酒鋼尾礦懸浮磁化焙燒擴大連續試驗研究

陳毅琳 唐曉玲 李艷軍 劉金長 孫永升

（1.酒鋼集團宏興鋼鐵股份有限公司，甘肅嘉峪關735100；2.東北大學資源與土木工程學院，遼寧沈陽110819）

近年來，隨著鋼鐵工業的迅速發展，工業廢氣、廢水、廢渣數量逐年增多，其中選礦廠的尾礦排出量較大，全世界每年排出的尾礦和廢石在50億t以上。我國鐵礦石資源品位低，鐵礦石年產量大約有15億t，尾礦量高達10 億t 以上［1-3］。尾礦排放不僅占用大量土地，有時因管理不善還會發生尾礦壩潰壩事故，造成人員傷亡、環境污染、村鎮被毀等嚴重后果。因此，加強尾礦管理和尾礦的綜合利用對于減少土地資源占用、改善生態環境、提高周邊地區環境質量和資源利用效率，具有非常重要的意義。

目前，酒鋼集團選燒廠尾礦累計堆存量已達到8 000 萬 t，而且每年新增尾礦 500 多萬 t，不僅占用土地、污染環境，而且還有可能引發安全問題［4-5］。酒鋼選燒廠處理的礦石屬典型的復雜難選鐵礦資源，分選難度極大，導致現有工藝流程中部分鐵礦物流失進入尾礦，尾礦鐵品位高達21%。因此，酒鋼鐵尾礦不僅是一種工業廢棄物，更是一種含鐵原料，具有重要的回收利用價值。

酒鋼與東北大學在共同完成了“酒鋼粉礦懸浮磁化焙燒擴大試驗”的基礎上［6-7］，針對酒鋼總尾礦進行了預富集—懸浮焙燒擴大連續試驗研究，以期形成酒鋼尾礦懸浮焙燒工業化生產的技術原型，為酒鋼尾礦的資源化高效開發利用提供技術支撐。

1 試驗原料與研究方法

1.1 原料來源及制備

懸浮焙燒連續擴大試驗所用原料為酒鋼尾礦壩堆積的尾礦經一段弱磁、兩段強磁工藝預選的粗精礦（以下簡稱為預富集精礦）。采得尾礦試樣細度為-200 目含量大于75%，其化學多元素分析結果見表1。

由表1 可知，酒鋼總尾礦中全鐵品位為21.50%，為主要有價元素；總尾礦中主要脈石成分為SiO2，含量高達39.71%，除硅仍然是選礦的主要任務。

尾礦中含有大量已經完全單體解離的脈石，預先拋除這部分脈石，將有利于提高焙燒效率和產能，從而降低成本。為此，試驗在酒鋼的選礦實驗室進行，首先對選別磁場強度、中礦沖洗水等參數進行選擇試驗，根據試驗結果確定工藝流程及參數為：弱磁選（0.18 T）—強磁粗選（1.2 T）—強磁掃選（1.2 T）。對上述尾礦樣進行了實驗室預富集拋尾試驗。對20 t尾礦樣進行拋尾處理，共生產預富集精礦13 t左右。預富集試驗結果如表2所示。

由預富集試驗結果可知，酒鋼尾礦經一段弱磁—兩段強磁預富集工藝處理，可獲得鐵品位26.01%、回收率82.71%的預富集精礦。

1.2 試驗設備

連續型懸浮系統見圖1。

2 原料特性分析

2.1 化學成分分析

對預富集精礦進行了化學多元素分析，結果見表3。

表3分析結果表明，預富集精礦中鐵為主要回收成分，含量為26.76%；主要雜質成分為SiO2，含量高達36.20%；此外，Al2O3、MgO、CaO、BaO 等雜質成分含量也較高，分別為3.58%、2.99%、2.96%、3.98%；同時，有害元素S的含量較高，為1.09%。

