基于沸點的真空干燥專利技術綜述

王馨 吳雪晴

摘要：真空干燥時，由于干燥室的壓力始終是負壓，氣體分子稀薄，含氧量低，因而適合對容易氧化變質、易燃易爆的危險品、容易感染細菌的食品進行干燥處理;真空干燥由于是在低壓下操作，降低操作溫度，因此不會影響食品風味，能夠回收干燥物料中有毒有害物質的排放，從環保意義上真空干燥被稱為“綠色干燥”，本文通過研究目前世界上關于基于沸點的真空干燥技術的專利文獻，將有助于基于沸點的真空干燥技術的應用以及改進。

關鍵詞：真空;干燥;專利

中圖分類號：TQ02文獻標識碼：A 文章編號：1003-5168（2020）12-0130-03

1 基于沸點的真空干燥原理

真空干燥就是將被干燥的物料置于密封的干燥室中，用抽真空系統抽真空的同時對被干燥物料不斷加熱，使物料內的水分子通過壓力差和濃度差擴散到表面，水分子在物料表面獲得足夠的動能，在克服分子間吸引力后，逃逸到真空室的低壓空間，從而被真空泵抽走的干燥過程[1]。根據真空干燥的基本原理，可分為基于沸點的真空干燥和基于融點的真空干燥，其中基于沸點的真空干燥原理在于水在沸騰時汽化速度比蒸發時的汽化速度快，通過降低壓強使水的沸點降低而加快汽化速度，基于融點的真空干燥原理在于先降溫使水凍結成固態，在高度真空下固態水直接升華為氣態而去除，也稱為冷凍干燥[2]。真空干燥設備和工藝受到大量學者和企業的關注和研究，其中基于沸點的真空干燥相對成本較低、應用更為廣泛，因此本文主要是對于基于沸點的真空干燥專利技術進行闡述。

2 基于沸點的真空干燥的發展狀況

在基于沸點的真空干燥領域中，其主要分為裝置、操作、應用三大部分，其中結構上主要是對加熱方式、冷凝方式以及抽真空方式的改進，其目的是使物料受熱均勻、及時排除干燥脫除的水分，從而提高干燥效率和改善干燥質量;而操作上主要是根據干燥物料以及干燥的需求對干燥過程中真空度的調節以及干燥節點的判斷，其目的使物料內部水分充分溢出、保證干燥質量，以及提高裝置干燥效果的能效和可靠性;而在應用上主要是在木材、食品、熱敏物料、生物材料、電子設備等行業的應用。

2.1 申請量年度分布

從圖1中可以看出，早在20世紀60年代，就有對基于沸點的真空干燥技術的專利申請，至今已經有幾十余年的歷史，但是在進入21世紀之后才取得快速的發展，我國的專利申請最早出現在1986年以后，一方面是由于引入了抽真空裝置，増加了設備的復雜性，另一方面早期關于干燥的科學和工程文獻都是采用俄文、日文、德文和法文撰寫的，國內缺乏這方面的技術資料，使得國內對真空技術的研究一直都落后于國外。事實上，干燥幾乎是所有工業部門的關鍵環節，而工業生產過程中許多難以充分干燥或對溫度敏感的物料不得不采用真空干燥技術。因此90年代后，國內的學者才開始對真空干燥技術展開了深入的研究。進入21世紀后，由于我國于2001年底正式加入WTO，從此實施了保護知識產權的TPIPS協議，我國涉及真空干燥技術的申請數量開始逐步增長，雖然我國在這一領域起步較晚，然而近年來，特別是2006年以后發展異常迅速，自2009年起，我國的申請量已連續多年占到全球申請總量的八成以上，雖然2011—2012年的申請量小幅度的降低，但隨著真空干燥應用領域愈來愈廣泛，特別真空干燥在處理電子元件的應用，2012年以后關于真空干燥的專利申請數量大幅度增長。

2.2 申請原創國分布

由圖2可知，中國、日本、美國是專利申請的主要原創國，其申請量占到了全球申請總量的87%，其中中國在該領域中申請量最多，占全球申請總量的約41%，我國的關于真空干燥機技術的申請量較大一方面是由于近十年來我國在工業化進程中取得了飛速的發展，另一方面我國屬于農業大國，使得關于糧食、種子、木材、食品的真空干燥技術得到廣泛關注和研究;日本的民族飲食文化的發展使其對例如脫水蔬菜、方便面和豆醬等方便食品的需求量增加，使相關的企業和研究機構推進真空干燥技術的發展。

2.3 專利技術發展趨勢

早期的專利申請主要是涉及采用蒸汽作為加熱介質、外置冷凝器以及真空泵抽真空的真空干燥裝置，主要應用在木材、食品領域;1960年以后，隨著微波、紅外等技術的發展，同時考慮到物料的受熱均勻程度，開始采用微波、紅外和電介質加熱方式，冷凝方式出現噴霧冷凝，同時也開始了關于干燥節點判斷的研究，通過測量物料阻抗或冷凝液的量來監測物料的干燥程度;1980年以后，真空干燥擴展到醫療器械領域并與等離子殺菌相結合，在半導體領域，為徹底干燥半導體器械的殘余水分，開始采用間斷式抽真空方式;2000年以后，真空干燥擴展到晶片領域，為了避免晶片上殘留水印，開始采用瞬間減壓的抽真空方式，在干燥節點的判斷上也出現了通過壓力傳感器、溫度傳感器、露點傳感器等干燥腔內的蒸汽參數綜合判斷的技術;2010年以后，真空干燥技術在電池電芯以及便攜電子設備上得到了應用，并開始采用抽真空、卸真空的循環操作以達到更徹底的干燥效果。

