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用于釀酒的蔗汁澄清工藝研究

2019-05-08 09:01寧方堯何惠歡
甘蔗糖業 2019年2期
關鍵詞:沉降速度絮凝劑純度

寧方堯,梁 勇,何惠歡,黃 凱

(廣西工業職業技術學院,廣西南寧530001)

0 引言

甘蔗屬于熱帶、亞熱帶植物,在我國南方種植廣泛,甘蔗汁中含有豐富的營養物質,甘蔗除蔗糖外尚含一些對人體免疫系統有活性的營養物,如多酚化合物、植物甾醇、高級烷醇、葉綠素、礦物質、維生素等功能性物質[1]。其中,多種維生素能維持身體健康,調節基礎代謝[2];近10種氨基酸和非氮有機酸[3],為蛋白質合成以及人體活動提供物質基礎;鉀、鈣、鐵、銅、鋅等無機物[4]為人體提供必需的微量元素;多酚類和黃酮類物質具有抗氧化活性,能增強人體對某些疾病的抵御能力,有利于人體健康[5]。傳統上甘蔗用于制作白砂糖、紅糖和糖漿產品,其寶貴的水資源在加工過程中大部分經過蒸發濃縮除去。因此,全效利用甘蔗中的營養物質和水資源,對甘蔗高值化利用有重要作用。

蔗汁用做釀酒生產,則可以通過啤酒花、酵母的作用,全效利用其中的營養物質、水分和特有的風味物質。但是甘蔗原汁由于夾雜物等影響,蔗汁混濁對后期的過濾處理造成很大困難,需要對蔗汁進行澄清處理,以利于其發酵和過濾。由于蔗汁發酵生產啤酒直接飲用,對蔗汁澄清過程的處理要求較高,傳統的沉降、氣浮由于加入了聚丙烯酰胺等助劑,存在一定的食品安全風險隱患,因此需要開發新的蔗汁澄清工藝。本文選擇食品安全更高的生物絮凝劑替代聚丙烯酰胺,創新性地采取低溫澄清和強制離心沉降分離耦合技術,安全、高效地澄清蔗汁,為甘蔗原汁的全汁應用提供基礎數據。

1 材料與方法

1.1 實驗材料與試劑

甘蔗混合汁,取自南寧糖業明陽糖廠預灰前混合汁。

NaOH、HCl、H3PO4、CaO,均為 AR 級;生物絮凝劑,山東旭陽生物科技有限公司。

1.2 實驗器材

PHSJ-4A型酸度計:上海儀電科學儀器股份有限公司;HH-S精密恒溫水浴鍋:金壇市醫療儀器廠;精密天平:上海梅特勒-托利多;HJ-5型多功能攪拌器:常州國華電器有限公司;島津UV-2501PC紫外分光光度計:日本島津制作所;WZZ-T2自動旋光儀:上海精密科學儀器有限公司;WAY-2S型阿貝折光儀:上海精密科學儀器有限公司;中速定性濾紙:杭州富陽特種紙業有限公司;HC-2518高速離心機:科大創新股份有限公司。

1.3 實驗方法

實驗流程:混合汁→預灰→低溫沉降→沉清糖汁→離心分離澄清→結果分析。

由于啤酒發酵工藝的低溫環境,首先采用高效的生物絮凝劑在低溫下沉清混合汁,根據前期研究基礎[7],擬定蔗汁磷酸總值為300 mg/kg,以簡純度、沉降速度為指標進行實驗,沉降速度的測定參考文獻[8]進行。對蔗汁溫度、絮凝劑用量、預灰pH進行單因素實驗和正交實驗,每次實驗樣品量為 500 mL。離心沉降實驗以糖汁混濁度為指標,考察離心轉速、離心時間的單因素實驗,檢測方法依照制糖化學管理規定方法[9]。

2 結果與分析

2.1 低溫沉降單因素實驗

2.1.1 溫度對蔗汁澄清的影響

選用低溫區絮凝效果好的生物絮凝劑,生物絮凝劑添加量為2 mg/kg,在啤酒發酵的合適溫度區間20~40℃范圍進行溫度單因素實驗,進行蔗汁較低溫沉降。單因素實驗結果如圖1所示。

圖1 啤酒發酵用蔗汁的低溫澄清溫度影響

從圖1可以看出,在固定絮凝劑添加量的情況下,隨著溫度升高,絮團沉降速率越高,簡純度變化值不斷提高,以沉降體積速率的數據顯示,速度可達0.42 mL/s的體積量,簡純度提高約1%。溫度從 25℃到 30℃的變化速率是最大的,超過 30℃后的沉降速度雖有提升,但是變化速率降低,且在40℃時出現了下降。其原因可能是溫度升高,較大分子量的生物絮凝劑網絡絮團體積變大,絮團也不夠緊實的原因。因此,在低溫沉降過程溫度不宜超過35℃。

2.1.2 生物絮凝劑的用量對蔗汁澄清的影響

根據溫度的單因素實驗,選定實驗溫度30℃,進行生物絮凝劑添加量單因素實驗,實驗結果如圖2所示。隨著絮凝劑用量的增加,絮團沉降速率與簡純度變化值基本呈現正比關系,以沉降體積速率的數據顯示,速度可達0.50 mL/s的體積量,簡純度提高超過1.0%。用量從1.5 mg/kg到2.0 mg/kg的變化速率是最大的,超過2.0 mg/kg后的沉降速度雖有提升,但是變化速率同溫度因素一致,即也是出現降低,且在3.0 mg/kg時出現了下降。其原因可能是生物絮凝劑用量過大,網絡絮團出現大規模抱團,實驗中出現絮團有上浮現象。因此,生物絮凝劑的用量不宜超過2.5 mg/kg,以2.5 mg/kg用量最佳。

