碳酸鹽巖儲集層巖石物性變化與結構變形實驗

SALIMIDELSHAD Yaser,MORADZADEH Ali,KAZEMZADEH Ezatallah,POURAFSHARY Peyman,MAJDI Abbas

（1.School of Mining Engineering,College of Engineering,University of Tehran,Tehran 1417614418,Iran; 2.Faculty of Research and Development in Upstream Petroleum Industry,Research Institute of Petroleum Industry,Tehran 1417614418,Iran; 3.Department of Petroleum Engineering,School of Mining and Geosciences,Nazarbayev University,Astana 010000,Kazakhstan）

0 引言

孔隙度和滲透率是最重要的兩個巖石物性參數，常被用于衡量多孔介質儲集及運移油氣的能力[1-7]。無論是在致密還是疏松的多孔介質中，孔隙度和滲透率通常隨著壓力的增加而降低[8-9]。儲集層孔隙度和滲透率的變化取決于儲集層的物理化學性質的綜合作用[10]，由于碳酸鹽巖為非均質和各向異性的儲集巖，因此研究碳酸鹽巖孔隙度和滲透率的變化規律對制定油氣生產策略極其重要[11-13]。為了測量孔隙度與滲透率的相關關系，Karacan等[3]研究了3軸應力條件下的多孔砂巖介質孔隙度與微結構的關系，認為在韌性變形條件下，壓力增加會使孔隙度降低；當逐漸接近于韌性-脆性變形條件后，孔隙度隨壓力增加而增大。在壓力負載條件下，滲透率也逐漸降低，如果反復施加壓力（也稱為“循環載荷”），則會逐漸給巖石樣本增加損傷，它會發生相應變形，并且可能會出現疲勞破壞和巖石強度下降[14-15]。Teklu等人[16]研究了來自不同碳酸鹽巖儲集層巖心的覆壓滲透率變化和及其滯后現象，提出了在壓力加載和卸載循環期間滲透率的循環變化，他們觀察到滲透率隨應力的增大而減小，且過程具有一定滯后性。

近幾十年來數字巖石物理成像技術的發展提高了儲集巖內部結構檢測的能力[17-19]。Vinegar和Wellington[20]首次使用計算機斷層掃描技術（CT）監測了原油的生產過程，他們基于CT掃描和X射線描述了巖石物理特征，并提出了一種多相流體流動方案。隨后，許多學者開始使用CT掃描來測量巖石和儲集層中流體的物理性質[21-24]。Weger等人[25]利用彈性波速度研究了壓力變化導致的孔隙空間變化，提高了滲透率估算精度，他們還利用數字圖像分析方法，生成了孔隙空間圖像，并研究了碳酸鹽巖的巖石物理特性（孔隙度、滲透率）和波速。Abdelkarim等人[26]分析了碳酸鹽巖的巖石物理特性，認為縱波速度與孔隙類型有關，且隨壓力的增加而增大。

通過聲波速度分析和CT掃描分析相結合，筆者對壓力循環加載對碳酸鹽巖巖石物性及儲集層流體的儲集與運移的影響進行了研究。為了識別非均質性裂縫以及多孔空間的變化，在應力加載和卸載過程中，筆者應用CT掃描圖像和CT值來進行表征。此外，光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡（SEM）也被用于分析在應力加載過程中巖石樣品內部晶體結構形狀的改變和顆粒大小、壓實程度的變化。

1 樣品選取及物性測量

為了研究壓力對巖石結構和物性的影響，從伊朗西南部的South-Pars氣田的下三疊統Kangan組制備了兩個碳酸巖柱狀巖心樣品，他們來自兩個不同深度（2 974.4 m和3 119.4 m）、不同巖性組成的層段。由于本次實驗目的是研究壓力加載/卸載對不同地質結構巖石樣品的影響，因此實驗對象為基于宏觀和微觀研究選取的一塊含硬石膏白云巖樣品（樣品A）和一塊方解石樣品（樣品B）。由于樣品采集深度相近，因此它們具有相似的巖石物理特性。首先使用Soxhlet裝置用甲苯和甲醇洗滌樣品以完全去除樣品孔隙中所有流體和鹽，隨后將柱狀樣品置于60 ℃的烘箱中靜置24 h，干燥樣品的孔隙率和滲透率分別使用氦孔隙度計量儀和空氣滲透儀測得，結果如表1所示。

