鎂系無機發泡材料強度和孔結構調控研究

左迎峰， 王 健， 肖俊華， 李文豪， 劉文杰， 吳義強

(中南林業科技大學 材料科學與工程學院， 湖南 長沙 410004)

中國菱鎂礦已探明儲量為31億t，占世界總量的1/4，位居世界首位[1].利用中國在菱鎂礦資源儲量上的優勢，開發鎂系無機發泡材料無疑是較佳的選擇，而且無機發泡材料具有保溫性和低成本特點，以及作為A級不燃材料的優勢，已受到廣泛關注[2].鎂系無機發泡材料是以鎂系膠凝材料為基料，經過發泡劑發泡、穩泡劑及增稠劑等穩泡而形成的內部含有大量密閉氣孔的輕質材料[3].在建筑中充分應用鎂系無機發泡材料可以大大降低建筑物的自重，同時結構和基礎費用也會隨之減少[4-5].此外，鎂質無機發泡材料中的多孔結構賦予其輕質、保溫隔熱、隔音耐火、抗震和易于加工等特殊性能[6-7]，完全滿足中國應重點發展高強、輕質、綠色、保溫、節能、防火、隔音、抗震、防水等功能融為一體的新型墻體材料和綠色建筑裝飾裝修材料的指導意見[8].可見，開發輕質高強、保溫隔音的新型建材既符合國家政策，又對推動中國節能減排、綠色環保等戰略目標具有十分重要的意義.

傳統鎂系無機發泡材料是通過提前制備泡沫，再將泡沫與磷酸鎂[9]或氯氧鎂等漿料[10]混合、養護制得的，這種物理混合制備出的氣泡尺寸大小偏差大，氣泡的穩定性較差[11]，形成的氣孔不完美，影響材料力學強度.另外，不論是采用單一的氯氧鎂還是磷酸鎂做發泡漿料，其制品強度和耐水性均不理想.鑒于此，本研究采用廉價、易控的雙氧水[12]作為發泡劑對用硫酸鎂改性的氯氧鎂水泥(鎂系膠凝材料)[13]進行化學原位發泡[14].為了使鎂系無機發泡材料制備過程中氣泡能穩定存在，往往需要在漿體中添加一些穩泡劑[15].目前常用的穩泡劑分為大分子物質和非離子表面活性劑2種類型.綜合考慮實際生產成本和試劑的特性，本研究選用硬脂酸鈣作為穩泡劑(不僅能起到穩泡的作用，還能提高材料的防水性).為滿足無機泡沫材料的某些特殊性能要求，如提高材料穩定性、提高力學強度、降低干縮值和吸水率等，則須加入適量的增稠劑，增稠劑添加量越多材料孔徑越小，其力學強度也隨著增稠劑添加量的多少而改變.因此，本研究以鎂系膠凝材料為基體，以雙氧水為發泡劑，選用硬脂酸鈣作為穩泡劑和聚丙烯酰胺作為增稠劑，探究了穩泡劑和增稠劑對鎂系無機發泡材料發泡倍率、表觀密度、力學強度等宏觀物理性能和孔徑尺寸、分布以及孔隙率等微觀孔結構參數的影響，同時對改性前后材料的晶體結構進行了表征，旨在制備出性能優良的鎂系無機發泡材料，并為新型建筑墻體材料的研究與應用提供技術指導和理論支持.

1 試驗

1.1 材料及設備

輕燒氧化鎂(MgO)，工業級，其化學組成如表1所示，遼寧省發達礦業有限公司；六水氯化鎂(MgCl2·6H2O)和七水硫酸鎂(MgSO4·7H2O)，工業級，山東裕豐化工有限公司；雙氧水(H2O2)，質量分數30%，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；二氧化錳(MnO2)，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；硬脂酸鈣(C36H70O4Ca)，化學純，溫州市化學用料廠；聚丙烯酰胺((C3H5NO)n)，陰離子型，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；超純水，實驗室自制.

表1 輕燒氧化鎂化學組成Table 1 Chemical composition of light burned magnesium w/%

SXJQ-1數顯直流無級調速攪拌器，鄭州長城科工貿有限公司；DK-98-11A電熱恒溫水浴鍋，天津市泰斯特儀器有限公司；DZF-300恒溫鼓風干燥箱，北京恒豐場偉科技有限公司；MJ-90精密推臺鋸，沈陽新宇木工機械廠；MWW-100微機控制萬能力學試驗機，濟南耐而試驗機有限公司；Canon EOS 7D數碼相機，佳能(中國)有限公司；XD -2型X射線衍射儀，北京普析通用儀器有限責任公司.

