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復合肥料中的氮、磷、鉀含量測定要點

2018-04-26 11:01張艷艷
中國新技術新產品 2018年7期
關鍵詞:測定含量

張艷艷

摘 要:農業是一個國家發展的重要基礎,我國由13億人口解決好糧食問題對于保障我國的經濟發展和社會穩定有著極為重要的意義。為保障農田能夠產出大量的糧食需要使用肥料來保障農作物所需要的養分。復合肥料是一種在農業生產中應用較多也較為廣泛的肥料,其主要被用作為農作物的基肥施用。為保障復合肥料的品質需要做好復合肥料的檢測,對復合肥料中的氮、磷、鉀的含量進行相應的測定用以指導復合肥料的生產以使得所生產出的復合肥料能夠滿足農作物生長所需,保障我國農業生產的正常、高效進行。

關鍵詞:復合肥料;氮磷鉀;含量;測定

中圖分類號:TQ440 文獻標志碼:A

0 前言

復合肥料主要是由至少含有氮、磷、鉀這3種元素中的兩種元素經過物理(或是化學)方法合成的一種肥料,復合肥料在農業生產中的應用十分廣泛,其多應用于農業生產中的基肥,從而對農作物的生長有著極為重要的作用。復合肥料中的氮、磷、鉀的含量和配合直接關系到復合肥料的品質和應用的范圍。因此在復合肥料的生產中需要積極做好復合肥料中氮、磷、鉀含量的測定,用以更好的指導復合肥料生產。本文將對復合肥料中氮、磷、鉀含量的測定方法及相關注意事項進行分析闡述。

1 復合肥料中氮含量的測定

復合肥料中的氮含量主要是由硝基氮、銨基氮、酰胺態氮、有機態氮、氰胺態氮等幾種物質組成,做好復合肥料中氮含量的測量關鍵是要測定上述幾種物質中氮的總含量。在對復合肥料中的總氮含量進行測定時需要遵照國家GT/T8572標準進行測定。通過化學試劑將復合肥料中的各種形態的氮全部轉化為銨態氮,而后將轉化完成后的銨態氮放置在堿性環境下進行蒸餾,蒸餾氣體通入到H2SO4溶液中化合反應生成(NH4)SO4,而后使用NaOH標準滴定溶液對H2SO4中所含有的H+進行測定,從而計算出復合肥料中所含有的總氮含量。對于復合肥料中所含有的總氮含量在國家標準中給出了6種不同的測定方法用以對復合肥料中不同形態的氮形式進行檢驗。

在這6種測試方法中:銨態氮可以通過上述方法直接對其中的氮含量進行測定,而硝態氮在測量的過程中需要先將硝態氮在堿性條件下轉化為銨態氮,或者是通過加入還原劑將其在酸性條件下通過反應還原為銨態氮。酰胺態氮與氰胺態氮在進行處理時需要使用濃硫酸來對上述兩種形態的氮化物進行處理,將酰胺態氮與氰胺態氮轉化為銨態氮以方便后續對混合肥料中的氮含量進行測定。在對有機氮中氮含量進行測定時除了需要加入濃硫酸外還需要加入一定的混合催化劑來對有機氮進行催化處理,經過催化反應后將有機態氮轉化為銨態氮,通過將復合肥料中的氮含量直接轉換為銨態氮方便后續測定。

但是在實際對復合肥料進行測定的過程中,由于復合肥料中含有氮元素,為了使得復合肥料中的氮化物轉化為便于測定的銨態氮,我們在實驗的過程中要加入濃硫酸以及混合催化物來對實驗中的試樣進行一定的消化處理,通過處理能夠將復合肥中的氮化物全部轉化為銨態氮,進而實現了對于復合肥料的氮含量的實驗測定。

硫酸和混合催化劑消化方法能夠對不含硝態氮的復合肥料進行良好的測定。如復合肥料中含有硝態氮,在對復合肥料中的氮總量進行測定時,可以采用添加還原催化劑的方法來對復合肥料進行消化處理,或是利用硝態氮在熱硫酸中的硝酸根與氫離子的化合反應,將硝態氮消化反應為紅棕色的二氧化氮和硝酸等的物質,通過觀測反應,是否有紅色的二氧化氮溢出,來判斷復合肥料中是否含有硝態氮。這一測定方法可以對復合肥料樣品中氮化物存在形態進行先期測定,判斷出復合肥料中是否含有硝態氮。

在對復合肥料進行氮總含量測定的過程中需要注意以下幾點問題:

