氣驅溶劑抽提法含油致密巖芯清洗技術研究

金大偉，宋立群，徐喜慶，孔祥鵬

（中國石油大慶油田有限責任公司勘探開發研究院，黑龍江大慶163712）

巖芯清洗是將巖芯中的有機物清洗干凈，然后在進行巖石物性實驗的樣品處理技術，是巖石物性分析的重要前期處理過程，洗油質量和效率直接影響巖石物性分析的質量和效率。巖芯清洗有很多種方法，常規儲層巖芯主要采用索氏蒸餾抽提法、增壓抽提法、超聲抽提法、熱解除油法、離心抽提法和氣驅抽提法等[1-5]。近年來，隨著非常規油氣資源勘探的深入，致密巖芯樣品逐漸增多。致密儲層的物性界限一般確定為地面空氣滲透率小于1mD、地下覆壓滲透率小于0.1mD、孔隙度小于12%[6-7]。因為致密巖芯物性存在的這些特點，目前常用的蒸餾抽提法、離心法、抽提法、熱解法等方法[8]，或洗油效率低，或清洗效果差，或清洗時間長（清洗一批次柱塞圓柱狀致密巖芯一般需要150h以上），都存在一定的問題，影響后續巖芯分析工作，使后續分析化驗工作無法按規定時間完成，進而會影響勘探方案部署、致密儲層評價等非常規油氣地質綜合研究等工作。

本文針對致密儲層含油巖芯清洗中存在的問題，研究建立了氣驅溶劑抽提法致密儲層含油巖芯清洗技術，目的是提高工作效率、提高清洗效果，確保接下來的巖石物性分析的質量和效率。

1 實驗方法及條件

1.1 儀器設備、樣品和試劑

儀器：法國萬奇公司生產的CSC-70型二氧化碳溶劑巖芯清洗儀；

樣品：致密儲層樣品，包括柱塞巖芯（直徑25mm×高度25mm的圓柱體）和全直徑巖芯（直徑100mm×高度100mm的圓柱體）；

試劑：甲苯（99.5%），高純度二氧化碳氣源。

1.2 方法原理

該方法的洗油原理是二氧化碳溶解氣驅[4-5]。利用二氧化碳易溶于有機溶劑和原油的特點，采用溶于二氧化碳的甲苯溶劑進入巖芯孔隙和喉道中，通過加壓和加溫與有機質充分混合，再通過泄壓使二氧化碳氣體膨脹驅出巖芯中的有機質，達到巖芯清洗的目的（圖1）。

圖1 氣驅溶劑抽提法巖芯清洗流程圖

1.3 實驗分析條件

二氧化碳與甲苯混合壓力為150psi。樣品罐先充入二氧化碳，加壓到100psi，再加入溶于二氧化碳的甲苯溶液，然后補充甲苯試劑增壓到1000psi，加熱100℃，自動確定氣液比，溶油1h后泄壓到50psi左右，完成一個清洗循環。

1.4 實驗流程及步驟

（1）打開巖芯夾持器，放入巖芯；要求直徑小于12cm的致密巖芯，可放入柱塞巖芯（直徑2.5cm，高度2.5cm的圓柱）約200塊，全直徑巖芯（直徑10cm，高度10cm的圓柱）6塊；

（2）根據巖芯性質，設置循環次數；常規巖芯（包括常規全直徑巖芯）10～15個循環，致密巖芯25個循環，巖芯室溫度100℃；

（3）CO2與甲苯溶劑在混合罐中加壓混合；混合壓力為150psi，以增加CO2在甲苯溶劑中的溶解度；

（4）混合溶劑注入巖芯室，增壓泵增壓至1000psi，壓力平衡溶油，維持1h；

（5）卸壓驅油，泄壓過程中，溶劑內溶解的二氧化碳體積膨脹，將巖芯孔隙內的含油溶劑排出，釋放壓力至50psi，1個洗油循環結束；

（6）含油溶劑蒸餾凈化，返回溶劑室，準備下一循環；

（7）當所有設置的循環完成，巖芯室內壓力降至5psi以下，溫度降至室溫，方可打開巖芯室取出樣品，整個洗油流程結束。

2 結果與討論

2.1 巖芯清洗效果評價

含油巖芯清洗是否干凈，對后續其它巖芯分析將產生重要影響。目前使用的蒸餾抽提法技術成熟，清洗原油效果得到廣泛認可[9]。從氣驅溶劑抽提法與蒸餾抽提法巖芯清洗后物性分析可以看出，孔隙度差值均在誤差以內，則認為2種清洗方法測定的孔隙度基本一致，清洗效果一致，巖芯中有機質清洗完全。

具體方法是先用蒸餾抽提法洗油并測試孔隙度，然后對樣品進行高壓飽和原油，再用氣驅溶劑抽提法清洗原油，然后測試孔隙度，對比2次的孔隙度差值，判斷氣驅溶劑抽提法的清洗效果。圖2分析結果表明，氣驅溶劑抽提法清洗后測定的孔隙度結果可以看出，與蒸餾抽提法相比均小于±0.5%。說明氣驅溶劑抽提法可以達到與蒸餾抽提法相同的洗油效果，符合實驗分析工作要求。