1.2 鎂系無機發泡材料制備

在前期大量預試驗的基礎上，得到了鎂系無機發泡材料的基礎配比為m(鎂系膠凝材料)∶m(雙氧水)∶m(二氧化錳)∶m(聚丙烯酰胺)∶m(硬脂酸鈣)=1000.0∶12.0∶0.8∶0.8∶7.0.在此基礎配比之上，固定水灰比(質量比)為1.4，發泡劑添加量為12‰(文中涉及的添加量等均以膠凝材料質量計)，改變穩泡劑硬脂酸鈣和增稠劑聚丙烯酰胺的添加量，探究其對鎂系無機發泡材料性能和孔結構的影響.

由于氯氧鎂膠凝材料存在耐水性不足以及變形大等缺點，因此本研究選用硫酸鎂改性的氯氧鎂水泥，其中適量硫酸鎂的加入會形成一定量的膠狀硫氧化鎂膠體，這些膠體提高了5相結晶點的穩定性，在浸水時可阻止或減慢晶體結構的溶解速度，同時也使Mg(OH)2晶體的結晶接觸點穩定性相應提高[16].其具體制備方法為：將六水氯化鎂、七水硫酸鎂和水按照一定比例配成鎂鹽溶液；將氧化鎂粉與硬脂酸鈣混合均勻后加入鎂鹽溶液并攪拌均勻，再加入二氧化錳和聚丙烯酰胺，攪拌5～10min 后迅速加入雙氧水發泡劑，高速攪拌10s后，制得發泡膠料；將制得的發泡膠料倒入模具中，并將模具置于25℃，相對濕度為95%的恒溫恒濕箱中進行靜停發泡，24h后脫模取出，再在25℃，相對濕度大于60%條件下養護3d，即得鎂系無機發泡材料.然后在(103±1) ℃下干燥至恒重，進行性能檢測.

1.3 性能測試與表征

1.3.1表觀密度測定

按照GB/T 5486—2008《無機硬質絕熱制品試驗方法》進行.制備尺寸為40mm×40mm×40mm的試塊，干燥至恒重后稱取其質量M0(精確至0.1g)，測量其長寬高3個方向上的軸線尺寸l1，l2，l3(精確到0.1mm)，則試塊體積V=l1×l2×l3(mm3)，表觀密度ρ=(M0/V)×106(kg/m3).

1.3.2壓縮強度測定

鎂系無機發泡材料作為建筑墻體的潛在應用材料，必須要考慮其承壓性能.制備尺寸為40mm×40mm×40mm的試件，干燥至恒重后在萬能力學試驗機上以10mm/min的速率對試件加壓，記錄壓縮變形值直至試件破壞.若壓縮變形至5%時試件發生破壞，則視壓縮變形為5%時的載荷為破壞載荷P(N).試件的壓縮強度σ=P/S(MPa)，其中S為試件受壓面積(mm2).

1.3.3彎曲強度測定

制備尺寸為160mm×40mm×40mm的試件，干燥至恒重后在萬能力學試驗機上以10mm/min的速率勻速加載，兩支點間距L為100mm，得到彎曲強度R=3PL/2bh2(MPa).其中b為試件厚度，mm；h為試件寬度，mm.

1.3.4吸水率測定

取干燥后的試件稱重，記為M0(g)，然后將試件在(20±5) ℃的水中浸泡24h，取出試件用毛巾擦干水分后進行稱重，記為Mg(g).則吸水率WR=[(Mg-M0)/M0]×100%.

1.3.5軟化系數測定

取干燥后的試件，在(20±5) ℃的水中浸泡24h 后測定其抗壓強度σ1，σ1與未浸水試件抗壓強度σ0的比值稱為軟化系數Rf，Rf=σ1/σ0.

1.3.6孔結構參數分析

將制得的鎂系無機發泡材料每組取3個試件，將其截面清刷干凈后，放置直尺進行尺度標記，然后用數碼相機進行圖像采集，再從每個試件拍到的截面中截取12mm×12mm的圖像信息用Image Pro Plus軟件進行分析處理(其中，孔隙率=氣孔面積之和/截面總面積[17]；孔徑大小由軟件計算得出)，最后對各組數據取平均值進行統計分析.

1.3.7X射線衍射(XRD)分析

采用X射線衍射儀對鎂系無機發泡材料(試樣干燥后經研磨粉碎過0.074mm(200目)篩)的晶相結構和晶體類型進行分析，測試電壓40kV，電流35mA，Cu Kα靶(λ=0.154mm)，掃描速度為8 (°)/min，掃描范圍為5°～70°.