表1 樣品A和B的初始巖石物性特征表

2 實驗分析項目及方法

2.1 CT掃描分析

CT掃描是一種非破壞性的輻射成像技術，其測量原理是根據X射線束穿過材料時的衰減情況進行測量。入射的射線可以被反射、散射、吸收和作為較低能量的電磁輻射重新發射，它也可以穿透整個材料，透射射線所占百分比是材料厚度、密度以及化學成分的函數[21,26-33]，將歸一化CT值定義如下：

式中μ——材料的線衰減系數，m-1；μw——水的線衰減系數，m-1；nCT——CT值，HU。

圖1為加載壓力前樣品的12個橫截面的CT掃描圖像，由圖可觀察到樣品的非均質性及是否存在裂縫，CT掃描結果表明樣品A含少量硬石膏結核，樣品B成分較為均一，圖像顯示無裂縫，為了更好地區分這些結核，在圖中將其用紅色圓圈圈出。

2.2 巖石物性分析

本次研究使用CMS-300測試儀（Core Lab公司生產）測定儲集層巖石物性，該裝置的測試原理如圖2所示。裝置使用Hassler套管向樣品同時施加徑向和軸向應力，應力范圍為3.5～70.0 MPa。該裝置使用氣體來測量孔隙體積和滲透率[34]，所測量的孔隙度為有效孔隙度，且該測試儀可自動將氣相滲透率修正為液相滲透性，該測試結果比傳統的穩態分析法更準確[35-36]。

2.3 巖石的彈性參數分析

本次實驗采用縱波波速（vp）和橫波波速（vs）來表征儲集層巖石彈性，碳酸鹽巖的縱波與橫波波速取決于巖石的基質、孔隙度、礦物成分以及顆粒之間的膠結方式等[25-26,37]，碳酸鹽巖中孔隙的幾何形狀以及孔隙度和聲波速度與其成巖條件有關[38-39]。聲波波速是衡量巖石壓實程度的理想指標，由于壓力加載會影響與波速相關的因素，因此可以通過分析波速的變化，來評估由壓力循環加載引起的變化。在本次研究中，使用SonicViewer-SX裝置（見圖3）精準測量超聲波在巖石樣品中的旅行時間，來求得每個壓力加載階段的縱波和橫波速度。

圖1 初始階段樣品A與樣品B的CT掃描圖像（紅色圓圈內為硬石膏結核）

圖2 CMS-300巖心測試儀原理圖[36]

2.4 巖石顯微結構分析

本次實驗還利用光學顯微鏡和掃描電鏡（SEM）對巖心樣品進行分析。相比光學顯微鏡，SEM圖像可以獲得更大的放大倍數和更高的分辨率。

3 實驗過程及結果

3.1 壓力循環加載對巖石物性的影響實驗

圖3 SonicViewer-SX裝置照片

圖4、圖5及表2顯示了樣品A與樣品B的孔隙度及滲透率隨壓力變化情況。由圖4、圖5可見在壓力加載初始階段（第1、第2階段），孔隙度的下降幅度最高。表2列出了壓力循環加載條件下巖石樣品的物性變化結果，從該表中可看出，在加載壓力為13.79 MPa和27.58 MPa的第1個壓力加載周期（第1、第2階段）結束時，樣品B的孔隙體積和滲透率與初始階段相比分別降低了5.98%和31.27%，而在樣品A中這兩個值分別為4.77%和4.33%。在第2個壓力加載周期（第3、第4階段），樣品B的孔隙體積和滲透率與上一周期結束時相比分別降低了4.2%和13.49%，而樣品A則分別下降了3.32%和0.12%。樣品B的孔隙體積和滲透率隨實驗繼續而持續降低，并且前兩個壓力加載周期的降低程度高于最后一個周期。而在樣品A中，孔隙體積隨實驗繼續而繼續降低，然而滲透率則不符合這種趨勢，在第3階段，滲透率反而出現增大現象。

圖4 樣品A的孔隙體積與滲透率變化趨勢圖

圖5 樣品B的孔隙體積與滲透率變化趨勢圖

在壓力循環加載條件下，兩個樣品的孔隙度均持續降低。當巖石受壓力載荷時，會發生變形且抗壓強度降低。通常情況下，壓力循環加載會損壞巖石并最終使其疲勞，直接影響其抗壓強度[14]。在壓力加載實驗時，當超過樣品的屈服應力條件時，韌性狀態開始呈現，顆粒在孔隙中滑移和旋轉，結果導致顆粒擠壓進入分選較差的部位，之后將發生脆性變形，孔隙發生坍塌，孔隙度降低[3]。在壓力卸載膨脹變形開始后，巖石樣品中開始形成微裂縫并使其滲透率增加[40-41]。另一方面，由于巖心樣品A含有不同的巖性成分，白云石和硬石膏的壓縮性質不同；因此，根據它們的不同變形特征，可能在壓力加載期間出現異常，這種異常發生在兩種巖性組合之間，從而導致可滲透邊界的形成以及滲透性的增強。