(1)在對樣品進行研磨粉碎的過程中需要注意的是銨態氮這一存在形式容易受熱揮發,需要加水等的方式來控制樣品研磨時的溫度。

(2)在稱樣量的控制上根據國家相關標準要求樣品的總氮量不得超過25mg,硝態氮含應當控制在60mg的范圍內,如果稱樣量過大,將導致吸收液中的氫離子含量無法完全與蒸餾出的氨進行全部吸收,測量液中的氫離子的含量較低都將會導致滴定誤差過大,無法對復合肥料中氮總量進行精確的測定。此外,對于含有硝態氮的復合肥料樣本需要注意加入足量的還原劑,用以最大限度地將復合肥料樣本中的硝態氮還原成銨態氮,用以確保復合肥料中氮含量測定的準確性。

(3)對復合肥料進行樣本稱樣時需要控制水分避免對測量精度產生影響。

(4)樣本蒸餾時可以利用PH試紙確保氮全部流入到接收瓶中。

2 復合肥料中磷含量的測定

復合肥料中所含有的磷元素物質根據其水溶性可以分為水溶性、弱酸溶性和難溶性三類磷化物。水溶性磷能夠直接被植物所吸收,弱酸性磷不能被植物直接吸收而是通過土壤中的酸性物質的轉化、溶解后才能被植物所吸收。對于水溶性磷和弱酸性磷稱之為有效磷,對于有效磷的測定根據國家的相關標準使用EDTA溶液浸提,提取液中的磷酸根在酸性溶液中與喹鉬檸酮試劑反應生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀,通過對所生成的磷鉬酸喹啉沉淀重量進行測量用以判斷復合肥料中的磷含量。

喹鉬檸酮試劑中的檸檬酸主要用于排除硅元素對于復合肥料中磷元素測定的干擾,用以避免復合肥料樣本溶液在煮沸時所產生的MoO3沉淀,這一沉淀會影響磷鉬酸喹啉測定的準確性。在測定磷鉬酸喹啉時可以適當地加入一定的量的丙酮用以使得磷鉬酸喹啉松軟易過濾和洗滌,同時還可以排除NH3根離子對于磷鉬酸喹啉沉淀的影響,提高測量的準確性。

在對復合肥料中的磷元素的含量進行測定時需要注意以下幾點:

(1)樣本稱量時將樣本中的磷元素含量控制在100mg

~200mg。稱量過大或是過小都將導致稱量試驗產生較大的誤差影響測量的準確性。

(2)通過加入10mL的硝酸溶液用以形成一個酸性環境,從而便于磷酸根離子與喹鉬檸酮沉淀劑產生反應。

(3)在對磷鉬酸喹啉沉淀顆粒進行沉淀過濾時需要選用孔徑在10±5μm的過濾容器,用以最大限度的收集磷鉬酸喹啉沉淀。

(4)沉淀過濾后放入180℃恒溫烘箱中脫去磷鉬酸喹啉沉淀中的結晶水后冷卻至常溫后再進行稱量。

3 復合肥料中的氧化鉀含量的測定

對復合肥料中的氧化鉀進行含量測定時首先取適量樣本,對樣本進行加熱煮沸使復合肥料試樣中的鉀離子游離在溶液中,在弱堿性環境下復合肥料樣本溶液將與四苯硼酸鈉試劑產生反應并沉淀,對沉淀物進行過濾、干燥稱重。為避免NH3+離子受到金屬陽離子、氰胺基化合物等物質的影響,可以采用以下的方法予以規避:

(1)加入EDTA溶液。

(2)在溶液中加入過量的NaOH并煮沸溶液持續15min左右,從而使得NH3+離子可以轉化為氨氣排除。

(3)還可以通過溴水氧化氰胺基化合物和部分有機物用以消除NH3+離子所造成的干擾。在氧化鉀含量測定中需要注意的問題:在配置四苯硼酸鈉溶液時,為保證四苯硼酸鈉溶液的清澈性減少其在酸性環境下所受到的干擾需要確保四苯硼酸鈉溶液處于堿性下。在煮沸樣液的過程中樣液的紅色將會逐漸地褪去,為恢復樣液需要重新加入1滴酚酞指示劑。

結語

復合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定是復合肥料生產中重要一環,做好復合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定能夠有效地做好復合肥料品質的控制。本文在分析復合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定測定方法的基礎上對復合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定的注意事項進行了分析介紹。

參考文獻

[1]王治澤,魏瓏.復混(復合)肥料中氮、磷、鉀含量測定標準解讀[J].山東化工,2016,45(8):56-57.

[2]張艷達,王娟,趙華禮,等.復合肥中氮、磷、鉀含量測定不確定度的評估[J].商品與質量:學術觀察,2011(11):347-348.

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