煤質化驗中發熱量與揮發分的測定

宋改珍(潞安礦業集團王莊礦煤質科，山西 長治 046000)

引 言

煤在自然形成過程中，由于地質構造、植物等不同，加上堆放、運輸、生產等過程出現不同程度風干和氧化，造成煤質出現變化。在能源使用方面，雖然我國已經運用了多種新能源，如，風能、水能、太陽能等，但煤炭資源的使用仍然占據重要地位[1-2]。煤炭質量關系到企業與用戶直接利益，所以，煤質化驗工作十分重要。若化驗結果不精確，之后的工作會受到嚴重影響。煤炭由于受重力作用，造成較大粒徑的煤炭集中于四周與下部，而粒徑較小的煤炭則在中間和上方，因此，如何準確采樣分布不均勻的煤炭樣本就是對化驗人員的考驗。煤質化驗中較為重要的2個測定指標就是發熱量與揮發分，這2個指標關系到煤炭質量，為此，技術操作人員要不斷完善測定技術，保障測量結果的準確性。

1 調試計量儀器設備

在煤質化驗中，統一計量對測量準確性有較為重要的影響，特別是在發熱量和揮發分這2種精確性要求較高的指標測定中，更需要標定與調試計量單位[3]。在分析煤質時，主要使用標準壓力表、分析天平、高溫毫伏計、溫度計、熱電隅等計量儀器，為了確保得到精確的測驗結果，需要檢定與校準器具的計量單位。達到合格標準的計量儀器要做上標志，將名稱與級別寫清楚，并記錄、標注檢定時間與有效期，確保器具計量使用的準確性。在初檢后，已經經過校準的器具要做登記卡，并對計量器具做記錄和定期的校驗與維修，保障在使用時的可靠性。

因為煤質化驗對技術性有較高要求，影響因素多，測驗儀器的屬性、使用狀態及操作人員技術水平都會對煤質化驗數據分析和結果造成影響[4]。所以，一臺新檢測儀器在投入使用之前，要預先進行嚴格檢驗與實驗，確保其準確度與精密度都達到國際標準后，才能夠應用于煤質化驗中。圖1為用于煤質化驗的智能量熱儀。另外，在煤質化驗中要有專業技術人員進行檢測，通過對比同一個煤樣多次測試結果和標準煤樣的測試結果，來確保測量儀器的精度是否達到要求的水平，與此同時，還要測試不同發熱量值與不同揮發分值的煤樣，將儀器誤差盡可能排除。

圖1 煤質化驗中的智能量熱儀

2 稱樣基本方法

稱樣是煤質化驗的關鍵環節，包含了干燥劑的使用、控制樣量、混合煤樣、使用天平等。依據煤質化驗經驗，稱樣中的混合煤樣與干燥劑使用是容易出現誤差的環節。

2.1 干燥劑在稱樣中的使用

在稱樣中，主要工具就是天平，因此，天平稱樣準確性直接影響到最終實驗結果是否準確。在天平中使用干燥劑的目的是使天平保持干燥，以免因為受潮導致天平零件生銹。在稱樣中，要平衡空氣濕度和使用煤樣含水量，也就是讓天平處在干燥空氣中，在稱量中保持煤樣的含水量不改變。然而，在煤質化驗中，經常會忘記使用干燥劑。在天平測量中，正確操作為：取出天平中放置的干燥劑，盡快將其放到干燥器中，在干燥劑運用效果得到保證的同時，防止其對煤樣水分造成影響。在稱量完成后，干燥劑被重新放到天平中，保持天平的干燥。

2.2 混合煤樣

煤炭屬于混合物，在儲存和移動中，煤樣組成顆粒會因為受重力作用出現煤樣離析的現象。較大粒徑煤樣會聚集在容器下方位置，較小粒徑煤樣則聚集在容器中間位置或上部位置，煤樣分布位置會造成取出不均勻粒徑的煤樣，導致品質上的差異。在測驗煤樣之前，化驗員需要將容器煤樣充分混合，從而確保采樣普遍性和均勻性。對煤樣實施攪拌解決不了粒徑的離析問題，所以，在混合煤樣時最好采用轉瓶法。轉瓶法的操作是，蓋嚴煤樣瓶蓋，并且用食指將其按緊，其他手指將瓶身握住，同時，轉動手腕在一定數值和水平范圍內，從而混合均勻煤樣。通過靜置容器保證煤粉不會再飛揚，之后再進行取樣、稱樣等操作。另外，在煤質化驗中要保持穩定的化驗環境，設置通道專門排放廢氣、廢水等在化驗中產生的廢物，確保測驗環境不被外界因素所影響。

