選區激光熔化TC4粉末制備及成形工藝研究

張飛 馬騰 楊光 王山 李文英 陳欣 梁亮

摘要：為了提高氣霧化制粉方法制備鈦合金粉末的性能，使其更適應增材制造工藝，采用自主研發設計的電極感應氣霧化制粉設備（EIGA）制備TC4鈦合金粉末，研究霧化器氣流匯聚角度對粉末粒度、粉末形貌的影響，采用馬爾文激光粒度分析儀、氧氮氫分析儀、霍爾流速計、松裝密度檢測儀和工業CT等設備對粉末氧氮含量、流動性和空心粉含量進行測試。利用ConceptLaserM2選區激光熔化設備對TC4粉末進行打印工藝驗證研究，對比不同打印方向拉伸試樣的室溫力學性能，并分析選區激光熔化工藝成形TC4構件的顯微組織。測試結果表明，當霧化器匯聚角度為25°時，53μm以下粉末的收得率最高，粉末性能最好。打印驗證表明，粉末與ConceptLaserM2打印設備的匹配度較好，力學拉伸數據能達到設備要求。因此通過改善霧化器結構能夠有效提升氣霧化法制備鈦合金粉末的性能，并能與增材制造工藝匹配。

關鍵詞：電氣工程其他學科;鈦及鈦合金;電極感應氣霧化;匯聚角度;選區激光熔化

中圖分類號：TM924.5+1文獻標志碼：A

文章編號：1008-1534（2019）02-0098-05

鈦合金由于具有較高的比強度、優異的耐腐蝕性能和良好的生物相容性，在航空航天、醫療、汽車、石油化工等領域有著廣闊的應用前景[1-3]。選區激光熔化是近幾年興起的、區別于傳統機加工的新型材料成形技術，具有快速制造、近凈成形、智能制造等獨特優點[4-6]，隨著該項技術的不斷發展和完善，鈦合金選區激光熔化成形件在航空航天、醫療器械等領域的應用越來越廣泛[7-10]。

目前，球形粉末的制備技術主要有氣霧化法、旋轉電極法、等離子絲材霧化法、射頻等離子球化等方法[11-12]?？紤]到選區激光熔化技術對粉末原材料的球形度、氧氮含量、粉末粒度分布、空心粉含量等技術指標具有較高的要求[13-18]，選區激光熔化用鈦合金粉末多采用電極感應氣體霧化（EIGA）制備。在EIGA工藝中，影響粉末收得率的關鍵技術指標包括熔煉功率、感應線圈結構、霧化器結構、霧化壓力等。國內一些科研院所、高校針對EIGA工藝開展了大量研究。龍倩蕾等[19]采用德國ALD進口EIGA制粉設備研究了熔煉功率對Ti-6Al-4V合金粉末的影響，發現隨著熔煉功率增加，粉末的中位粒徑降低，粉末球形度增加，同時衛星粉末含量適當增加。郭快快等[20]研究了導管伸出長度對粉末形貌、粉末粒度等性能的影響，發現隨著導管伸出長度的增加，霧化破碎更加充分，粉末粒度降低，空心粉和球形數量增加。

目前，EIGA制粉工藝研究多集中于熔煉功率、霧化壓力等方面，霧化器結構及相關參數方面的研究鮮有報道。筆者在前期實踐研究基礎上，從霧化器氣流匯聚角度出發，重點研究不同匯聚角度對粉末細粉收得率、空心粉含量和粉末形貌的影響，利用最優霧化工藝制備TC4粉末，同時在進口選區激光熔化設備上開展工藝驗證，分析了打印態TC4構件的顯微組織及不同成形方向的力學性能變化，為后續TC4粉末的制備及打印提供參考。

1霧化器結構優化設計

1.1實驗材料

實驗材料為目前航空航天及醫療領域應用最為廣泛的TC4（Ti6Al4V）合金鍛造態光棒。棒料直徑為45mm、長度為600mm，一端錐角為90°。原材料成分如表1所示。

1.2實驗設備

采用自主研發設計的電極感應氣霧化制粉裝置，主要包括熔煉室、霧化室、真空系統等。利用Malvern3000激光粒度分析儀分析粉末粒度分布情況;利用ZEISS場發射掃描電鏡對粉末形貌進行分析，檢測粉末空心粉含量;利用ON-3000氧氮氫分析儀對粉末氧氮含量進行分析，粉末松裝密度、流動性等數據采用粉末綜合性能檢測儀進行測量。采用選區激光熔化設備（型號為ConceptLaserM2）進行選區激光熔化工藝驗證。

2霧化器氣流匯聚角度對鈦合金粉末性能的影響

2.1霧化器氣流匯聚角度對粉末粒徑分布及空心粉率的影響

在前期工藝實驗研究的基礎上，在保證線圈結構、霧化壓力、熔煉功率及霧化器其他結構參數不變的條件下，改變霧化器氣流匯聚角度θ（如圖1所示），選擇15°，25°，35°這3組參數，研究不同匯聚角度下粉末中位粒徑及空心粉率變化。表2為不同霧化器氣流匯聚角度制備得到的TC4通粉中位粒徑及15～53μm粉末空心粉率數據。圖2和圖3分別為不同匯聚角度下粉末中位粒徑曲線圖和工業CT檢測的空心粉率過程記錄。