3.2 壓力循環加載對縱波和橫波速度的影響

波速是巖石顆粒壓實程度和孔隙度的函數，巖石結構越致密，波速越大。樣品A和樣品B在壓力負荷下的縱波和橫波速度變化曲線如圖6所示，隨著樣品負載壓力的增加，微裂縫逐漸被封閉[42-44]，因此，隨著樣品負載壓力的增加，巖石樣品中縱波和橫波的速度增加。由圖6可見，樣品B在第1壓力加載階段，其聲波速度顯著增大，而在下一壓力加載階段中，聲波速度增加速率相對較??；初始和最終壓力加載階段的縱波速度分別為2 381.56 m/s和3 360.38 m/s，而橫波速度分別為1 380.61 m/s和2 771.31 m/s。由于縱波和橫波速度隨著孔隙度的降低而增大，因此在壓力加載期間，當樣品B孔隙體積減小時，孔隙度隨波速的變化情況與King[45]的研究結果一致。在較低負載壓力時，由于巖石顆粒接觸更緊密、孔隙和微裂縫的閉合，波速隨著流體靜壓的增加而增加[46-47]。樣品A聲波速度的變化圖顯示（見圖6），與樣品B相比，其具有不同的變化趨勢，在壓力加載期間，縱波和橫波速度的變化規律不規則，縱波速度從3 287.5 m/s減小為3 114.21 m/s，而橫波速度則從1 588.95 m/s增大為1 787.61 m/s。

3.3 基于標準化CT掃描的巖心樣品結構分析

首先對樣品進行CT掃描，然后將掃描結果做成標準化圖像進行分析，標準化方法見（1）式，分析所有橫截面CT圖像，計算每個圖像CT值的最小值、最大值、平均值、中位數和眾數并繪制成曲線（見圖7—圖9）。這些圖像顯示了每個樣品的CT掃描值的統計分析結果，橫軸為樣本的標準化長度（0～1），縱軸為CT值（亨氏單位）。如圖所示，在最小值和最大值曲線之間存在著從藍色到紅色的一系列顏色，這些顏色代表了在每個橫截面的圖像中CT值的歸一化頻率從0到1變化，使用顏色方案將這些信息在2D圖中表示出來，在低頻率（通常CT值接近最小值和最大值）時，曲線的顏色為藍色，而在高頻率下（當眾數達到最大值且等于1時），顏色為紅色。以上參數以及色譜可以全方位的展示樣品的非均質性與破裂模式。

圖6 長期壓力加載下樣品A和B的縱波和橫波速度

圖7和圖8顯示了樣品A和樣品B在各個壓力加載階段的標準化CT掃描直方圖，紅線表示最大CT值，藍線表示橫截面中的最小CT值（將CT掃描儀最大CT值設定為3 071 HU），黑線代表沿樣品軸向的平均CT值。以綠色顯示的眾數部分表示測量樣品中每個橫截面的CT值的頻率，例如，在一些橫截面中綠色部分低于平均值，這表明在所測量的切片中該CT值出現的頻率較低。此外，中心處的顏色與其他部分不同，介于0（藍色）和1（紅色）之間，需要注意的是，線上的眾數、中位數和平均值的重疊能夠表示樣品的均勻性。

圖7中樣品A的CT值的變化表明在不同壓力加載階段樣品內部結構發生了巨大變化，在第3個壓力加載階段之前，CT值沒有明顯變化，但是在第3個壓力加載階段，在CT值的最小值和最大值處觀察到高峰值，這表明樣品內部產生了斷裂，該圖也證實了前述在第2壓力加載階段后，樣品A的結構變化發生了異常變化，滲透性突然增大。

3.4 基于顯微圖像的壓力加載前后樣品內部結構

該項研究使用顯微鏡及SEM研究樣品孔隙結構隨壓力變化特征，圖10和圖11為壓力加載前后巖心樣品的SEM圖像，在圖10中，可以觀察到樣品A和B的結構和孔隙度的變化。在壓力加載前，樣品A具有溶蝕孔隙（黃色線所指）和棱角狀孔隙（藍色線所指，見圖10a）。加載壓力后，孔隙空間減小，孔隙度降低（見圖10b—10e）。在方解石樣品B中，隨著壓力加載可以觀察到孔隙體積減小、顆粒擠壓破碎以及孔徑和粒徑大小改變的現象（見圖11）。