2 結果與討論

2.1 穩泡劑對鎂系無機發泡材料表觀密度和強度的影響

分散在液-固相中的氣泡體積分數非常高，它們有較大的氣-液界面，為熱力學不穩定體系，因此氣泡會自動破壞[18]，嚴重損害發泡材料的整體性，降低制品性能.為了避免這種情況的發生，需加入適量的穩泡劑來提高體系漿體黏度，增強泡沫的厚度和強度[19].由此可知，穩泡劑對鎂系無機發泡材料的泡孔形成具有非常重要的作用，必然會影響其表觀密度.因此，分別測試了穩泡劑添加量(ws)為3‰，5‰，7‰，9‰，11‰時鎂系無機發泡材料的表觀密度，結果如圖1所示.從圖1中可以看出：穩泡劑添加量從3‰增加到5‰時，材料表觀密度略有增加，由于硬脂酸鈣可降低氣泡的表面張力，提高氣泡薄膜的質量，從而減少因表面張力作用而破裂的氣泡數，有效提高氣泡的穩定性，因此材料表觀密度提高；但當穩泡劑添加量繼續增加時，材料表觀密度保持不變，說明5‰到9‰為合適的穩泡劑添加量；穩泡劑添加量超過9‰時，材料表觀密度反而下降，這是由于硬脂酸鈣添加量過多會使氣泡內動力不足、氣泡直徑過小所致.

圖1 不同穩泡劑添加量下鎂系無機發泡材料的表觀密度Fig.1 Apparent density of magnesium inorganic foaming materials with different stabilizer additions

對不同穩泡劑添加量的鎂系無機發泡材料壓縮強度和彎曲強度進行測定，結果如圖2所示.從圖2中可知，穩泡劑添加量增大時，鎂系無機發泡材料的壓縮強度和彎曲強度均表現出先增大后減小的趨勢.硬脂酸鈣具有穩泡能力，它能吸附在氣泡表面，降低氣泡表面能，延緩氣泡裂化，有利于減少試件內因氣泡分布不均、氣孔不規則、并泡等所形成的缺陷[20]，從而提高鎂系無機發泡材料的力學強度.因此，穩泡劑添加量從3‰增至7‰時，鎂系無機發泡材料的壓縮強度和彎曲強度逐漸增大.但是硬脂酸鈣也會在漿體中形成憎水膜[21]，過量添加硬脂酸鈣反而會阻礙鹽水與氧化鎂顆粒的接觸，對漿體的水化造成不利影響，導致試件的力學強度下降.因而，當穩泡劑添加量超過7‰時，鎂系無機發泡材料的壓縮強度和彎曲強度反而減小.

圖2 不同穩泡劑添加量下鎂系無機發泡材料的力學強度Fig.2 Mechanical strength of magnesium inorganic foaming materials with different stabilizer additions

2.2 穩泡劑對鎂系無機發泡材料孔結構的影響

對于無機發泡材料來說，氣孔是其重要組成部分，孔隙率(體積分數)一般都在50%以上，孔結構在很大程度上決定了無機發泡材料的性能[22].對不同穩泡劑添加量下制得的鎂系無機發泡材料孔結構及其參數進行了測定，結果如圖3和表2所示.

從圖3和表2可明顯看出：隨著穩泡劑添加量的增加，鎂系無機發泡材料氣孔孔徑明顯減小.穩泡劑添加量為3‰時，氣孔尺寸較大，孔壁較厚，且孔壁間有許多小氣孔，可明顯看到穿孔等有害孔；穩泡劑添加量為5‰時，氣孔尺寸顯著減小，但仍舊存在少量穿孔；當穩泡劑添加量為11‰時，氣孔尺寸最小，平均孔徑減小到了0.66mm，未見穿孔、并孔等有害孔.而且添加穩泡劑之后，氣孔的平均圓度值均接近于1，當穩泡劑添加量為7‰時，鎂系無機發泡材料的孔隙率為72.30%，最接近開普勒球體填充模型的理論數值(74.05%)，平均圓度值僅為1.01，說明氣孔形狀接近于球形.這是因為穩泡劑的表面活性作用可以提高氣泡液膜的穩定性，隨著穩泡劑添加量的增加，氣泡液膜表面張力增大，當氣泡的內壓力不變時，氣泡不容易克服漿體本身的重量和表面張力而長大，從而可以有效減少氣泡的合并以及破裂.因此氣孔的孔徑減小，最終形成閉合性完好、尺寸均一的類球形泡孔結構，從而提高鎂系無機發泡材料的力學強度.表2中材料的孔隙率隨著穩定劑添加量的增加而增加，與圖1中表觀密度的變化不一致，這可能是因為孔徑隨著穩定劑添加量的增加而不斷減小，由于孔隙率檢測器材分辨率的限制，使得大氣孔間一些微觀孔隙沒有被檢測出來[17]，宏觀表現為孔隙率不斷增加.

