孔隙度測定誤差及其控制方法研究

鮑云杰，李志明，楊振恒，錢門輝，劉 鵬，陶國亮

(1.中國石化 石油勘探開發研究院 無錫石油地質研究所，江蘇 無錫 214126；2.中國石化 油氣成藏重點實驗室，江蘇 無錫 214126； 3.頁巖油氣富集機理與有效開發國家重點實驗室，江蘇 無錫 214126；4.國家能源頁巖油研發中心，江蘇 無錫 214126)

巖樣孔隙度的分析測試和應用貫穿于油氣勘探與開發的全過程，是油氣地質研究的一項不可或缺的重要參數。巖樣孔隙度測定技術歷經多年的發展，形成了多種測定(計算)方法[1-5]。當前，實驗室應用較多的是在測定巖樣總體積、骨架體積和孔隙體積參數之后，按照孔隙度定義計算巖樣孔隙度。隨著油氣勘探開發領域的不斷擴大，特別是非常規油氣勘探開發研究工作的深入，泥頁巖、鹽巖等巖樣的孔隙度測試工作量越來越大。這些巖樣易于破碎、微孔發育、水敏的特點，致使現有孔隙度測試面臨著新的挑戰。在生產與科研實踐中發現，同一樣品不同實驗室孔隙度測定結果存在較大差異，給孔隙度資料的應用帶來困擾[6-7]。關于巖樣孔隙度測試誤差及其影響因素，前人進行了眾多研究，取得了重要成果[8-11]，對于提升孔隙度測試水平具有指導意義。本文從巖樣骨架體積和總體積2個關鍵參數入手，在孔隙度計算誤差傳導分析的基礎上，認為總體積測定技術發展滯后、誤差難以有效控制是影響孔隙度測定精度的瓶頸因素之一；介紹了以阿基米德定律為基礎，基于流體變密度測定原理的巖樣總體積測定裝置。該裝置能夠適用于各種巖性、多種形態巖樣的總體積測定，具有自動化程度較高、受人為因素影響小、測定精度較高、測試誤差能夠有效控制的技術優勢。應用該裝置進行巖樣總體積測定，有助于縮小不同實驗室孔隙度測定結果的差異，具有良好的推廣應用前景。

1 孔隙度測定關鍵參數誤差傳遞及控制分析

1.1 誤差傳遞定量

在實驗室測定巖樣孔隙度過程中，盡管可以通過多種途徑獲得巖樣總體積、骨架體積以及孔隙體積，進而計算巖樣的孔隙度，但基于泥頁巖微孔發育的特性，往往優先選擇測定巖樣的總體積和骨架體積計算孔隙度。巖樣骨架體積的測定，大多應用基于波—馬定律的氣體法進行測試，測量介質可以選擇氮氣或氦氣，考慮到泥頁巖微孔發育，常常優先選擇氦氣作為測量介質?？傮w上，骨架體積測定方法較為成熟，但其測定誤差對于孔隙度的測定精度的影響不可忽視。

當巖樣總體積不變時，設定巖樣骨架體積標稱值時就會發現，隨著骨架體積測定誤差的增大，孔隙度測定(計算)絕對誤差呈規律性增大(圖1)。當骨架體積相對誤差達到1%時，引起孔隙度測定(計算)絕對誤差會接近0.9；而當骨架體積相對誤差達到1.5%時，引起的孔隙度絕對誤差會達到1.4。

圖1 巖樣骨架體積相對誤差對孔隙度的影響Fig.1 Influence of relative error of rock sample skeleton volume on porosity

巖樣總體積的測定有浮力法、丈量法等方法。(1)浮力法：稱取巖樣在已知密度液體中的質量，將巖樣從液體中取出，擦除巖樣表面的液體，稱取巖樣在空氣中的質量，巖樣在空氣中和在煤油中質量的差值即為浮力，按阿基米德定律就可以計算得到巖樣的總體積；(2)丈量法：當待測巖樣外形為規則形狀時，丈量其幾何尺寸后按體積計算公式計算巖樣的總體積。

與需求相比，現有巖樣總體積測定技術存在以下不足：(1)巖樣易于破碎時，鉆取外形規則的巖樣比較困難，使丈量法的應用受到限制；(2)在浮力法中，在稱取巖樣在空氣中的質量時，要擦除巖樣表面的液體，擦除程度受人為因素影響，人為因素影響總體積計算結果。此外，Hg置換法測定巖樣總體積精度較高，但測試過程中存在著健康、安全和環保風險；三維激光掃描方法受到了關注，展示了一定的應用前景，但對于顆粒狀(基質)巖樣總體積的測定尚沒有應用的報道[5]。

