微波輔助紫荊籽中油脂的提取及理化指標測定

劉樹恒，張秀艷

(滄州師范學院 化學與化工學院，河北 滄州 061001)

紫荊為豆科紫荊屬植物，是我國廣泛種植的景觀樹種.紫荊莢果扁平，每個莢果內有籽2-8顆，籽中含有油脂、蛋白、黃酮類物質等多種成分[1]，紫荊籽中有效成分的提取研究尚無報道.

微波提取是近些年發展的一門新技術，具有選擇性好、加熱速度快、控制方便、受熱體系溫度均勻、節約能量等優點[2]，已被廣泛用于天然產物的浸提過程，有效地提高了提取率[3-4].將微波技術用于提取紫荊籽中的油脂，考察了烘干時間、烘干溫度、加熱時間、微波功率、液料比對油脂提取率的影響，得到優化提取條件，為微波在紫荊籽中有效成分浸提方面的研究提供參考.

1　實驗部分

1.1　儀器

索氏提取器(天津市天科玻璃儀器制造有限公司)；MAS-Ⅱ型常壓微波合成反應工作站(上海新儀微波化學科技有限公司)；SL-100高速多功能粉碎機(浙江省永康市松青五金廠)；85-2A雙向恒溫磁力攪拌器(江蘇省金陵市醫療儀器廠).

1.2　試劑

實驗主要試劑為分析純，石油醚(60-90℃)、乙醇(95%)、氯化碘、堿性藍6B.

1.3　實驗過程與方法

1.3.1原料采集

采自滄州師范學院種植的紫荊，選取成實的紫荊籽作為原料.

1.3.2實驗流程

烘干→粉碎→提取→溶劑回收→稱量油脂計算提取率.

1.3.3索氏提取法

稱取一定量的經烘干、粉碎的紫荊籽，然后放入索氏抽提器中，分別加入不同的有機溶劑進行提取.提取液經冷卻抽濾，蒸餾回收溶劑，得到紫荊籽油脂，稱量計算提取率.

1.3.4微波輔助提取法

將一定量的經烘干粉碎后的紫荊籽、選定的有機溶劑依次加入圓底燒瓶中，在磁力攪拌微波輻射下回流，提取液經冷卻抽濾，蒸餾回收溶劑，得油脂，稱量計算提取率.

1.3.5提取率計算

依照GB/T5512-2008糧食中粗脂肪含量測定紫荊籽油脂含量為9.3%.

1.3.6紫荊籽油脂的理化指標測定

按照國家標準測定酸值、碘值、皂化值、過氧化值等化學指標.色澤、折射率、凝固點等物理指標.

2　結果與討論

2.1　提取溶劑的選取

采用索氏提取法，分別用石油醚、環己烷、正己烷、甲苯為溶劑，以油脂提取率、油脂表觀狀態及溶劑性質為評價依據，選出合適的溶劑.

由表1可知，環己烷、正己烷提取率低；甲苯與石油醚提取率高，但甲苯毒性大，所提油脂渾濁、顏色深，確定石油醚作提取溶劑.

表1　不同種類溶劑提取率、油脂表觀狀態、溶劑安全性

2.2　單因素實驗

2.2.1烘干溫度對油脂提取率的影響

紫荊籽8.0g在不同溫度下烘干30min后粉碎，加石油醚100mL，設定微波功率100W，提取時間為30min，油脂提取率隨烘干溫度的變化如圖1所示.

圖1　不同烘干溫度對提取率的影響

由圖1可知，當烘干溫度到達150℃時，提取率到達最高，烘干溫度增加，油脂的提取率基本不變.可能由于原料中部分油脂處于游離狀態，另一部分油脂與蛋白質結合在一起存在于細胞中，達到一定溫度蛋白質結構受到破壞，原來被包含在內部的結合油脂就裸露于表面，溫度越升高蛋白質變性越徹底，出油率越高[5].

2.2.2烘干時間對油脂提取率的影響

紫荊籽8.0g，150℃下分別烘干10min、30min、50min、70min、90min后粉碎，加石油醚100mL，設定微波功率100W，提取時間為30min，油脂的提取率隨烘干時間的變化如圖2所示.

圖2　不同烘干時間對提取率的影響

由圖2可知，烘干時間達到50min時，提取率達到最高，繼續增加烘干時間，油脂的提取率不再變化，確定原料烘干時間為50min.