2.2 物相組成分析

2.2.1 XRD物相分析

預富集精礦X射線衍射分析結果見圖2。

由圖2可知，預富集精礦中含鐵成分主要為赤鐵礦、菱鐵礦和磁鐵礦，脈石礦物主要為石英、白云石和重晶石。

2.2.2 鐵化學物相分析

預富集精礦鐵化學物相分析結果見表4。

由表4 可知，鐵化學物相分析結果與XRD 結果相一致，鐵主要以赤（鏡、褐）鐵礦形式存在，分布率高達64.01%；碳酸鐵和磁性鐵的含量相對較高，分布率分別為16.89%和16.26%；硫化鐵和硅酸鐵的含量相對較低。因此，預富集精礦中主要回收對象為赤（鏡、褐）鐵礦、菱鐵礦、磁鐵礦。

3 懸浮焙燒擴大試驗研究

選用連續懸浮焙燒系統進行酒鋼尾礦的預富集精礦樣品懸浮焙燒條件試驗和穩定運行試驗［8］。

3.1 懸浮焙燒條件試驗

針對總尾礦預富集精礦系統地開展了還原溫度、還原劑流量、還原氣氛、處理量等條件試驗，通過磁選管分選指標判斷懸浮焙燒的效果。

3.1.1 還原溫度試驗

首先進行還原溫度條件試驗。固定試驗條件為：處理量99 kg/h，N2流量2.0 m3/h，CO 流量為3.0 m3/h。試驗結果見圖3。

由圖3可知，隨著還原溫度升高，鐵精礦中鐵品位和回收率呈現出先明顯升高之后趨于穩定的變化趨勢；當溫度從450 ℃升高到520 ℃時，精礦鐵品位由47.56%提高到48.88%，鐵回收率由64.70%提高到75.14%；隨著溫度繼續升高，精礦鐵品位和回收率分別在48.89%～50.38%和72.82%～76.15%范圍內波動。因此，焙燒還原溫度應控制在520～550 ℃。

3.1.2 CO流量試驗

分別在還原溫度500、530和550℃條件下開展了CO流量試驗，處理量為99 kg/h、N2流量為2.0 m3/h，試驗結果如圖4所示。

由圖4可知，還原劑流量對懸浮焙燒產品磁選結果影響顯著。當還原溫度為500 ℃時，隨著CO 流量增加，鐵精礦中鐵品位從48.67%增加到49.80%，鐵回收率從69.99% 增加到73.09%；當還原溫度為530 ℃時，隨著CO 流量增加，鐵品位在49.47%～49.97%之間波動，鐵回收率在73.94%～75.24%之間變化，可認為兩者基本保持穩定；當還原溫度為550 ℃時，隨著CO 流量增加，鐵精礦中鐵品位和回收率均呈現出先增加后降低的趨勢；當還原溫度為530 ℃和550 ℃時，在整個CO 流量范圍內，鐵精礦品位大于49.42%，鐵回收率大于73.94%。因此，結合還原溫度（控制焙燒溫度為520～550 ℃），確定適宜的CO流量應大于等于2.0 m3/h。

3.1.3 N2流量試驗

N2流量對還原過程有重要的影響。試驗過程中固定CO 流量，調節不同的N2流量進行試驗，根據N2流量與焙燒產品選別指標的關系，來評價N2濃度對還原過程的影響。固定試驗條件：處理量99 kg/h、CO流量為2.0 m3/h、還原溫度為530 ℃。試驗結果如圖5所示。

由圖5可知，N2流量對鐵精礦中鐵品位和回收率具有一定的影響，當N2流量從1.0 m3/h 增加到3.0 m3/h 時，鐵精礦中鐵品位和回收率呈現出略微降低的趨勢，而當N2流量進一步增加至5.0 m3/h 時，精礦中鐵品位和回收率則明顯降低。這是由于CO 相對濃度的降低，導致了還原速度下降；另一方面，N2流量的增加導致了總氣量的增加，加快了物料的流動速度，縮短了還原時間，導致焙燒過程中鐵礦物磁化效果減弱，進而造成了分選指標下降。