當巖樣骨架體積不變時，設定巖樣總體積標稱值就會發現，隨著總體積測定相對誤差的增大，孔隙度測定(計算)絕對誤差呈規律性增大(圖2)。當總體積測定相對誤差達到1%時，會使孔隙度測定絕對誤差接近0.9。

圖2 巖樣總體積相對誤差對孔隙度的影響Fig.2 Influence of relative error of total volume of rock sample on porosity

由上述分析可見，巖樣總體積和骨架體積同樣重要，其測定誤差都會傳遞給孔隙度計算環節，并直接影響孔隙度的計算精度，不同實驗室之間孔隙度測定結果的差異與其密切相關，應該在測定過程中對其測試誤差進行有效控制。

1.2 測試誤差控制現狀

獲得高精度的巖樣孔隙度測定結果依賴于影響因素的有效控制。但現有的孔隙度測定裝置，無論是國產的，還是進口的，大多不是嚴格意義上的孔隙度測定儀，其只能直接測定巖樣的骨架體積，借助其他手段獲得巖樣總體積數據，進一步計算巖樣的孔隙度。而獲得骨架體積和總體積的方法和原理不同，因此，要分別探討其影響因素及誤差控制問題。

1.2.1 巖樣骨架體積測試誤差控制現狀

巖樣骨架體積的測定，大多基于波—馬定律的氣體法進行測試，測量介質可以選擇氮氣或氦氣，考慮到泥頁巖微孔發育，常常優先選擇氦氣作為測量介質。盡管測定結果受巖樣烘干溫度、儀器工作狀態、測量介質選擇、平衡時間以及氣體壓力等條件和因素的影響[11]，但由于巖樣骨架體積測定方法和裝置較為成熟，只要選擇相同或相近的測試條件，不同操作人員、不同實驗室之間測試結果的差異能夠有效控制。對標準樣進行測試是誤差控制的重要技術手段，在骨架體積測定精度控制中發揮了重要作用?，F用的標準樣通常為規則圓柱狀孔隙度標樣或材質相近的不銹鋼標塊，將其放置于設備樣品室中，檢測其孔隙度或骨架體積，通過分析實測值和標稱值的差值，就可以對設備的狀況進行分析和判斷，保證在儀器正常的狀態下進行樣品測試，從而獲得較準確的巖樣骨架體積測試結果，實現對誤差的有效控制。

1.2.2 巖樣總體積測試誤差控制現狀

巖樣總體積的測定缺乏專用設備，通常因樣品形態不同，而采用游標卡尺、天平等簡易工具。測定方法包括了丈量法、浮力法、置換法等，但應用較多的主要有浮力法、丈量法。在用浮力法測定巖樣總體積過程中，因存在人工擦除巖樣表面液體的環節，不同操作人員之間擦除方式的差異導致人為誤差，尤其是表面不平整的巖樣，不同操作人員測定結果的差異更大；而丈量法測定巖樣總體積過程中，因樣品外形不規則導致柱塞長度和直徑丈量存在誤差，進而影響巖樣總體積的計算結果[10]。

從巖樣形態角度來看，巖樣總體積測試涉及柱塞、塊狀以及顆粒狀(基質)巖樣3種類型。柱塞巖樣在采用丈量法進行測試時，孔隙度標準樣僅能檢驗丈量工具的準確性，而對于不規則柱塞樣的直徑和長度丈量精度的控制作用非常有限；當用浮力法測定柱塞及塊狀巖樣總體積時，由于人工操作的隨機因素是誤差產生的主要來源，故其誤差難以得到有效控制；對于顆粒狀(基質)巖樣來說，其總體積測定方法鮮有報道，影響因素及測定誤差的有效控制尚待研究。

1.3 實驗室之間孔隙度測定差異

綜上所述，巖樣總體積和骨架體積是影響孔隙度測定(計算)精度的關鍵參數，誤差傳遞分析表明，兩者的測試誤差對孔隙度測定(計算)精度的影響程度相近，都應該予以高度重視。獲取高精度的孔隙度測試(計算)結果依賴于關鍵參數測試誤差的有效控制，而標準樣測試和應用是進行誤差控制的重要手段。但從前述分析來看，巖樣骨架體積測定方法與裝置相對成熟，擁有基于波—馬定律的專用測試設備，在測試介質、測試壓力以及平衡時間等測試條件相同或相近的情況下，應用現有標準樣對儀器狀態進行檢驗，基本能夠實現對骨架體積測試誤差的有效控制。而對于巖樣總體積測試而言，僅有簡易的、手工操作、受人為因素影響較大的工具和方法，缺乏適用于多種形態、各種巖性樣品總體積測定的專用設備，缺乏與測試需求相適應的標準樣，致使巖樣總體積測試誤差難以得到有效控制，是導致孔隙度測試誤差及各實驗室孔隙度測試結果存在差異的主要因素之一。因此，發展巖樣總體積測定技術，研發巖樣總體積測定專用設備，有效控制巖樣總體積測試誤差，對于提升孔隙度測試水平，減小各實驗室孔隙度測試結果差異具有重要意義。