從表2及圖2可以看出，當霧化器匯聚角度從15°增加到35°時，粉末中位粒徑D50和空心粉率隨著角度的增加呈現先較小后增加的趨勢。其中當匯聚角度為25°時，粉末中位粒徑及空心粉率最低，分別為56.1mm和0.3%。由于金屬熔滴的霧化過程是復雜的物理多相多場耦合過程。粉末的粒度分布受金屬熔滴特性、氣體特性、噴嘴結構（噴嘴中心孔直徑、噴嘴匯聚角度、出氣口結構）等多因素協同作用的影響。隨著匯聚角度增大，霧化器氣體射流交匯點位置上移，液柱自由滴落行程減小，滴落過程熱損失較小，在破碎時具有較高的過熱度，加之氣體運動行程減小，在離開霧化噴嘴后有較小的速度損失，對液柱霧化破碎作用較強，因此匯聚角度從15°增加到25°時，粉末粒徑及空心粉率逐漸降低。當匯聚角度從25°增加到35°時，匯聚點位置過高，致使回流區更接近導流管出口位置，同時反向氣流速度增加，甚至會液滴反噴。霧化區域紊亂程度增加，初次破碎形成的較大尺寸的液滴未經過二次或三次霧化，整體霧化效果較差，因此粉末的粒度變粗，中位粒徑增大。這同文獻＼[21＼]中對于EIGA霧化破碎中回流區的仿真分析相符。對于霧化器匯聚角度從15°增加到35°時粉末中空心粉率的變化，從數據變化趨勢來看基本同粉末中位粒徑的變化趨勢一致，同粉末中空心粉比例隨粉末細化而逐漸降低的主流論斷相一致。

2.2霧化器氣流匯聚角度對粉末形貌的影響

從圖4可以看出，當霧化器匯聚角度從15°增加到25°時，粉末直徑顯著減小，球形度增加，衛星粉末減少。但在霧化器匯聚角度從25°增加到35°時，粉末中出現明顯的包覆粉末現象，形成的異形顆粒如圖4c）所示。粉末中位粒徑在霧化器匯聚角度從15°增加到25°時顯著降低，大顆粒比例的降低改善了整體粉末的冷卻效果，降低了二次破碎后大顆粒粉末和小顆粒粉末制件粘結形成的衛星粉末的幾率。在霧化器匯聚角度從15°增加到35°時，霧化區域較紊亂，霧化效果較差，初次霧化形成的大尺寸熔滴來不及二次霧化，就被初次霧化形成的條帶型或薄膜型熔滴覆蓋，形成包覆粉末的現象，并飛出霧化區。

總結不同匯聚角的實驗結果，在霧化器匯聚角度25°、霧化壓力4MPa、熔煉功率45kW時，制得了球形度、流動性等綜合性能較好的TC4粉末，粉末性能數據如表3所示。

采用ConceptLaserM2選區激光熔化設備對TC4粉末進行打印驗證，對比不同打印方向試樣的力學性能。粉末粒度為15～53μm，粉末物理性能及氧氮含量數據如表3所示。實體打印參數為鋪粉層厚30μm，激光功率195W，掃描速度1250mm/s，掃描策略為棋盤式掃描。

3TC4粉末選區激光熔化工藝驗證

圖5是TC4打印試樣縱截面金相顯微照片。從圖5可以看出，選區激光熔化的TC4縱向組織為粗大、貫穿整個熔覆層的柱狀晶。由于打印過程中，凝固區與未凝固區的溫度梯度大，冷卻速度快，β相來不及進行α相轉變，從而形成了細小的針狀馬氏體組織。激光在局部區域掃描形成熔池，由于靠近熱源，熔池頂部溫度高于底部，柱狀晶優先在熔池底部形核并向熔池頂部生長。另外，由于選區激光熔化工藝是一個逐層鋪粉、逐層掃描的過程，掃描下一層時會將上一層已經凝固的表面重熔，使得柱狀晶沿著粉末沉積方向向上生長，形成類似

圖5a）中的柱狀晶結構。

分別沿X，Y，45°，Z方向打印試樣，不同打印方向的力學性能數據如圖6所示。從圖6可以看出，X，Y向抗拉強度、屈服強度及延伸率相差不大，45°，Z向力學試樣的抗拉強度、屈服強度與X，Y向相當，但是延伸率有所下降，所選擇的4個方向中，Z向試樣延伸率最低，僅為7.5%。這是由于選區激光熔化工藝的特殊性，試樣縱截面的組織是沿沉積方向生長的粗大柱狀晶，晶粒內部含有大量針狀馬氏體，馬氏體強度高，塑性差，導致Z向試樣延伸率偏低。

4結論

當霧化壓力、熔煉功率等參數保持不變時，隨著霧化器氣流匯聚角度增加，粉末中位粒徑和空心粉含量呈現先減小后增加的趨勢，當匯聚角度為25°時，粉末中位粒徑和空心粉含量最低，分別為56.2μm和0.3%，衛星粉末含量較低，此時可得到球形度、流動性以及衛星含量等性能最優的TC4粉末。

對比不同方向的TC4打印試樣，在抗拉強度、屈服強度方面，X，Y，45°，Z向4個方向的數據相差不大，但是Z向延伸率顯著下降。X，Y向抗拉強度可達1200MPa，屈服強度1050MPa，延伸率約為11%，高于鑄件標準要求。

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