聚酯纖維/粘纖產品纖維含量測定不確定度評定

張明霞，劉 佳，姜 寒

（青島可泰檢驗有限公司，山東青島 266000）

紡織品纖維含量分析是紡織品檢驗的重要項目，紡織品纖維含量的不確定度直接影響到產品質量是否合格的判定。因此，評定紡織品纖維含量定量分析方法的測量不確定度，分析其主要影響因素并對其進行控制，對于正確科學地標注紡織品的纖維含量具有重要意義。本課題選取典型的聚酯與粘纖混紡產品，按照 GB/T 2910.1—2009 《紡織品 定量化學分析第1部分：實驗通則》和GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學分析第11部分：纖維素纖維和聚酯纖維的混合物（硫酸法）》[1]實施檢測。同時，參照CNAS CL01:2011《檢測與校準實驗室認可準則》、CNAS GL05:2006《測量不確定度要求的實施指南》[2]、CNAS—TRL—002:2012《紡織品檢測測量不確定度的評估及實例》[3]和JJF 1059—2012《測量不確定度的評定與表示》[4]等標準和規范的要求評定聚酯纖維/粘纖混紡產品定量化學分析結果的不確定度。

1 檢測原理、設備和方法

1.1 檢測原理

混紡產品的組分經定性鑒定后，裁剪實驗樣品，定重，用硫酸把粘膠纖維從已知干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率。由差值得出粘膠纖維的百分含量。

測試程序：定性分析→定重→化學溶解→不溶纖維洗滌、烘干、冷卻→不溶纖維稱重→計算→結果。

1.2 儀器設備

電子分析天平：上海FA2204B，最小分度值0.1mg；數顯恒溫水浴鍋HH-2；電熱恒溫鼓風干燥箱DHG-914385-Ⅲ。

1.3 檢測方法

1.3.1 取樣

每個試樣至少取1g，取10個平行樣，放置105℃烘箱中烘干并稱重。

1.3.2 化學溶解

將試樣放入三角燒瓶中，加入200mL75%硫酸溶液，塞上玻璃塞，充分潤濕試樣，在溫度為（50±5）℃恒溫水浴鍋中放置1h，每隔10min搖動一次。

1.3.3 不溶纖維烘干稱重

將殘留物過濾到已稱重的玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，分別用75%硫酸溶液、稀氨水和冷水洗滌若干次，將裝有殘留物的坩堝放置105℃烘箱中烘干，干燥器中冷卻后稱重。

1.3.4 計算

計算，修約至小數點后1位。

2 不確定度來源分析與數學模型

2.1 不確定度來源分析

本實驗過程中不確定度來源主要有6個。一是測量的重復性引起的不確定度分量；二是電子天平分辨率、校準與稱量引起的不確定度分量；三是d值、修約和公定回潮率引起的不確定度分量；四是恒溫水浴鍋溫度引起的不確定度分量；五是烘箱溫度引起的不確定度分量；六是75%硫酸溶液配置引起的不確定度[5]。

其中，d值、修約、公定回潮率、恒溫水浴鍋溫度、烘箱溫度以及75%硫酸溶液配置引起的不確定度對于實驗結果的影響較小，可不考慮其影響。

2.2 數學模型

纖維組分凈干質量分數的計算公式為：

式（1）和（2）中：P1—不溶纖維凈干質量分數，%；P2—溶解纖維凈干質量分數，%；m0—預處理試樣的干重，g；m1—殘留物的干重，g；d—不溶纖維在試劑處理中的質量修正系數。

以凈干質量為基礎，結合公定回潮率和預處理中纖維損失率的組分含量計算公式為：

式（3）和（4）中：P1A、P2A—分別為不溶解纖維和溶解纖維結合公定回潮率和預處理中纖維損失率的質量分數，%；a1、a2—分別為不溶解纖維和溶解纖維的公定回潮率，%；b1、b2—分別為不溶解纖維和溶解纖維預處理中纖維損失率，%。

3 實驗結果與不確定度分量

3.1 實驗結果

對同一樣品進行纖維含量定量測試，平行測試10次，按公式（3）和（4）計算，結果見表1。

表1 聚酯纖維/粘纖混紡產品各組分的質量分數

3.2 不確定度分量

測量的重復性引起的不確定度分量采用不確定度的A類評定，d值、修約和公定回潮率等因素引起的不確定度分量也納入到A類不確定度評定中。

組分聚酯纖維百分含量的標準偏差為：

組分聚酯纖維百分含量的測量重復性引起的標準不確定度分量為：

則實驗過程中隨機效應導致的聚酯纖維含量的相對不確定度為：

同理，實驗過程中隨機效應導致的粘纖含量的相對不確定度為：

電子天平分辨率、校準與稱量導致的不確定度分量采用不確定度的B類評定，本實驗所用電子天平最小分度值d天平為0.000 1g，按平均分布考慮k =由該設備分辨率導致的不確定度為：

在最近一次校準中，電子天平的擴展不確定度U=0.000 2g，k =2。在測試過程中，天平重復稱量混紡樣品及不溶解纖維的質量，因此由該設備校準導致的不確定度為：

由電子天平引起的不確定度為：

由電子天平引起的相對不確定度為：

3.3 不確定度分量列表

聚酯纖維/粘纖混紡產品定量分析的不確定度分量見表2?？梢钥闯?，聚酯纖維/粘纖混紡產品定量分析的不確定度主要是由測量的重復性和電子天秤的系統效應引起的。

表2 化學定量分析不確定度分量列表

4 合成標準不確定度

聚酯纖維/粘纖混紡產品定量分析的不確定度來源主要是測量的重復性引起的不確定度和電子天平的分辨率與校準引起的不確定度。因此，聚酯纖維定量分析的相對合成標準不確定度為：

聚酯纖維定量分析的合成標準不確定度為：

粘纖定量分析的相對合成標準不確定度為：

粘纖定量分析的合成標準不確定度為：

5 擴展不確定度

按置信概率p=95%，自由度v=10-1=9，查t分布表可得擴展因子k95=2.26，則聚酯纖維的擴展不確定度為：

粘纖的擴展不確定度為：

6 結果報告

聚酯纖維的質量分數為67.1%，擴展不確定度U95=0.1%，它是由合成標準不確定度 乘以包含因子k95=2.26得到，對應的νeff=9。

粘纖的質量分數為32.9%，擴展不確定度U95=0.1%，它是由合成標準不確定度 乘以包含因子k95=2.26得到，對應的νeff=9。

7 結語

測量不確定度評定是混紡產品纖維定量化學分析中一項非常重要的內容，它反映測定結果的可疑程度。通過計算分析可知，75%硫酸法定量分析聚酯纖維與粘纖混紡產品的不確定度的主要來源為測量重復性和電子天秤的系統效應，即樣品的均勻性和配套儀器的精度，所以在定量分析時取樣要具有代表性，盡可能均勻。配套用計量器具要定期進行計量檢定和設備自我校驗，合理安排預防性維護和糾正性維護，從而提高纖維定量分析檢測的質量水平。