考慮啤酒發酵工藝條件中溫度不高的特點,選擇30℃為優選的低溫沉降溫度,生物絮凝劑用量2.5 mg/kg為優選低溫沉降絮凝劑量。

圖2 啤酒發酵用蔗汁的低溫澄清絮凝劑影響

2.1.3 pH對蔗汁澄清的影響

在實驗溫度 30℃、生物絮凝劑用量 2.5 mg/kg的條件下,進行糖汁 pH值影響的單因素實驗,實驗結果如圖3所示。從圖3可以看出,隨著糖汁pH的增加,絮團沉降速率與簡純度變化值基本呈正比關系,以沉降體積速率的數據顯示,速度可達 0.48 mL/s的體積量,簡純度提高達0.84%。在選定溫度下蔗糖在堿性條件下會有一定的水解,特別是堿度較高的條件下,會造成有機酸、氨基酸類的析出變化。因此,綜合考慮,蔗汁pH值選擇7.3。

圖3 啤酒發酵用蔗汁的低溫澄清蔗汁pH值影響

在磷酸總量為300 mg/kg的條件下,考慮啤酒發酵工藝條件中溫度不高的特點,選擇30℃為優選的低溫沉降溫度,生物絮凝劑用量2.5 mg/kg為優選低溫沉降絮凝劑量,蔗汁的pH值為7.3。

2.2 正交實驗設計與結果分析

控制磷酸總量一定的條件下,研究蔗汁低溫沉降速率和簡純度變化情況,以pH值(P)、溫度(T)和絮凝劑添加量(A)進行3因素3水平的正交實驗[7],以沉降速度和簡純度變化值為目標對實驗結果進行分析,結果見表1。

3因素的正交實驗結果如表 1所示,通過極差分析,可以看出混合汁低溫沉降澄清分離過程影響因素的主次順序為 P>A>T,即溶液的 pH值影響最大,其次是生物絮凝劑添加量,低溫下溫度因素影響最小。其原因可能是在一定的堿性條件下,溶液中的陽離子特別是Ca2+參與絮凝物的架橋,從而形成絮團大、沉降快、澄清效果好。絮凝劑添加量大雖然會造成沉降速度的降低,但是對糖汁純度的提升比較明顯,澄清效率較高。

另外,表1中pH值的較優水平為P3/P2,其中P3對應沉降速度,P2對應簡純度變化值,考慮簡純度變化值的K2’和K3’相差不大(0.007%),而沉降速度的K3與K2相差0.024 mL/s,作為酒精發酵主要是提升澄清效率,綜合考慮,選擇pH值的P3因素。因此,根據實驗結果,最佳的實驗組合是P3T2A3,即糖汁pH值7.3,溫度35℃,生物絮凝劑添加量3 mg/kg。

表1 正交實驗結果和分析

圖4 低溫澄清糖汁情況

圖5 離心沉降后糖汁情況

2.3 沉清汁強制離心清凈實驗

經過低溫沉降處理后的沉清汁混濁度較高,在980~1300 MAU左右,澄清效果如圖4所示。從圖4中可以看出,由于低溫沉降效率不高,蔗汁比較混濁,需要進一步的清凈處理,對于沉清汁的清凈方式可以采用強制離心沉降和膜分離技術,膜分離由于膜面污染、再生清洗污染及糖分損耗的影響,所以實驗采用物料停留時間短、效率高的強制離心沉降技術進行處理,實驗結果見圖5和圖6。

圖6 啤酒發酵用低溫沉清蔗汁的強制離心清凈實驗

從圖6可以看出,經過強制離心沉降處理的清汁,在5000 r/min的轉速下,180 s的離心處理時間混濁度可以降到300 MAU以下,對于后期的發酵、精濾提供了較好的條件,過長的沉降時間不利于工業化應用,因此,強制離心沉降時間不超過180 s。

通過線性擬合,在5000 r/min的轉速下,離心力為 2319.7 g,糖汁沉降的擬合曲線為:y=-233.0ln(x)+694.5,R2=0.993,擬合結果較好,為離心沉降的設計選型提供了理論支持。

3 結論

通過低溫沉降和強制離心沉降技術澄清糖汁的相關實驗研究,分析了影響低溫澄清混合汁過程的溫度、生物絮凝劑添加量和 pH因素。實驗結果表明,該方法在低溫澄清工藝的基礎上,選用合適的強制離心沉降條件,就可得到澄清度較好的糖汁,且糖汁純度得到了一定的提升。其中,正交實驗結果表明,當蔗汁磷酸總值為300 mg/kg時,低溫沉降的條件為:預灰pH 7.3,蔗汁溫度為35℃,絮凝劑用量3 mg/kg;強制離心沉降實驗條件為:在5000 r/min的轉速下,離心力為2319.7 g,離心時間180 s,糖汁沉降的擬合曲線為:y=-233.0ln(x)+694.5,R2=0.993,擬合結果較好,為甘蔗原汁安全、高效的全汁利用技術的進一步研究提供了基本依據。

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