基于上述試驗結果，確定適宜的N2流量為3.0 m3/h，此時，獲得的鐵精礦中鐵品位為50.00%、鐵回收率為74.88%。

3.1.4 處理量試驗

隨著處理量增加，礦樣完成磁化還原所需的還原劑流量也有所增加。因此，試驗過程中隨著給礦量的增加，CO 和N2流量也相應按照一定比例改變，以便保證提供充足的還原氣體。固定還原溫度為530 ℃進行處理量試驗，結果如圖6所示。

由圖6結果可知，隨著處理量增加，鐵精礦中鐵品位在48.65%～49.34%之間波動；當處理量從77 kg/h增加到108 kg/h 時，鐵回收率由76.05% 下降到73.74%，繼續增加處理量至124 kg/h，鐵回收率則開始升高至75.54%。在整個處理量變化范圍內，鐵精礦中鐵品位大于48.65%，鐵回收率大于73.74%。盡管品位和回收率有一定的變化，但總體上看，處理量對指標影響不大。

考慮到系統其它環節的能力，確定適宜的處理量為99 kg/h。該條件下可獲得鐵品位48.89%、鐵回收率74.17%的鐵精礦。

3.1.5 還原時間試驗

還原時間條件的改變通過調節總氣量得以實現。為了保證反應器內還原氣氛相同，CO 和N2流量根據總氣量按一定比例進行縮放。固定試驗條件為還原溫度530 ℃，給礦量99 kg/h，試驗結果如圖7 所示。

由圖7結果可知，總氣量過高或過低均不利于礦石中弱磁性鐵礦物的磁化還原，適宜的總氣量范圍為5.0～6.0 m3/h，此時可獲得鐵品位大于49.74%、鐵回收率大于75.93%的良好指標。

3.2 預富集精礦懸浮焙燒穩定試驗

3.2.1 穩定試驗條件

根據條件試驗結果，最終確定懸浮磁化焙燒連續穩定試驗運行條件為：處理量99 kg/h、CO 流量2.0 m3/h、N2流量3.0 m3/h、還原溫度530 ℃、總氣量5.0 m3/h。對焙砂采用實驗室磁選管選別，磁選管選別條件為：磨礦細度-160 目100%、磁場強度0.18 T、選別時間4.5 min。

3.2.2 穩定運行試驗結果

本次預富集精礦連續穩定試驗共計進行了48 h，處理礦樣4.8 t。穩定試驗過程中每隔30 min 取小樣一次，將4 次小樣合并混勻作為2 h 樣品，并及時對2 h 樣品進行磁選管分選，以分選指標作為衡量連續懸浮焙燒工藝穩定性的標準。懸浮焙燒連續運行穩定試驗結果見表5和圖8。

由表5 和圖8 可知，試驗樣品經磁選后，鐵精礦中鐵品位均在50%以上，平均值為51.41%；鐵回收率均大于70%，平均值為72.39%。上述結果表明懸浮焙燒產品分選指標穩定。

3.3 預富集精礦懸浮焙燒產品性質分析

3.3.1 焙燒產品化學成分分析

對焙燒產品進行了化學成分分析，結果見表6。

由表6 可知，預富集精礦懸浮焙燒產品中TFe 品位為27.32%，FeO 含量為5.82%；主要雜質成分為SiO2、Al2O3、CaO、MgO 和BaO；有害元素S 含量相對較高，達到1.02%，需要進一步確定S的賦存狀態。

