鹵素水分測定儀法測定隱形眼鏡含水量

王云英 陳小君 楊麗萍 劉婉君 廣東省醫療器械質量監督檢驗所三水中心 （廣東 佛山 528137）

內容提要： 建立鹵素水分測定儀測定隱形眼鏡含水量的方法，并進一步比較與烘箱法測定含水量的優勢與劣勢。選取38%、55%、69%三種含水量的隱形眼鏡，分別用烘箱法和鹵素水分測定法檢測其含水量，通過對比來探討鹵素水分測定儀測定接觸鏡含水量的準確性和可靠性。結果表明，兩種方法統計分析差異無顯著性，兩種方法用于檢測隱形眼鏡含水量的精密度和準確度一致。鹵素水分儀測定法因其需要樣品量小，快捷方便，在一定條件下，可以代替烘箱法來檢測隱形眼鏡含水量。

目前，市面上所售的隱形眼鏡主要為水凝膠鏡片，水凝膠鏡片利用水分來輸送氧氣以保證眼角膜的氧氣供應，使眼角膜無時不刻都在“呼吸”。所以說含水量是隱形眼鏡的一個重要性能指標。在GB/T 11417.7-2012[1]中規定的檢驗方法之一就是用稱重法來測定其含水量，也就是烘箱法，原理簡單易懂，該方法在檢測隱形眼鏡含水量時也較為準確，但是也有不足：①所需樣品量大，需要100～300mg的樣品，即鏡片七八片以上，導致在監督抽驗中進行該項目的檢測比較困難；②耗時較長，烘干過程需要16～18h；③冷卻過程不易操作，烘箱烘干后需要在有活性干燥劑的干燥器中冷卻至室溫，空氣中濕度大時，往往會因鏡片吸水引進（產生）誤差。

鹵素水分儀是一種新型快速的水分檢測儀器，環狀的鹵素加熱器確保樣品在高溫測試過程中均勻受熱，使樣品表面不易受損，快速干燥，在干燥過程中，水分儀持續測量并即時顯示樣品質量穩定時丟失的水分含量，干燥程序完成后，最終測定的水分含量值被鎖定顯示。該儀器操作簡單，測試準確，耗時短，已經被應用于各行各業的水分含量測定中，如卷煙紙、污泥、鹽產品、蔬菜、茶葉等[2-6]。

本文首次將鹵素水分法應用于隱形眼鏡中，通過對比烘箱法和鹵素水分法測定隱形眼鏡含水量，并采用F檢驗和t檢驗來確定鹵素水分測定法的可行性和準確性。

1.資料與方法

1.1 一般資料

實驗材料：低含水量隱形眼鏡含水量38%；中含水量隱形眼鏡含水量55%；高含水量隱形眼鏡含水量69%。

儀器設備：CTA225D型電子天平；GZX-9076MBE型精密烘箱；XM 120-HR型鹵素水分測定儀；玻璃干燥器等。

1.2 方法

1.2.1 烘箱法測定水分

取10片鏡片，將其置于一個干的、潔凈的、無脫落纖維的吸水棉布上，將布折疊覆蓋鏡片，輕輕按壓，然后換個位置再按壓1次。將吸干水的鏡片置于恒重的錫箔紙上稱重，精確到0.0001g，將盛放樣品的錫紙放入105°C的烘箱中干燥18h，取出放于帶有活性干燥劑的干燥器密封，冷卻到室溫，平衡30min，稱重。每種鏡片重復測量3次，計算其平均值。

1.2.2 鹵素水分測定儀法測定水分

首先將鹵素水分儀預熱60min，去除儀器內水分。取2片鏡片，同烘箱法一樣，去除鏡片表面鹽溶液，然后將其置于鹵素水分測定儀已恒重的錫箔盤中，將鹵素測定儀快速加熱至105°C，使水分蒸發，直至儀器顯示樣品水分含量恒定，每種鏡片重復測量3次，計算其平均值。

1.3 兩種含水量檢測方法的比較

本文同時采用F檢驗和t檢驗來對兩種方法的平均值進行比較，分析鹵素水分測定儀法和傳統烘箱法是否有顯著性差異。首先用F檢驗來檢驗兩種方法的精密度有無顯著性差異，如果無顯著性差異，再用t檢驗法確定兩種方法的準確度有無顯著性差異，即是否存在系統誤差。