2.2.3提取時間對油脂提取率的影響

分別取150℃下烘干50min粉碎的紫荊籽8.0g，加石油醚100mL，設定微波功率100W，提取時間分別為10min、15min、20min、25min、30min，油脂的提取率隨提取時間的變化如圖3所示.

圖3　不同提取時間對提取率的影響

由圖3可知，提取時間到20min時，提取率達到了最大值，確定提取時間為20min.

2.2.4微波功率對油脂提取率的影響

分別取150℃下烘干50min粉碎的紫荊籽8.0g，加石油醚100mL，提取時間為20min，微波功率分別為100W、200W、300W、400W、500W，油脂的提取率隨微波功率的變化如圖4所示.

圖4　不同微波功率對提取率的影響

由圖4可知，提取率隨著微波功率的增加而升高，微波功率為300W時，油脂的提取率達到最大，繼續增大功率，提取率不再增加.這可能是因為微波功率低時，能量不足以使紫荊籽的細胞壁破裂，隨微波功率上升，細胞壁逐漸破裂，油脂釋放出來，提取率上升.微波功率達某值時，細胞壁破裂徹底，內部的油脂基本提取出來，微波功率繼續增加，油脂的提取率趨向穩定[6].

2.2.5液料比對紫荊籽油脂提取率的影響

分別取150℃下烘干50min粉碎的紫荊籽8.0g，設置微波功率300W，提取時間為20min，液料比分別為6∶1、8∶1、10∶1、12∶1、14∶1，油脂的提取率隨液料比的變化如圖5所示.

圖5　不同液料比對提取率的影響

由圖5可知，當液料比低于12∶1時，油脂的提取率隨著液料比的增加而增大，當液料比12∶1的時候，提取率最高，繼續增大液料比，提取率不再提高.液料比增加，使得體系內物質傳遞的推動力加大，提取率升高，液料比達12∶1時，溶劑的用量幾乎使細胞內的油脂全部溶出，再增大溶劑的用量提取率趨于穩定；另外，微波在穿透溶劑過程中會發生衰減，溶劑越多，使得到達基體物質的微波能減少，反而影響提取效果[7].

2.3　優化條件平行實驗

由單因素實驗得到提取優化條件：烘干溫度150℃、烘干時間50min、提取時間20min、微波功率300W、液料比12∶1.在此條件下做平行實驗(見表2).

表2　平行實驗結果

平行實驗結果表明，在此條件下，油脂的提取率高，條件可靠、穩定性高.

2.4　紫荊籽油脂的理化指標測定結果

按國家標準測定物理指標和化學指標，測定結果分別見表3、表4.

表3　紫荊籽油脂的物理指標測定結果

表4　紫荊籽油脂的化學指標測定結果

3　結論

(1)選出合適的提取溶劑為石油醚.

(2)烘干溫度為150℃、烘干時間為50min、提取時間為20min、微波功率為300W、液料比為12∶1，油脂提取率最高為94.9%.此條件穩定可靠.

(3)提取的油脂呈淡黃色，澄清透明，油脂中游離脂肪酸較少，不飽和脂肪酸含量高，分子質量中等，新鮮程度高.

參考文獻：

[1]穆麗華，張東明.紫荊化學成分的研究[J].中國中藥雜志，2006，31(21):1795-1797.

[2]高歡，尹紅，黃誠.溶劑法提取火棘籽油工藝研究[J].現代農業科技，2016，45(8):277-279.

[3]王文瓊，包怡紅，蔡秋紅，等.超聲波輔助法提取山核桃油的研究[J].中國糧油學報，2012，27(12):47-52.

[4]孫喜榮，冉軍艦，樊明濤.微波輔助提取“戶太八號”葡萄籽油及脂肪酸分析[J].天津農業科學，2013，19(9):88-93.

[5]樂繼江.蛋白質變性與出油率之間關系的探討[J].中國油脂，1992，(s1):63-66.

[6]張鷹，何興值，于新.微波輔助法提取山毛豆種子油脂的工藝研究[J].糧油加工，2010，41(11):10-12

[7]杜邵龍，周春山.微波輔助提取薏苡仁油的研究[J].中國糧油學報，2006，21(2):81-83.