3.3.2 焙燒產品XRD物相分析

預富集精礦焙燒產品的XRD分析結果見圖9。

由圖9 可知，焙燒樣品中主要鐵礦物為磁鐵礦，脈石礦物主要為石英、白云石及重晶石。

3.3.3 焙燒產品鐵化學物相分析

預富集精礦焙燒產品和焙燒前的鐵化學物相分析結果見表7。

由表7可知，焙燒產品中的鐵主要以磁性鐵的形式存在，磁性鐵的分布率為83.05%；赤（鏡、褐）鐵礦中鐵的分布率為9.66%；碳酸鐵的分布率為4.54%。經計算懸浮焙燒樣品的磁性轉化率為81.71%。

4 懸浮焙燒產品分選試驗研究

對焙燒擴大試驗的焙燒產品進行了選礦工藝流程、工藝參數、產品質量等方面的詳細研究［9-13］。

4.1 預富集精礦懸浮焙燒產品分選試驗

根據焙燒產品的性質，采用磁選—反浮選聯合工藝進行了分選試驗。結合總尾礦預富集流程結果，采用酒鋼總尾礦預富集—懸浮焙燒—分選的全流程進行分選試驗，具體工藝流程見文獻［7］，結果見表8。

由表8結果可知，采用預富集—懸浮焙燒—磁選—反浮選工藝處理酒鋼尾礦，最終可獲得鐵品位58.67%、鐵回收率57.82%、SiO2含量6.48%的鐵精礦，尾礦中鐵品位由原來的21.50%降低到12%左右。

4.2 精礦產品性質分析

4.2.1 精礦化學成分分析

酒鋼總尾礦懸浮焙燒產品經磁選—浮選流程分選后，所得精礦的化學成分分析結果如表9所示。

由表9 可知，精礦產品的鐵品位為58.45%；雜質成分CaO 和Al2O3含量較少，分別為1.18%和1.11%；SiO2和MgO含量相對較高，分別為6.52%和3.59%；有害元素S、P 的含量較低。S 含量由原尾礦中的1.03%下降至0.272%，降低了74%。經分析，S 在尾礦壩尾礦中主要以重晶石形式存在，礦樣經磁化焙燒后，再經過進一步細磨，重晶石與磁性鐵礦物得到了解離，且與鐵礦物磁性差異加大，選別后大部分重晶石進入了尾礦，因此產品中S含量大大降低。

4.2.2 精礦鐵化學物相分析

酒鋼總尾礦懸浮焙燒分選精礦產品的鐵化學物相分析結果見表10。

由表10 可知，精礦產品中的鐵主要以磁性鐵的形式存在，分布率高達97.37%；硅酸鐵、硫化鐵和碳酸鐵中鐵的分布率分別為1.20%、1.02%和0.41%。

5 結 論

（1）酒鋼尾礦經一段弱磁—兩段強磁預富集工藝分選，獲得了鐵品位26.01%、回收率82.71%的預富集精礦。分析結果表明，預富集精礦中含鐵礦物主要為赤鐵礦、磁鐵礦和菱鐵礦，脈石礦物主要為石英、白云石和重晶石。

（2）預富集精礦在還原溫度530 ℃、CO 流量2.0 m3/h、N2流量3.0 m3/h、處理量99 kg/h、總氣量5.0 m3/h的適宜懸浮焙燒工藝參數下，穩定試驗連續運行了48 h，取得了磁選管磁選鐵精礦平均鐵品位51.41%、鐵回收率72.39%的技術指標。

（3）酒鋼總尾礦采用預富集—懸浮焙燒—磁選—反浮選全流程處理，最終可獲得鐵品位58.67%、鐵回收率57.82%、SiO2含量6.48%的鐵精礦，綜合尾礦鐵品位12.00%，指標良好。

（4）懸浮焙燒試驗過程中焙燒系統運行良好、工作參數控制穩定、焙燒產品質量優異，表明該系統生產運行穩定可靠，懸浮磁化焙燒在裝備和技術上均是完全可靠的，研究結果可作為酒鋼總尾礦懸浮磁化焙燒工程化建設的依據。推薦酒鋼總尾礦處理流程為預富集—懸浮焙燒—磁選—浮選流程。