微波消解—火焰原子吸收光譜法測定草莓酒中銅鐵含量

孔令雷

摘要：以微波消解-火焰原子吸收法為檢測手段，以職業學校與農業合作社聯合研發的草莓酒為研究對象，測定了草莓酒中銅、鐵2種金屬元素的含量，篩選了樣品微波消解的最佳程序，確定了最佳的原子吸收分光光度計的工作條件。草莓酒的Cu、Fe的平均含量分別為0.81，186.3 mg/L，加標回收率在97%～105%。結果表明，該方法快速準確、靈敏度高、操作簡單、分析速度快，可為這2種元素在草莓酒中的含量測定提供參考。

關鍵詞：草莓酒；微波消解；火焰原子吸收法；金屬元素

中圖分類號：TS262 文獻標志碼：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2018.03.015

文章編號：1671-9646（2018）03a-0048-02

Abstract：The elements of Cu and Fe in the strawberry wine which were produced by the vocational school and agricultural enterprise were determined by flame atomic absorption spectrometry（FAAS）after microwave digestion pretreatment. The best experiment conditions of the digestion and FAAS were optimized. The data were listed as follows：the average concentration of the two elements were 0.81，186.3 mg/L，the recoveries of them ranged from 97%～105%. The results revealed that the analytical method was quick-acquired，accurate，and highly sensitive.

Key words：strawberry wine；microwave digestion；flame atomic absorption spectrophotometry；metal elements

草莓營養價值極高，含有豐富的維生素、果膠、纖維素等，具有潤肺生津、健脾、消暑解熱、利尿的功效，深受大眾喜愛[1]。除作為水果生食外，草莓也加工成果汁、果醬、草莓干等，但用于釀酒的報道較少。金山區是上海市農業發展特色區，區內草莓種植面積、產量位居上海前列，為了做大做強草莓產業，深化產業發展鏈，金山區多個農業合作社與學校采用聯合生產研發的方式，經過多次試驗確定了草莓酒的最優釀制工藝，制備出成品草莓酒。原材料、釀制工藝、釀制流水線設備等諸多因素會導致草莓酒中金屬離子含量超標，影響酒的品質和穩定性。原子吸收光譜法簡單快捷、靈敏度高、應用范圍廣，微波消解法樣品消解完全、樣品前處理效率高，已成為近年來樣品消解的主流方法。因此，試驗以Cu，Fe 2種金屬元素為代表，測定了草莓酒中的金屬離子含量，從而為企業控制食品安全風險、科學評價草莓酒上市前景提供支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

草莓酒，上海食品科技學校校企聯合研發，草莓采摘于農業合作社種植基地；Cu，Fe元素標準儲備液，含量均為1 000 μg/mL，國家標準物質研究中心提供；硝酸、過氧化氫，均為優級分析純，上海國藥集團化學試劑有限公司提供。

1.1.2 儀器設備

TAS-990型原子吸收分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司產品；ME204E/02型電子分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司產品；WX-4000型微波消解儀，上海屹堯微波化學技術有限公司產品；KY-1型Cu，Fe空心陰極燈，北京曙光名電子光源儀器有限公司產品；GWA-UN 4-F型超純水器，北京普析通用儀器有限責任公司產品； BGZ-240型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海博訊實業有限公司產品。

1.2 試驗方法

1.2.1 儀器的洗滌

試驗涉及的玻璃儀器使用前均用（1+1）硝酸溶液浸泡24 h，按照“自來水-去離子水-超純水”的洗滌順序依次嚴格清洗，然后放置于烘箱中烘干備用[2]。

1.2.2 試劑的制備

（1）Cu，Fe標準使用液。分別吸取各標準儲備液10 mL，用超純水定容至100 mL，此時各標準使用液的質量濃度均為1 00 mg/L[3]。

（2）Cu，Fe標準溶液。分別使用移液管準確移取并配制標準溶液。

標準溶液的線性方程及相關系數見表1。

由表1可知，標準溶液在質量濃度范圍內線性良好。

1.2.3 微波消解

使用移液管精準移取10 mL草莓酒樣品至50 mL燒杯中，置于電加熱板上蒸餾出乙醇，然后將樣品轉移至聚四氟乙烯微波消解罐內杯中，加入6 mL濃硝酸和2 mL 30%的雙氧水，按照表2所列的微波消解程序進行消解。取出樣品消解液，此時消解液無色、澄清透明，待其冷卻后，轉移至50 mL燒杯中，小心加熱，趕走殘酸至剩余1 mL左右，移入25 mL容量瓶，并用超純水定容備用[4]。

樣品消解程序見表2。

1.2.4 元素燈工作參數的確定

Cu，Fe 2種金屬離子測定時均采用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計，通過“吸收線-狹縫寬度-工作電流-火焰-燃燒器高度-進樣量”的篩選順序多次試驗，最終確定了各元素的最佳工作參數。

各元素燈的最佳工作參數見表3。

2 結果與討論

2.1 微波消解條件的篩選

微波消解程序通常分為快速升溫和恒溫2個階段，衡量的主要指標是壓力、溫度、時間等。文獻證明壓力越高、溫度越高、時間越長，微波消解越徹底，然而基于安全因素上述指標不宜設置太高[5]。此外試驗還考慮了HNO3-HCl，HCl，HNO3-H2O2消解效果，最終結果表明表2所列的微波消解條件，樣品消解效果最好。

2.2 回收率試驗

為保證試驗結果的可靠性，在樣品溶液中加入適量的標準液，并對樣品的加標回收率進行測定，平行測定3次并最終計算出加標回收率。

回收率測定結果見表4。

由表4可知，銅、鐵2種金屬元素的回收率在97%～105%，這也證明此方法具有較好的準確性[6]。

2.3 樣品的測定結果

在上述選定的試驗方法和儀器條件下，對樣品進行3次試驗。

樣品測定結果見表5。

由表5可知，通過計算得出的樣品銅、鐵2個元素的平均質量濃度為0.81，186.3 mg/L，其中RSD遠遠小于5%，符合微量分析要求。

3 結論

就試驗所采用的微波消解-原子吸收法而言：樣品前處理采用了微波消解，樣品在密閉且安全性高的聚四氟乙烯消解罐中完成消解過程，一方面可以避免樣品損失，大大降低了環境因素對樣品消解的影響；另一方面消解過程快速、高效、徹底，避免了傳統樣品消解法的缺陷，如濕法消解所帶來的消化不徹底、操作繁瑣、有毒有害物質溢出，進而對人體、環境造成危害的后果等，增加了試驗的可重復性，這對含量低的樣品測定更為重要?；鹧嬖游展庾V法方法經典、快速準確、靈敏度高、試劑需要量較少。試驗證明，微波消解-火焰原子吸收光譜法測定草莓酒銅鐵含量具有可行性。

試驗表明，草莓酒中銅元素含量較少，遠低于國家對食品污染物限量標準要求（銅含量≤10.00 mg/kg），這也證明了草莓酒的食品安全；鐵是人體內含量最大的微量元素，是人體最容易流失的元素之一，缺鐵會導致缺鐵性貧血等問題，樣品草莓酒中鐵元素含量較多，這也證明了草莓酒的營養豐富。職業學校與農業合作社校企聯合研發食品深加工技術是職業教育產教融合的重要方向，試驗數據印證了草莓酒的安全營養，證明了草莓酒釀制工藝的科學性，大大支持了草莓酒的上市銷售；對學校和農業合作社而言，此次草莓酒的聯合研發，增進了彼此的信任度和合作意愿，有助于推進雙方開展更深層次的食品聯合研發。

參考文獻：

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