整棉仁軋坯萃取制備高蛋白棉粕的工藝研究

王如南，朱丹丹，田令善，張亞輝，韓文杰

(1.晨光生物科技集團股份有限公司，河北 邯鄲057250； 2.邯鄲市棉籽綜合開發工程技術研究中心，河北 邯鄲057250)

棉籽蛋白是一種營養價值高、品質優良的植物蛋白，在食品行業有著廣泛的應用[1]。棉粕中蛋白質含量的高低不僅影響其在飼料中的添加量，同時也影響棉粕的利用價值[2]。

樊文端等[3]通過提高仁殼篩分的效果以及加強對棉籽加工過程中各個關鍵點的控制，可得到粗蛋白含量60%～62%的棉粕。童惠英等[4]選擇膨化浸出生產工藝，以棉籽為原料，經過清理、剝殼、仁殼分離、軟化、軋坯、調質、膨化、冷卻、浸出、蒸脫、研磨、篩分過程，最后得到蛋白質含量50%～53%的棉粕。

棉殼中的蛋白質含量很低，蛋白質主要集中在棉仁中。棉籽剝殼后，仁中含殼量的多少是影響棉粕蛋白質含量高低的主要因素[5]，棉仁中棉殼的含量偏高，增加了棉粕中粗纖維的含量，直接降低了棉粕中蛋白質的含量，同時也影響浸出棉籽油的質量[6]。為提高棉粕蛋白質含量，生產過程中降低棉仁中含殼量是關鍵，目前已有破碎度小、仁中含殼量低的剝殼設備，類似于徐安平[7]報道的刀板式剝殼機，可得到較為完整的棉仁。經過生產線篩分工藝篩分后得到含殼率在2%左右的棉仁，可滿足高蛋白質含量的生產原料要求。

當棉仁較完整時，仁殼分離效果好，棉仁中含殼量較少，提高了對后續工藝控制的要求。針對原料情況，本文選取整棉仁為原料，利用現有棉籽浸出工藝以及生產線可調控的工藝條件，進行破碎、軟化、軋坯和萃取，通過改變棉仁破碎程度、軟化時間、正己烷萃取時間和次數等反應條件，分析比較確定最佳工藝參數，旨在為生產提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

整棉仁(16目篩透過率3.55%，含殼率2%左右)、生產線脫脂棉粕(脫脂浸出器出料)、正己烷、甲醇，晨光生物科技集團股份有限公司提供。

16目標準篩,30目標準篩,電熱鼓風干燥箱，軋坯機，液相色譜質譜聯用儀，UV1101紫外可見分光光度計，旋轉蒸發器，循環水式真空泵，FW-80粉碎機，凱氏定氮儀，噴淋柱(自制)。

1.2 實驗方法

1.2.1 整棉仁軋坯萃取制備高蛋白含量棉粕

取一定量整棉仁，破碎、調棉仁水分至13%，置于自封袋中，將自封袋置于90℃的烘箱內一定時間后取出。取出后物料經過軋坯機軋坯后，形成棉坯(坯片厚度0.3～0.4 mm)。使用正己烷按一定料液比對棉坯萃取一定次數，每次淋液一定時間進行脫脂，使用90%甲醇按照料液比1∶1萃取5次，每次淋液15 min進行脫酚，萃取后濕粕在130℃下烘干50 min。

1.2.2 棉粕質量指標的測定

參照GB/T 6432—2018 測定粗蛋白含量；參照GB/T 6433—2006 測定殘油；參照GB 13086—1991測定游離棉酚含量；參照GB/T 19541—2004測定氫氧化鉀溶解度。

2 結果與討論

2.1 脫脂后棉坯的韌度

整棉仁是否適用于生產線生產，首要考慮軋坯后粉末度變化對浸出器淋液效果的影響，主要是對脫酚效果是否產生影響。分別取整棉仁萃取實驗脫脂棉粕與生產線脫脂棉粕(脫脂浸出器出料)于容器內攪拌一定時間，晾干，測粉末度，結果如表1所示。

由表1可知，借助相同外力攪拌物料，生產線脫脂棉粕比整棉仁實驗脫脂棉粕的坯片小，即整棉仁實驗得到的坯片較大(粉末度低)，韌度較差。但因整棉仁實驗脫脂棉粕粉末度低，攪拌后的物料粉末度仍比生產線脫脂棉粕的低，表明整棉仁萃取后物料可滿足生產條件，不影響脫酚過程。

2.2 整棉仁破碎程度的影響

調節整棉仁破碎程度分別為16目篩透過率3.55%、10.89%、21.44%、33.77%，其他條件(棉仁水分13%，軟化溫度90℃，軟化時間30 min，軋坯后坯片厚度0.3～0.4 mm，按照料液比1∶2添加正己烷，萃取7次，每次淋液15 min，脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇，萃取5次，每次淋液15 min，溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變，進行實驗，結果如表2所示。