3 煤質化驗測定發熱量

在煤質化驗對發熱量的測定中，受到多種因素影響，包括樣品質量、充氧時間、苯甲酸純度、內外筒溫度差、酸形成、室內溫度、氣密性等。圖2所示即為煤質化驗測定發熱量中各種影響因素所占比例。本文主要介紹溫度和氣密性因素的控制。

圖2 煤質化驗測定發熱量的主要影響因素

3.1 測定溫度控制

對測定結果造成影響的一個關鍵因素就是水溫與室溫。在測定發熱量時，要依據當地氣候控制水溫在合理范圍之內，室溫控制在國際標準規定范圍內，互相協調水溫和室溫。在測定中要依據室溫嚴格把控水溫，之后，依據測驗中煤炭溫度與外筒溫度上升幅度調節水溫和室溫，若外筒水溫和筒內水溫的差距比較大，測量結果準確性會被嚴重拉低。

3.2 測驗氣密性控制

在煤質化驗中，需要確保氧彈氣密性，為此要反復進行測試，保證其氣密性達到較高水平?？梢圆扇〉拇胧┦牵?) 將氧氣注滿氧彈，之后將氧彈放到水中，觀察是否出現氣泡。如果有氣泡出現，說明其氣密性不夠好，需要完善；如果沒有出現氣泡，則表示氣密性較好，可以使用；2) 把水滴到氧彈頭部位置，觀察是否出現氣泡。需要保證氧彈氣密性良好的主要原因是，在進行發熱量測定中氧彈要承受瞬間高壓(7 MPa～9 MPa)，假如氧彈氣密性不夠好，會造成測定失敗。

4 煤質化驗測定揮發分

在真空中加熱煤炭后會發生化學反應，反應中產生的有機物為揮發分。煤質化驗中對揮發分的準確測定，需要反復、嚴格地檢查與調整儀器設備、檢測器材，其中最為主要的就是馬弗爐與坩堝，以免因為工作失誤造成測驗失敗。

4.1 馬弗爐完善性檢查

煤質化驗中測定揮發分時，測定前要關閉馬弗爐煙囪，并且將馬弗爐透氣孔封閉。在加熱爐底與坩堝之間需要架設好熱電偶熱接觸點，同時，將它們的距離控制在30 mm～40 mm。在架設坩堝的過程中，一定要認真、細心，必須將坩堝架設到恒定的溫度范圍之內。與此同時，煤質化驗在測定揮發分時，要檢查馬弗爐、坩堝等儀器是否完善，在使用之前要測試其能不能正常工作。如果測試中工作人員沒有認真仔細檢查測定儀器，煙囪沒有被關閉，空氣就會持續向上面排出，導致馬弗爐熱量持續流失，繼而造成測驗失敗。因此，在測試馬弗爐前，要養成全面檢查的好習慣。

4.2 坩堝完善性檢查

煤質化驗在測定煤炭揮發分時，要全面檢查坩堝完善性，其檢查的具體步驟包括：1) 對坩堝與坩堝蓋做重點檢查，認真觀察有沒有出現缺口或者是裂紋；2) 不斷將坩堝蓋進行旋轉，雙眼與坩堝蓋保持平行，觀察鍋蓋能否完全接觸坩堝。如果測定中，坩堝蓋與坩堝的接觸不嚴密或者是有裂縫存在，都會對最終測試結果造成直接影響，導致得到不準確的測定數據。

4.3 反復測定

揮發分測定對操作人員有較強規范性，為此要在日常測定中培養良好工作習慣，提升測定水平和測定素質。為了保證測定結果精確性，在測驗中要采用相同測量儀器，反復測量同一個樣品，并且將2個相同單樣在不同位置、不同爐次中分別測定，取2次測定平均值作為最后測定結果。

5 結語

在煤炭化驗中，發熱量和揮發分是比較重要的測定指標，直接關系最后測定結果，且其測定具有易受影響、操作復雜等特點，需要特別重視其測定過程。在發熱量的測定中，主要控制溫度和氣密性；在揮發分的測定中，主要檢查馬弗爐、坩堝的完善性，并且需要反復測定，從而提高測定的精確性，保證煤炭使用的安全性。