稀有金屬Ga對磁體性能的影響

曹斌

摘要：企業規?；a高性能燒結釹鐵硼永磁材料對磁體性能穩定性提出了很高的要求，研究了Ga的添加對磁體性能和穩定性的影響。結果表明：Ga的添加量增加到0.15%時，矯頑力達到29.5KOe左右，且200℃時磁通不可逆損失hirr≦2%。這主要是因為Ga進入四方相，且極大地降低了磁體對溫度的敏感性。

關鍵詞：釹鐵硼；矯頑力；穩定性；磁通不可逆損失

1 前言

燒結釹鐵硼磁體自1985年進入產業化階段以來，已成為發展最快的一類稀土永磁材料之一，人們對其研究深入的水平不斷提高[1， 2]。進入21世紀隨著稀土原料價格的降低，磁體的成本構成已由原來的主要是原料成本轉為制造成本，具有世界第一大制造國的中國發展高性能釹鐵硼磁體具有極大的潛在優勢。中國燒結釹鐵硼永磁材料的迅猛發展，強有力地推動了我們經濟社會的發展，推動了計算機硬盤驅動器、電動汽車、風力發電與節能電機、辦公自動化、人體醫療技術的發展，促進了產業結構升級、稀土戰略資源的綜合利用以及社會就業[3]。但是目前中國釹鐵硼磁體綜合性能普遍較低，使中國釹鐵硼磁體一直不能大批量的進入其主流應用領域，其原因主要是產品性能低、均勻性差等問題。

本文研究了Ga的添加對磁體性能和穩定性的影響。

2 實驗方法

2.1配料

PrNd24Dy5.5Tb2B0.99Al0.3Cu0.1Nb0.35Co1.6Ga0～xFebal. x按質量百分比0；0.05；0.1；0.15；0.2；0.25；0.3共7種不同添加比例分別配料300公斤。所用原材料其化學成分和純度符合國家標準要求。使用的PrNd金屬C≦0.03%、F e≦0.1%；鏑鐵合金C≦0.05%、F e±20%；金屬鋱C≦0.05%、F e≦0.1%；純鐵使用DT1沸騰純鐵；硼鐵使用低碳中硼（B含量19%左右）；Al、Cu、Co純度99.9%；Ga純度99.99%，鈮鐵純度99.9%其中鈮含量65%。所有原材料要求表面處理，無氧化皮、銹跡和沾污。

2.2熔煉（SC）

在300公斤速凝甩帶爐中熔煉。原材料裝爐抽真空，當真空度達到5.0E0 Pa，預熱，待真空度下降又回升至5.0E0 Pa充氬氣至 2.7E4Pa。加大功率至300KW，待原材料全部熔化后功率調至 260-280KW精煉15-20分鐘，電磁攪拌3-5分鐘，待鋼水表面變得發白發亮時，靜置2～3分鐘后澆注，澆注結束后充氬氣至7.2E4Pa啟動冷卻風機下叉攪拌轉動水冷轉盤，冷卻100分鐘左右，抽真空后導入空氣打開爐門出爐，最終獲得7種不同0.2-0.4mm 的鑄片，0.2～0.4mm范圍內的厚度鑄片占比95%以上，鑄片表面無發藍、發黃、發黑現象，收率98%以上，稱重裝桶按1～7標好序號。

2.3氫破碎（HD）

將不同序號的鑄片裝入氫碎爐反應釜，負壓檢漏合格后打開滑閥泵和羅茨泵抽真空至1.0Pa，關閉真空機組充氫氣吸氫，10分鐘壓降小于0.02Mpa，認為吸氫飽和，反應完畢。然后打開真空機組抽真空，關閉half爐給反應釜加熱至560～600℃脫氫2～3Hr，當真空度達到1E102 Pa時，關羅茨泵，真空度1*10E2Pa不降低，證明脫氫達到設計要求，充氬氣冷卻至常溫后出爐得到1～2mm顆粒，裝罐充氮氣保護并標好序號。

2.4氣流磨制粉

將不同序號的氫碎粉末填加一定比例的抗氧化劑攪拌，裝入300T氣流磨制粉，氣流磨系統使用N2保護，系統管道設冷凍機，以降低系統內氣體溫度。系統氧含量80～100PPm，研磨壓力0.56～0.6MPa，在線平均粒度控制在3.0～3.2？m。制粉結束后出料裝入不銹鋼罐中，添加一定比例的抗氧化劑和120#汽油攪拌得到7種不同成分的成粉。

2.5取向成型

將7種不同序號的粉末在1.6T固定一臺自動磁場密封壓機中取向后垂直鋼模壓制，密封壓機中氧含量≦500PPm，壓制采用雙向壓制，壓制壓力3.0～5.0MPa，得到一定形狀密度為3.8～4.2g/cm3的壓坯，抽真空包裝后再在200MPa壓力下等靜壓15S，密度進一步增大為5.0～5.4g/cm3，等靜壓介質為抗磨液壓油。等靜壓后的壓坯在氮氣保護下剝油裝入石墨料盒中裝袋充氮氣保護。

2.6真空燒結與熱處理

使用高真空燒結爐，燒結段1060～1070℃*4Hr；一段回火930～980*2Hr；二段回火溫度 480～510℃*4Hr。將石墨料盒中的壓坯裝爐后抽真空至1.0E0Pa后，以3.5℃/Min速度升溫至900℃保持待真空度進入1.0E0Pa后以4℃/min升溫到1050℃，保持5～10min后，以2～2.5℃/min升溫到1060～1070℃，進行保溫4Hr，結束后充氬風冷至 200～250℃后以6℃/mim的升溫速度升溫到890～950℃，保溫2Hr后風冷至120～140℃，然后以5℃/mim的升溫到 480～510℃，保溫4Hr啟動風機冷卻到90℃出爐，得到毛坯磁體，排水法測量毛坯磁體密度7.6g/cm3左右。

3 實驗結果與對比分析

將七種不同序號的磁體，經立式磨床6面磨光后，用 AMT-4 永磁測量儀在25℃室溫下測量產品性能結果。不同序號磁體用線切割切片16mm*8mm*3mm放入烤箱在220℃穩定溫度環境下做閉路熱損失實驗。

表1 金屬Ga添加量對磁體性能的影響

由表1可以看出，添加適量的金屬Ga可明顯提高磁體的矯頑力和改善磁體的穩定性，但添加量繼續加大，磁體的矯頑力會降低，且磁體的穩定性會減弱。這與金屬Ga進入合金四方相，擇優占據8j2晶位，細化晶粒，改善精粒邊界顯微結構，改善磁體的居里溫度有關。

4 結論

4.1PrNd24Dy5.5Tb2B0.99Al0.3Cu0.1Nb0.35Co1.6Ga0～0.4Febal（x：0，0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3）在相同工藝條件下，隨著取代量的增加磁體的矯頑力增大，磁體的穩定性增強；但是超過0.15%時，磁體的矯頑力會降低，磁體的穩定性減弱，因為Ga是非磁性原子。

4.2本配分磁體金屬Ga的最佳取代量為0.15%。

（作者單位：江蘇金石稀土有限公司）