表2 棉仁破碎程度對棉粕質量的影響

由表2可知，隨著物料破碎程度不斷增加，物料脫脂、脫酚效果也越好。當整棉仁破碎至16目篩透過率為33.71%時，棉粕殘油和游離棉酚降低最明顯，但此時氫氧化鉀溶解度也最低。這是因為物料顆粒粒徑減小導致物料表面積和孔隙率大幅度增加，物料與萃取溶劑接觸面積增加，交換速率增加，物料中殘油量及棉酚含量降低[8]。但在此脫酚過程中，甲醇溶液則會逐漸滲入到蛋白質基團的內部，甲醇的親水性羥基導致蛋白質基團變性，從而降低了脫酚后物料氫氧化鉀溶解度[9]。

結合表1和表2可得出，若要滿足生產條件，對整棉仁破碎程度有一定的限制，綜合考慮當整棉仁破碎至16目篩透過率10%～20%時，有利于生產線生產，且棉粕質量指標較為穩定。

2.3 棉仁軟化時間的影響

調節整棉仁軟化時間分別為30、60、90 min，其他條件(軟化溫度90℃，整棉仁粉末度為16目篩透過率2%～4%，棉仁水分13%，軋坯后坯片厚度0.3～0.4 mm，按照料液比1∶2添加正己烷，萃取7次，每次淋液15 min，脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇，萃取5次，每次淋液15 min，溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變，進行實驗，結果如表3所示。

表3 棉仁軟化時間對棉粕質量的影響

由表3可知，當軟化時間在30～60 min內，隨著棉仁軟化時間的延長，物料萃取效果越好。分析認為，隨著軟化時間的延長，棉仁細胞壁破壞程度較大，經過軋坯、溶劑萃取，物料殘油降低，棉酚脫除效果較好。當軟化時間超過60 min后，物料軟化效果基本變化不大。因此，認為物料軟化時間為60 min時效果最佳。

2.4 棉仁軋坯后萃取條件的影響

2.4.1 正己烷萃取次數的影響

總萃取時間一定的條件下，調節整棉仁萃取過程中正己烷萃取次數分別為7、9、11次， 其他條件(整棉仁粉末度為16目篩透過率2%～4%，棉仁水分13%，軟化溫度90℃，軟化時間30 min，軋坯后坯片厚度0.3～0.4 mm，按照料液比1∶2添加正己烷萃取，總萃取時間105 min，脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇，萃取5次，每次淋液15 min，溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變，進行實驗，結果如表4所示。

表4 正己烷萃取次數對棉粕質量的影響

由表4可知，在正己烷總萃取時間一定的條件下，隨著萃取次數的增加，棉粕殘油明顯降低。結果表明，縮短單次萃取時間，增加萃取次數有利于降低棉粕殘油。

2.4.2 正己烷萃取料液比的影響

調節整棉仁萃取過程中正己烷萃取料液比分別為1∶2、1∶3、1∶4，其他條件(整棉仁粉末度為16目篩透過率2%～4%，棉仁水分13%，軟化溫度90℃，軟化時間30 min，軋坯后坯片厚度0.3～0.4 mm，添加正己烷萃取7次，每次淋液15 min，脫脂后按照料液比1∶1添加90%的甲醇，萃取5次，每次淋液15 min，溶劑萃取后濕粕在130℃烘干50 min)不變，進行實驗，結果如表5所示。

由表5可知，當正己烷萃取料液比增加時，物料萃取過程中總溶劑量增加，棉粕殘油明顯降低，粗蛋白含量升高。結果表明，增加正己烷萃取料液比有利于降低棉粕殘油。

表5 正己烷萃取料液比的影響

2.5 驗證實驗

根據單因素實驗結果可知，以整棉仁為原料得到的棉粕蛋白質含量較高。在整棉仁破碎至16目篩透過率12%、軟化時間60 min、正己烷萃取次數9次、正己烷萃取料液比1∶3條件下進行驗證實驗，棉粕的粗蛋白含量為61.31%。因此，整棉仁破碎至16目篩透過率10%～20%，在90℃條件下軟化60 min，進行溶劑的多次萃取，可得到粗蛋白含量為60%～62%的棉粕。

3 結 論

將整棉仁軋坯萃取工藝運用于生產中，整棉仁中含殼量在2%左右，可保證高蛋白含量棉粕的穩定生產。得出最佳工藝條件為：整棉仁破碎至16目篩透過率10%～20%，在90℃條件下軟化60 min，進行溶劑的多次萃取，可得到粗蛋白含量為60%～62%的棉粕。