2 巖樣總體積測定技術及其誤差控制

針對巖樣總體積測試存在的問題，基于磁性流體在磁場作用下密度可變、可控的特性，建立了基于磁性液體的巖樣總體積測定方法和流程，研發了基于磁性液體的巖石樣品總體積測定系統(1.0)[12]。針對該系統的測量介質局限于磁性流體、磁性流體容易黏附于巖樣表面、不便于巖樣的后續分析測試等不足，開發了巖石樣品總體積測定系統(2.0)，以該系統對不同體積的標樣(玻璃球和不銹鋼標塊)進行的測試實驗表明，實測體積與標稱值接近，平均相對誤差0.5%(圖3)。為進一步考察該系統對顆粒狀巖樣測試的效果，選取直徑為4 mm的鋼珠進行了實驗測試(圖4)，鋼珠個數與測試體積密切相關，復相關系數達到1，說明測試精度較高。該系統在潛江凹陷、松遼盆地泥頁巖樣品測試中見到了較好效果。

圖3 標樣實測體積與標稱體積關系Fig.3 Relationship between measured volume and nominal volume of standard sample

圖4 鋼珠個數與巖樣實測體積關系Fig.4 Relationship between the number of steel balls and the measured volume of rock samples

該系統的原理和工作過程為：將巖樣放置于測量介質(液體)中之后，通過重力—浮力—磁力耦合效應改變液體的密度，獲取多組巖樣在不同密度下的重量信息，依阿基米德定律計算巖樣的總體積。具有以下功能：(1)多種形態(柱塞、塊狀、顆粒)巖樣總體積測定；(2)巖石樣品塊密度、顆粒密度測定(計算)；(3)基于雙密度法的巖樣孔隙度測定(計算)。該系統具有以下優勢和特性:(1)可任選磁流體、水、乙醇、煤油等液體作為測量介質，對樣品形態無限制性要求，可以滿足多種測試需求；(2)樣品測試周期短，用時30～180 s即可完成測試；(3)巖樣總體積測試平均相對誤差0.5%，孔隙度絕對誤差小于0.5。該系統的研發和應用，為巖樣總體積測定提供了一款專用設備，實現了巖樣總體積測定的自動化，減小測定過程中的人為誤差，為巖樣總體積測試誤差的有效控制奠定了基礎。

巖樣總體積測定精度取決于測定技術及測定過程中誤差的有效控制。在測定裝置精度有保障的基礎上，測試過程中裝置工作狀態的監控顯得尤為重要，而儀器工作狀態的監控則依賴于巖樣總體積標樣。巖樣總體積標樣具有一定的特殊性，應該考慮與實測樣品的相似性，從實測巖樣的形態來看，大體分為柱塞、塊狀、顆粒狀(基質)3種形態，為此，標準樣要至少設置為2種類型。(1)用于柱塞(塊)狀巖樣測試的標準樣：選用耐磨、耐潮、不易變形的材質制作，制作一組直徑2.54 cm,長度不一的標樣，以便于對不同體積巖樣測定時精度的檢驗；(2)用于顆粒狀(基質)巖樣測試的標準樣：選用耐磨、耐潮、不易變形的材質制作，由數個直徑相同的球狀物組成，通過調整球狀物數量獲得不同體積的標準樣，以便于對不同體積巖樣測定精度的檢驗。

3 結論

(1)孔隙度測定(計算)過程中，巖樣骨架體積與總體積測試誤差對孔隙度精度的影響程度相近。巖樣骨架體積測定技術相對成熟，總體積測定技術發展滯后、測試誤差難以有效控制是影響孔隙度測定精度的瓶頸因素。

(2)基于流體變密度測定原理的巖石樣品總體積測定系統具有適用性強、測試周期短、精度較高、自動化程度較高的特點，應用該系統有助于總體積測定誤差的有效控制，減少各實驗室孔隙度測試結果的差異。