泡塑吸附氫醌容量法測試地質樣品中的常量金

張志剛，黃 勁，何樹艷

（新疆地礦局第一區域地質調查大隊實驗室，新疆 烏魯木齊 830013）

1 實驗部分

1.1 標準溶液

金標準儲備溶液：500.0mg/L，10%王水介質。

金標準工作溶液：金標準儲備溶液用10%王水稀釋至100.0mg/L，10%王水介質。

氫醌標準儲備溶液：稱取分析純氫醌0.4188g溶于400m L水中，加8.3m L鹽酸，稀釋至1000m L，搖勻。此溶液1m L約相當于500μg金。

氫醌標準溶液：分取20.00m L氫醌標準儲備溶液于1000m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1m L約相當于10μg金。使用前用金標準溶液進行標定。

1.2 主要試劑

磷酸—磷酸二氫鉀緩沖溶液：pH=2.0～2.5。稱取50.0g磷酸二氫鉀，溶于450m L水中，加10m L磷酸，用磷酸將pH調至2.0～2.5，稀釋至500m L，搖勻。如果緩沖溶液中含有還原物質可加氯水氧化，然后煮沸除去過量氯氣。

1.3 實驗方法

稱20.0g樣品于瓷舟中，放入馬弗爐溫至650℃焙燒2h后取出，冷卻后將樣品移入500m L溶礦瓶中加水潤濕樣品再50%的王水100m L（含碳酸鹽樣品可適當多加王水），蓋上瓶蓋于沸水浴鍋上溶解70m in，取下。加入5～10m L10g/m L動物膠搖勻，用水稀釋至350m L，加入已處理好泡塑0.4g于振蕩器振蕩35m in。

取出泡塑于流水下沖洗至無殘渣，擠干，用小塊定性濾紙包裹放在50m L瓷坩堝中，加入酒精1～2m L，放在已升溫至580℃馬弗爐，敞開爐門至明火燃盡，半開爐門灼燒至無黑色炭粒為止，取出冷卻。加入50%的王水2m L，一滴飽和氯化鉀溶液，于水浴鍋上蒸至無酸味，取下冷卻。加入5m LpH為2.0～2.5的磷酸—磷酸二氫鉀緩沖溶液，立即用氫醌標準溶液滴定至氯化金的黃色幾乎退去后，加2滴聯苯胺指示劑溶液，繼續滴定至黃色退去為終點，記錄消耗氫醌標準溶液的體積，計算金的含量。

2 結果與討論

2.1 不同類型泡塑吸附回收率實驗

泡塑的全稱為聚氨基甲酸酯塑料泡沫，是人工合成的多孔聚合物。泡塑可根據其組成不同，分為2類：一類由聚醚樹脂生成的泡塑交聯度低，具有彈性，稱聚醚型泡塑。另一類是由聚脂樹脂生成的泡塑交聯度高，具剛性，稱聚脂型泡塑。

不同類型泡塑吸附回收率在不同文獻說法也不盡相同，本實驗以在實驗條件下吸附率為判斷標準選擇實驗用泡塑。

2.2 泡塑前處理對吸附回收率的影響，選擇合適的前處理方式

泡塑使用前的處理主要有以下3種方式：

a洗滌法；利用水的沖力與溶解度除去泡塑體的浮塵或部分可溶物。

b溶解法；利用洗滌劑或有機溶劑（丙酮、氯仿等）溶解油污、吸附物。

c反應法；利用各類反應使泡塑所含雜質價態或絡離子類型發生變化成為可溶物而與泡塑分離。如王水、氟化氫銨、EDTA等。均能除去部分自然或人為吸附物。

取0.4g泡塑按a、b、c三種方式前處理，做回收率實驗，結果見表1，可以看出泡塑經b、c兩種前處后都有較高的吸附率，由于c法較b法簡便易行本實驗采用c法對泡塑進行前處理。

表1 泡塑前處理對吸附回收率的影響

2.3 選擇最佳的吸附條件（包括酸度、溫度、振蕩時間）

酸度；相關文獻一般認為泡塑吸附金的酸度5%～20%為最佳，本實驗溶礦稀釋后泡塑吸附金的酸度在14.3%處于最佳酸度5%～20%的中位值。

溫度；本實驗溶礦稀釋后溶液溫度通常在20℃～34℃之間，實驗證明此溫度范圍0.4g泡塑對200μg的吸附率在96%以上。

振蕩時間；實驗證明振蕩25～30m in后泡塑吸附金的回收率趨于穩定，實驗選擇振蕩35m in。

2.4 實驗確定所選泡塑的吸附容量及吸附率，選擇合適的實驗用量

選擇合適的實驗泡塑用量，按實驗條件進行吸附率實驗，見表2，可以看出0.3g以上的泡塑對200.0μg金的吸附率在96.0%以上，實驗選擇0.4g泡塑。

表2 泡塑的吸附容量

2.5 泡塑高溫、無嗅、快速灰化實驗

實驗采用高溫明火、無嗅、快速灰化過程中可能有金的損失，與傳統緩慢升溫無明火灰化進行了對比實驗，準確移取含金200.0μg的金標液10份按實驗條件進行實驗，結果見表3，可以看出2種灰化方式在實驗條件下無明顯差別。

2.6 泡塑對不同量金吸附回收率實驗

準確移取含金50.0μg、100.0μg、150.0μg、200.0μg、250.0μg、300.0μg的金標液在實驗條件下加0.4g泡塑進行回收率實驗，結果見表4，可見250.0μg以下的金的回收率在96.0%以上，實驗把上限定在200.0μg。對應檢測范圍在0.005～10.00μg/g。大于10.0μg/g的樣品分取適當溶液再用泡塑吸附或活性炭吸附進行測試。

表3 快速灰化與傳統灰化比對實驗（單位；μg）

表4 泡塑對不同量金吸附回收率實驗

2.7 標準樣品實驗（準確度、精密度實驗）

用礦石金分析標準物質，按1.3實驗方法處理并進行滴定，進行精密度實驗，結果見表5，精密度與一般地質樣品測試的精密度接近。

2.8 方法對比實驗（外檢）

實際分析樣品56件送新疆維吾爾自治區礦產實驗研究所外檢,結果合格率達到96.43%。

3 結語

表5 方法的準確度和精密度

本文對泡塑吸附氫醌容量法測試地質樣品中的常量金進行較全面的方法實驗，建立了測試規程，對方法測試樣品的準確度、精密度用標準樣品做了較全面的實驗，實際樣品測試外檢合格率達到95%以上，實驗結果滿足《地質礦產實驗室測試質量管理規范》的要求，方法具有原理簡明、測試快速等特點，值得推廣應用。

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