圖7 樣品A在壓力加載前和循環加載下的標準化CT掃描分析圖

圖8 樣品B在不同壓力循環加載下的標準化CT掃描分析圖

圖9 樣品A和B在4個不同的壓力循環加載階段的CT值

4 實驗結果分析

如圖4所示，盡管在第1階段13.79 MPa壓力條件下樣品A的孔隙度出現相對顯著下降，但滲透率并沒有發生較大降低。在該相對低壓階段中，樣品A的滲透率變化趨勢是孔隙度的函數。這表明對于樣品A而言，在13.79 MPa的初始加壓階段，孔隙度的降低源于孔隙坍塌和孔隙空間的變形。由于顆粒破碎不會堵塞微裂縫，因此滲透性并沒有降低太多，另一方面也說明，當加壓到27.58 MPa仍不足以克服裂縫的閉合壓力。

盡管在所有加壓階段孔隙度降低了，但應注意的是，在樣品A中從階段2到階段3時，滲透率卻增加了，這表明，盡管在局部孔隙發生了塌陷，但由于同時產生了裂縫或在微裂縫之間形成了新的連接通道，導致了總滲透率增加，這種現象可以在圖12樣品A的SEM圖像中觀察到。根據滲透率變化結果（見表2），可以認為在壓力加載的第3階段（見圖13d），滲透率增加是由于裂縫開啟以及連通孔隙通道相互耦合所致，該結論與滲透率的變化相符。同樣對樣品A中的白云石-硬石膏的物性與內部結構的關系進行了分析（見圖13），通過比較初始階段和加壓各階段SEM圖像的變化，可以在白云石和硬石膏之間的邊界上觀察到一些變化，隨著加載壓力的增加，可以觀察到邊界處裂縫的形成和延展，從而產生了可滲透的邊界。因此，在壓力加載的第3階段，裂縫被打開且滲透率增加。此外，圖10中所顯示的在施加壓力后孔隙體積減小，這是溶洞（黃色箭頭）和棱角狀孔隙（藍色箭頭）閉合所致。在第5階段，樣品A的滲透率大約與第3階段相同，這表明在第4階段中形成的裂縫被阻塞。從圖12e SEM圖像可以看出，裂縫閉合以及破碎顆粒在裂縫通道中的堵塞是滲透率降低的原因。在第6階段，盡管加載的壓力降低，但滲透率幾乎沒有增加，這是由于這些新裂縫發生了坍塌和顆?；埔鸬亩氯?。因此，在樣品A中，從階段2到階段3，盡管裂縫發生了閉合，但其滲透率恢復到了初始階段值。雖然從階段5到階段6孔隙度沒有顯著降低并且滲透率幾乎保持不變，但在階段5，裂縫隨著壓力的增加發生了閉合，壓力循環加載和卸載造成內部顆粒被剪切和裂縫坍塌，導致滲透性的不可逆和孔隙度的微小變化，這種破碎導致了裂縫被破壞，而在壓力卸載過程中這些裂縫被重新打開形成了滲透通道。

圖10 樣品A在不同壓力加載階段的SEM圖像（圖a中黃色箭頭所指為溶洞，藍色箭頭所指為棱角狀孔隙）

圖11 樣品B在不同壓力加載階段的SEM圖像

圖12 樣品A中在4個壓力加載階段中結構的變化

圖13 樣品A中白云石-硬石膏邊界處的顯微照片

從圖5中可以看出，樣品B在第2到第3階段，孔隙度降低，且在壓力卸載過程中滲透率幾乎保持不變，這證明了塌陷的孔隙空間并不位于連通孔隙的主要部位，這就是樣品B在此階段滲透率沒有變化的原因。這也可能是由于在孔隙系統中產生了新的微裂縫，使得滲透性增加，從而補償了由于孔隙坍塌導致的滲透率降低，在圖11a—圖11e的SEM圖像中，可以觀察到孔隙被擠壓破壞和孔徑的變化情況。

巖石聲波速度的變化，特別是樣品A縱波速度的變化，源于溶孔發育部位孔隙幾何形狀與孔隙空間的改變（見圖10）。此外，由于樣品A的巖石礦物組成——白云石和硬石膏在密度和可壓縮性上的差異，導致不同加載壓力下可觀察到不同速度值。對樣品施加壓力產生了兩種影響彈性波速度的機制，這兩種機制分別為微裂縫的產生和有效裂縫的閉合，例如在樣品A中，在第4階段至第5階段期間可觀察到聲波速度的異常增大，這是裂縫完全閉合所造成的。在樣品B中，縱波速度在第5階段至第6階段沒有明顯變化，但橫波速度顯著增加。