圖3 不同穩泡劑添加量下鎂系無機發泡材料的孔結構Fig.3 Pore structure of magnesium inorganic foaming materials with different stabilizer additions

ws/‰Porosity(by volume)/%Average pore size/mmAverage roundness value363.301.201.02570.600.881.01772.300.721.01980.400.691.011180.800.661.01

2.3 穩泡劑對鎂系無機發泡材料吸水率與軟化系數的影響

硬脂酸鈣具有憎水性，當其作為穩泡劑使用時，能在一定程度上提高制品的耐水性.吸水率(WR)和軟化系數(Rf)是表征材料耐水性能的2個重要物理參數，不同穩泡劑用量下鎂系無機發泡材料的耐水性測試結果如圖4所示.

圖4 不同穩泡劑添加量下鎂系無機發泡材料的耐水性Fig.4 Water resistance of magnesium inorganic foaming materials with different stabilizer additions

當作為潛在的建筑保溫材料應用時，鎂系無機發泡材料的吸水率越低越好.由于濕態時無機材料的導熱系數大于干態時，因此鎂系無機發泡材料吸水后保溫效果將急劇下降.而且，在低溫寒冷天氣條件下材料會因凍融而造成強度降低，甚至結構破壞.從圖4中可知：穩泡劑添加量從3‰增至7‰時，鎂系無機發泡材料的吸水率顯著降低，從32.0%降到了21.9%；而軟化系數明顯提高，從71.1%提高到了89.4%.但是當穩泡劑添加量超過7‰之后，鎂系無機發泡材料的吸水率和軟化系數變化均不明顯.因此，硬脂酸鈣作為穩泡劑時不僅可以穩定氣泡，而且可以提高鎂系無機發泡材料的耐水性.

2.4 增稠劑對鎂系無機發泡材料表觀密度和強度的影響

硬脂酸鈣作為穩泡劑時，由于其較小的密度及憎水特性，容易浮于漿體表面，因此需要添加適量增稠劑.聚丙烯酰胺具有大分子鏈的架橋作用和陰離子基團的電荷作用，有絮凝、減阻、分散等功效[23]，是增稠劑的較優選擇.本研究分別以聚丙烯酰胺增稠劑添加量(wt)0.6‰，0.8‰，1.0‰，1.2‰，1.4‰制備鎂系無機發泡材料，再對不同增稠劑添加量下制品的表觀密度進行測試，結果如圖5所示.從圖5中可以看出：鎂系無機發泡材料增稠劑添加量從0.6‰增加到0.8‰時，材料表觀密度保持不變；當增稠劑添加量從0.8‰增加到1.0‰時，材料表觀密度增加了0.01g/cm3；此后，隨著增稠劑添加量繼續增大，材料表觀密度卻一直保持不變.說明增稠劑添加量對鎂系無機發泡材料的表觀密度沒有較大影響.

圖5 不同增稠劑添加量下鎂系無機發泡材料的表觀密度Fig.5 Apparent density of magnesium inorganic foaming materials with different thickener additions

不同增稠劑添加量下鎂系無機發泡材料的壓縮強度和彎曲強度測試結果如圖6所示.由圖6可見：隨著增稠劑添加量的增加，鎂系無機發泡材料的壓縮強度不斷增大；彎曲強度先略有降低后不斷增大，但是總體呈上升趨勢.增稠劑添加量從0.6‰增加到1.4‰時，材料壓縮強度從5.63MPa增大到了8.32MPa，提高了47.8%；彎曲強度從1.35MPa增大到了1.90MPa，提高了40.7%.聚丙烯酰胺分子鏈上的側基為具有較強親水性和保水性的酰胺基團[24]，聚丙烯酰胺分子能吸附在鎂系膠凝材料微顆粒表面形成水膜，保證了鎂系膠凝材料的充分水化.同時，聚丙烯酰胺分子上的酰胺基會水解轉化為羧基[25]，可以同鎂系膠凝材料中的Mg2+發生化學反應，形成穩定的絡合物，通過化學鍵與膠凝材料連結在一起形成空間網絡結構，增大了膠凝材料的黏結力和整體性，從而在宏觀上表現為鎂系膠凝材料的壓縮強度和彎曲強度大幅提高.但是在試驗中發現，繼續增加增稠劑添加量至1.6‰時，漿體稠度過大，不利于發泡成型.