圖2 不同巖芯清洗方法的孔隙度測試結果對比表

2.2 巖芯清洗時間確定

洗油時間過長，可能會造成巖芯的傷害，使巖芯孔隙內的粘土疏松，所測的數值不能反映儲層的真實值。因此，本次研究對洗油時間進行了測試和確定。

從致密巖芯清洗過程中的孔隙度變化來看，蒸餾抽提法清洗70h后孔隙度趨于穩定；而氣驅溶劑抽提法清洗第7個循環（約10h，每個循環大約1.4h）后趨于穩定，個別致密巖芯需要清洗10個循環，為此設定每批樣品清洗10個循環，分2d完成，大約14h。因此，氣驅溶劑抽提法清洗原油與蒸餾抽提法相比，總清洗時間明顯縮短，由70h縮短為14h左右，清洗效率提升顯著。

2.3 巖芯重復清洗評價

通過對不同巖芯的清洗測試，氣驅溶劑抽提法與蒸餾抽提法達到同等的洗油效果，所需的洗油時間見表1。致密巖柱塞樣品清洗時間是以前的5倍，致密巖全直徑樣品清洗時間是以前的7.1倍，效率提升顯著。

表1 不同巖芯清洗方法的致密巖芯清洗時間表

二氧化碳—甲苯洗油第一次除油是關鍵，反復多次洗油、多次測定巖石孔隙度并不能提高孔隙度檢測值。

一般認為，二氧化碳—甲苯洗油清洗的次數越多，反復測定巖石孔隙度能提高孔隙度的檢測結果，但實際測試效果卻是相反的。以某單井樣品檢測為例，每次孔隙度測試前都采用二氧化碳—甲苯洗油技術除油，孔隙度測試樣品飽和壓力均控制在15MPa，檢測結果見表2。

從表3可以看出，采用二氧化碳—甲苯洗油技術反復清洗巖樣，重復測定樣品的孔隙度不能提高孔隙度的檢測結果。究其原因是：在孔隙度檢測的壓力飽和環節，我們采取的是加壓飽和，飽和壓力達到15MPa，一定程度上壓死或改變了巖石原有的孔隙結構，所以，二次、三次重復采用二氧化碳—甲苯洗油技術清洗巖樣并不能提高樣品的孔隙度檢測值。要確保有效提高致密巖樣品的除油效果，必須是在第一次二氧化碳—甲苯洗油時，盡量延長洗油時間，增加洗油裝置循環次數，這樣才能取得較好的檢測效果。

表2 單井樣品3次清洗后孔隙度對比表

2.4 巖芯樣品破壞程度評價

為了判斷氣驅溶劑抽提法的洗油過程中對巖芯的破壞程度，我們設計了蒸餾抽提法洗油和氣驅溶劑抽提法洗油的對比流程，采取先蒸餾抽提法再氣驅溶劑抽提法洗油、先氣驅溶劑抽提法再蒸餾抽提法洗油等2種洗油策略，來對比其前后孔隙度變化差值，用來判斷氣驅溶劑抽提法導致的孔隙度變化程度，以判斷該方法對巖芯的破壞程度。實驗結果見表3、表4。

具體做法是：由先蒸餾抽提法再氣驅溶劑抽提法洗油的試驗結果來看，前后2種方法的孔隙度偏差大部分均在±0.5%，符合率達95.0%。

表3 孔隙度變化表（先氣驅溶劑抽提法再蒸餾抽提法）

由先氣驅溶劑抽提法再蒸餾抽提法洗油的試驗結果來看，氣驅溶劑抽提法與蒸餾抽提法洗油的孔隙度差值在標準范圍之內的為78.8%?？紤]樣品放置時間過長，導致的質量等變化，該情況還是能說明氣驅溶劑抽提法與蒸餾抽提法洗油的效果是相近的。

實驗結果表明，氣驅溶劑抽提法在設計循環次數內，其測試巖芯的孔隙度與蒸餾抽提法基本一致。也間接說明，該方法與蒸餾抽提法一致，對巖芯的破壞程度很小甚至可以忽略，基本不影響巖芯的其他分析。

表4 孔隙度變化表（先蒸餾抽提法再氣驅溶劑抽提法）

3 結論

（1）建立并完善了針對致密儲層含油巖芯的氣驅抽提法巖芯清洗技術；

（2）提高致密巖芯清洗效率，柱塞樣品清洗時間比常規蒸餾抽提法縮短80%，僅用約14h；全直徑樣品清洗時間比常規蒸餾抽提法縮短86%，僅用約28h；

（3）對比蒸餾抽提法和氣驅抽提法的清洗結果，其孔隙度差值均小于±0.5%，說明氣驅溶劑抽提法在縮短清洗效果的情況下，完全能夠實現蒸餾抽提法的巖芯清洗效果，因此，氣驅抽提法適用于致密儲層含油巖芯清洗。

（4）氣驅抽提法巖芯清洗技術對致密巖芯破壞程度較小甚至可以忽略，不影響樣品的其它項目分析。

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