在壓力加載階段1和階段2期間，樣品B的微裂縫閉合壓力小于樣品A。在將壓力增加至13.79 MPa時，考慮到多孔介質的兩種變形機制以及微裂縫的閉合，樣品波速急劇增加。在壓力加載階段2與階段3之間，孔隙度和滲透率急劇下降但波速沒有發生變化。在壓力加載階段1與階段2中，僅發生孔隙的彈性變形和微裂縫的閉合。但當將壓力提高至27.58 MPa后，盡管孔隙度和滲透率也降低，但此時已由彈性變形階段過渡為脆性變形階段，因此發生了孔隙坍塌和顆粒破碎。這種非彈性形變對彈性波的速度有重大影響[48]。在這種情況下，由于顆粒破碎、孔隙坍塌和顆?；?，孔隙度降低，會導致波速增加；同時，由于顆粒破碎、微裂縫的擴展和裂縫密度的增加，又會使得波速降低。

在樣品A初始負載壓力達13.79 MPa時，與樣品B不同，其裂縫密度沒有降低，因此不會影響滲透率。然而，由于孔隙被擠壓破碎，使聲波速度明顯下降。樣品A將負載壓力增加至27.58 MPa時，由于裂縫密度降低以及顆粒破碎相抵，聲波速度幾乎保持不變，當壓力降至13.79 MPa時，在裂縫打開以及微裂縫擴展的作用下，聲波速度降低。

基于柱狀樣品的標準化長度，圖9顯示了樣品A和樣品B在不同壓力加載階段的平均CT值。樣品A的平均CT值差異在樣品的前半部分（0～3 cm）更多，特別是在第2壓力加載階段，證實微裂縫的擴展導致了滲透性增加。此外，在樣品前半部分所發生的變化源于該部分中存在硬石膏，如圖1和圖13中的SEM圖像所示。這表明樣品A具有更高的非均質性，以及在壓力負載下滲透率會發生更多的異常變化。樣品B在第1壓力加載階段時，孔隙的閉合和顆粒的壓縮導致平均CT值增加，在第2階段時，微裂縫的產生使樣品大多位置的CT值降低，在下一階段中CT值出現了增大?？傊?，CT值在各種加載階段的相似變化取決于樣品的均質性和可壓縮性。

5 結論

通過對兩個具有不同巖石組成的碳酸鹽巖樣品在循環壓力加載作用下的巖石物性和內部結構的變化實驗，得出如下結論：兩個樣品在循環壓力加載下均出現了孔隙體積減小，這可能是由于顆粒在孔隙中的滑動和旋轉，以及顆粒的破碎和孔隙坍塌所致。兩個樣品在壓力循環加載下均出現滲透率降低，但對于含硬石膏結核的白云石樣品A，在第3壓力加載階段觀察到了滲透率的異常增大，這是由于巖石樣品中存在兩種具有不同壓縮性質的礦物組合所致，屬于特殊情況；SEM結果顯示，在兩種礦物之間的邊界處形成了可滲透邊界，并誘導產生裂縫，最終使滲透率增大。壓力循環加載下縱波和橫波波速的變化表明，彈性波可以用來觀察和評估樣品內部孔隙的變化，尤其是樣品礦物組成的非均質性，此外通過控制微裂縫的形成、閉合以及巖石內部顆粒的壓縮，壓力加載對彈性波速度具有重大影響。對CT掃描和統計圖像的分析結果能夠揭示巖石在不同壓力加載階段的非均質性及檢測裂縫，在階段3壓力加載期間滲透率增大的同時，CT掃描在最大和最小CT值處顯示出劇烈峰值，并且CT值急劇下降，因此，CT掃描也是研究多孔介質結構變化的良好工具。SEM顯微圖像的分析揭示了測試樣品的結構變化，包括在壓力加載條件下巖石基質破碎所導致的孔隙度變化，特別是在第3階段的壓力加載期間微裂縫的擴展和第4階段時裂縫的閉合，對白云石和硬石膏接觸部位存在可滲透邊界的猜想也得到了證實，即由不同礦物組成的樣品會造成不穩定的巖石物理性質。所有的測量結果，包括孔隙度、滲透率、聲波速度、SEM圖像、CT掃描，都顯示出很好的一致性。

致謝：感謝伊朗石油工業研究所巖石與油藏研究技術部，特別是Esfahani M R和Bakhtiari H A先生為本研究提供了平臺和所需設備。