圖6 不同增稠劑添加量下鎂系無機發泡材料的力學強度Fig.6 Mechanical strength of magnesium inorganic foaming materials with different thickener additions

2.5 增稠劑對鎂系無機發泡材料孔結構參數的影響

增稠劑添加量對鎂系無機發泡材料孔結構參數的影響如表3所示.從表3中可知，當增稠劑添加量為0.6‰～1.4‰時，材料孔隙率、平均孔徑及圓度值沒有較大變化，說明增稠劑添加量在此范圍內對鎂系無機發泡材料的孔結構無較大影響.試樣力學性能改變的原因與孔結構無關，而與聚丙烯酰胺分子上的酰胺基水解后與Mg2+發生反應形成絡合物有關，這與表觀密度和力學強度的分析結果一致.

2.6 XRD分析

從上述分析可知，穩泡劑和增稠劑的加入提高了鎂系無機發泡材料中氣孔結構的均勻性和穩定性，其強度也隨之增大.同時，穩泡劑和增稠劑的加入還會影響化學發泡法制得的鎂系無機發泡材料的結構.常溫下3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(3相)和5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(5相)是鎂系無機發泡材料主要的結晶相，但是5相和3相之間可以相互進行轉換，其中針狀樣的5相是鎂系膠凝材料的強度相，它生成的數量越多，材料的強度就越高.為了從晶體結構方面分析鎂系無機發泡材料性能的變化，對加入7‰穩泡劑和1.4‰增稠劑改性前后的鎂系無機發泡材料進行了XRD表征，結果如圖7所示.

表3 增稠劑添加量對鎂系無機發泡材料孔結構參數的影響Table 3 Effect of thickener addition on pore structure parameters of magnesium inorganic foaming materials

圖7 鎂系無機發泡材料改性前后XRD衍射圖Fig.7 XRD patterns of magnesium inorganic foam materials before and after modification

從圖7中可以看到，鎂系無機發泡材料的結晶相由3相和5相共同組成，加入穩泡劑和增稠劑后并沒有使鎂系無機發泡材料產生新的晶相結構.未改性的鎂系無機發泡材料的3相衍射峰強度較大，經穩泡劑和增稠劑改性后鎂系無機發泡材料的3相衍射峰強度減弱，特別是在2θ=32.6°，42.8°，62.3°處的衍射峰強度明顯減弱；而5相衍射峰強度普遍得到增強.這是由于聚丙烯酰胺分子會在鎂系膠凝材料表面形成水膜，保證了材料的充分水化，同時它與Mg2+反應所形成的絡合物，抑制了鎂系膠凝材料水化過程中的早期結晶速度，而這些均有利于5相晶體的生成[26].這正好與添加穩泡劑和增稠劑后鎂系無機發泡材料力學強度提高的事實相印證.

3 結論

(1)穩泡劑硬脂酸鈣的添加有效提高了氣泡的穩定性，當穩泡劑添加量為7‰時，鎂系無機發泡材料表觀密度較佳，壓縮強度和彎曲強度達到最大值，孔隙率為72.30%，最接近開普勒球體填充模型的理論數值74.05%，平均圓度值僅為1.01，氣孔形狀接近于球形，耐久性能顯著提高.

(2)增稠劑聚丙烯酰胺提高了鎂系膠凝材料的黏結力和整體性，但對鎂系無機發泡材料的表觀密度和孔結構影響較小，當其添加量為1.4‰時，材料壓縮強度和彎曲強度達到最大值，孔隙率為73.60%，平均圓度值為1.01，具有較好的球形氣孔.

(3)XRD分析顯示，添加穩泡劑和增稠劑后鎂系無機發泡材料的3相衍射峰強度明顯減弱，5相衍射峰強度增強，從晶體結構方面解釋了鎂系無機發泡材料強度提高的原因.

致謝：感謝中南林業科技大學木竹資源高效利用湖南省2011協同創新中心、湖南省生物質材料及綠色轉化技術重點實驗室、湖南省竹木加工工程技術研究中心、竹業湖南省工程研究中心木材科學與技術國家重點學科、林業工程湖南省重點學科和湖南省普通高等學校生物質復合材料重點實驗室提供平臺支持.

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