F檢驗法分析步驟：①計算兩種方法測定結果的平均值（）和標準偏差（s1，s2）；②計算兩個樣本的方差s2，計算F值，F計=s大2/s小2；③在一定的置信度（95%）和相應自由度（f大，f?。┫?，查F值表，將F計與F表作比較：若F計＞F表，兩組數據的精密度存在顯著差異，即s1與s2有顯著差異，可以推斷與有顯著差異，不必繼續t檢驗；若F計＜F表，兩組數據的精密度無顯著差異，再用t檢驗法檢驗兩組數據的準確度有無顯著性差異，即與是否存顯著差異。

t檢驗法是用t分布理論來推論差異發生的概率，從而比較兩個平均數的差異是否顯著。t檢驗分為單總體t檢驗和雙總體t檢驗兩種形式。其中，單總體t檢驗是檢驗一個樣本平均數與一個已知的總體平均數的差異是否顯顯著。雙總體t檢驗是檢驗兩個樣本平均數與其各自所代表的總體的差異是否顯著。筆者采用雙總體t檢驗法分析以下不同試驗方法是否存在顯著性差異[7]。分析步驟為：①計算t值。

②根據測定次數n和置信度P0.05，查表得到t表。③比較t計與t表：若t計＞t表，表示有顯著差異，存在系統誤差，被檢驗方法需要改進；若t計＜t表，表示無顯著差異，被檢驗方法采用。

2.結果與討論

2.1 測量數量與測定時間

烘箱法一次可以同時對1～50個樣品進行測定，但單個樣品與多個樣品的測定時間一致，步驟主要包括：準備工作、烘箱干燥、冷卻，平衡、稱重計算，總計至少18h左右[8]。鹵素快速水分測定儀一次只可以測定一個樣品，測定時間為5～10min，樣品質量即可穩定，測定時間大大縮短。一般采用2個鏡片，鏡片越多，需要穩定的時間越長，單片測量多次測量數據的重復性差。

2.2 測定數據比較

表1為烘箱法和鹵素水分測定儀法測定三種鏡片的檢測結果，可以看出三種含水量鏡片的結果均在標準規定的允差范圍內（±2%）。

表1. 兩種方法測定隱形眼鏡含水量(%)

表2. 為F檢驗的計算結果

表3. 為t檢驗的計算結果

2.3 顯著性檢驗

在選用顯著水平1情況下，分別對上述3組數據的樣品均值進行方差之比-F檢驗。由表2可知，三組鏡片的F計＜F表，兩種方法的精密度無顯著差異，繼續進行t檢驗；由表3可知t計＜t表，表示兩種方法的準確度無顯著差異，鹵素水分儀測定法可以替代烘箱法進行含水量檢測的。

2.4 檢測注意事項

隱形眼鏡因放置空氣中非常易失水和吸水的特性，所以試驗過程中操作手法也非常重要，為保證檢測結果的準確，在兩種檢測方法中都要注意以下幾項：①表面鹽溶液的去除力度要適當，標準規定用干吸水法或濕吸水法來去除水分，本文用的是干吸水法，采用無纖維吸水布，輕輕按壓樣品兩次即可，按壓一次后換個位置重新按壓，力度不能大，否則易將鏡片里面的水分吸出來導致結果偏低；②烘干法測定含水量時，無論是稱量還是轉移至干燥器中，速度要快，不能讓空氣中水分影響其結果；③使用鹵素水分測定儀法測定時，需將儀器預熱60min，以免儀器里面的水分影響含水量檢測結果。

3.總結

鹵素水分測定儀法測定隱形眼鏡含水量，不僅操作簡單、時間短，所需的樣品量少，而且和烘箱法有著同樣的精確度。該方法不僅解決了因樣品量少導致該項目無法進行的問題，同時也大大提高了工作效率，對于企業自檢、監督檢驗機構監督抽查以及快篩都是一個不錯的選擇。但同時也有不足，即每次只能測定一個樣品，當有大量樣品需要測定時，其所需要的總時間可能會超過烘箱法所需時間，所以在實際應用中可以根據不同需求選擇不同的方法。