity,Hangzhou310029,China2.CollegeofBiosystemsEngineeringandFoodScience,ZhejiangUniversity,Hangzhou310029,China)

Phase change materials (PCMs) have been a main topic in research in recent years, but although the information is quantitatively enormous, it is widely spread in the literature. The storage of latent heat in organic matters could provide a great density of energy storage with a small temperature difference between storing and releasing heat. Six kinds of organic matters, including tetradecane, lauric acid, methyl laurate, decanoi, decanoic acid and ethyl salicylate were selected as experimental materials for development of phase-change coolant for non-freezing cold chain. The thermodynamic formula was used to calculate the onset temperature and latent heat of designed compounds. DSC and stability tests were used for the selected compounds with the appropriate onset temperature and high latent heat. DSC was used commonly and it was the most authoritative method of determining phase change properties until now. The results showed that decanoic acid/methyl laurate, decanoic acid/decanoic, lauric acid/tetradecane, methyl laurate/lauric acid had onset temperature range of 0～4℃, latent heat of 150～210 J/g, which met the requirement of non-freezing cold chain at low temperature. In these PCMs, lauric acid/tetradecane (mass ratio 3.12∶96.88) had the optimal performance, with onset temperature of 4.03℃ and phase change latent heat of 207.05 J/g; lauric acid/tetradecane (mass ratio of 6.17∶93.83) and decanoic acid/tetradecane had a good performance in thermal properties and cost, with onset temperature of 3.89℃ and 3.19℃ and phase change latent heat of 192.61 J/g and 189.21 J/g, respectively; decanoic acid/decanoic (mass fraction of decanoic acid was 34.51%～47.24%) was selected for its relatively wide range of adjustable onset temperature. The above PCMs owned broad application prospects.

phase change materials; compound organics; non-freezing low temperature zone; cold chain

10.6041/j.issn.1000-1298.2017.08.036

2016-11-28

2016-12-17

國家高技術研究發展計劃(863計劃)項目(2012AA101704)

應鐵進(1958—)，男，教授，博士生導師，主要從事農產品采后生理和儲運保鮮研究，E-mail： tjying@zju.edu.cn

TB64

A

1000-1298(2017)08-0309-06