3 基于沸點的真空干燥技術專利分析

3.1 采用電介質加熱的木材真空干燥裝置

美國DRYWOOD公司在1973年提出了采用電介質加熱的木材真空干燥裝置的專利申請，該專利號為：US3986268A，該專利提出了真空干燥技術與電介質加熱技術的結合，干燥過程中水蒸氣從木材中蒸發并被抽出，冷卻水排出以促進水蒸氣在壓力容器內表面的凝結，通過測量回收的冷凝液的量來確定木材的含水量是否達到規定的限度。由于電介質加熱技術能夠使木材內部含水量較高的區域產生更多能量，真空干燥技術能夠促進水分低溫揮發，避免了單純的電介質加熱導致的木材內部碳化和燃燒，通過真空干燥技術與電介質加熱技術的結合提高了干燥操作的效率和均勻性，實現了提高干燥木材速率的同時不損壞木質結構，而且由于干燥周期顯著縮短、干燥均勻性明顯提高，該裝置還可以干燥一些傳統干燥工藝難以干燥的木材。

3.2 采用導熱介質加熱的真空干燥裝置

申請人PAGNOZZI.E.F在1978年提出了用于干燥木材的真空干燥窯，該專利號為：DE2821259A1，提出采用熱水之類的導熱介質為真空干燥提供熱量，干燥產生的水蒸氣將其汽化熱傳遞給二次流體后，二次流體溫度上升很多后在熱交換器內與循環熱水換熱，使為干燥室提供能量而降溫的熱水吸收二次流體的能量，即干燥產生的汽化熱又回收至作為導熱介質的熱水，熱水吸收汽化熱后再次進入鍋爐加熱，繼續為干燥室提供干燥所需能量。該方案采用循環熱水作為導熱介質，將木材干燥產生的汽化熱回收，提高了系統的能量利用率。

3.3 采用噴射器抽真空的微波織物真空干燥機

申請人Richard D.Smith等在1979年提出了采用噴射器抽真空的微波織物真空干燥機的專利申請，該專利號為：US4250628A，公開了一種微波織物干燥機，該專利提出采用水力噴射器抽取干燥腔內真空，與傳統的機械真空泵相比，水力噴射器在較高的亞大氣壓下可以保持較高的流速，能夠從干燥腔中快速抽氣，同時水力噴射器除了具有抽真空的作用，還具有冷凝功能;微波能量加熱織物中的水分子，干燥室內壓力達到設定值時織物中的水在相對較低的溫度下氣化，固態微波陣列感測到微波吸收，當檢測到輻射吸收速率明顯降低時，電反饋信號指示干燥周期結束。由于微波能量能滲透到整個濕衣服中，且水分含量多處能吸收更多微波能量，因此可具有更均勻的干燥效果，該方案能夠以更少的時間在足夠低溫度下干燥和保護熱敏感織物。

3.4 瞬時減壓干燥晶片的真空干燥裝置

韓國三星電子公司在2002年提出了采用瞬時減壓干燥晶片的真空干燥裝置的專利申請，該專利號為：KR20030097263A，公開了一種干燥晶片的干燥裝置。具有減壓室和干燥室的雙室結構，干燥開始前使減壓室與干燥室隔離，真空泵抽取減壓室中的空氣使其壓力降低，開啟微波發生器使干燥室達到預定溫度，再將晶片裝載到干燥室內，晶片表面的水分滴落排出后，干燥室中的空氣分散到減壓室中，使得減壓室的壓力從大氣壓瞬間降低，水的沸點突然降低而瞬間蒸發，干燥結束后向干燥室內供應惰性氣體使干燥室內壓力恢復至大氣壓后卸載晶片。該方案使干燥室可以通過打開安裝在減壓室和干燥室之間的壓力調節閥瞬間排空，使殘留在晶片上的水可以從晶片瞬間蒸發，防止了諸如水印或凝膠形成的缺陷。

3.5 間斷式抽真空

申請人Altos Engineer 公司在1996年針對精密器件中的殘余水分去除提出了強制對流真空干燥，該專利號為：US5732478A，該專利提出采用強制對流真空干燥處理半導體器件，可以取出半導體器件的殘留水分，操作過程中采用交替的加熱和真空循環，氣刀不僅可以輸送加熱需要的熱風，同時也為腔室內帶來良好的氣流循環，加熱和低壓的循環促進殘留水分的蒸發，同時加熱的空氣也可以防止設備受到低壓時殘留的水分凍結。本方案使半導體器件的殘留水分在不到5小時內可降低至0.04%以下，可在7小時內將殘余水分降低至零。

申請人東莞新能源科技有限公司在2012年提出了鋰離子電池電芯的干燥方法，該專利號為：CN102735023A，該專利提出將干燥的電芯置于封閉的腔體中，設定腔體的恒定溫度，進行若干次抽真空、卸真空的真空循環操作，即當腔體的真空度達到設定真空度時，進行延時處理，然后進行卸真空動作，當真空度達到所設定的真空度時，再進行延時處理，如此循環，在封閉的腔體內形成循環氣流流動。在傳統真空干燥方法的基礎上引入抽換氣的循環，通過干燥氣流的流動，帶走處于半封閉狀態下電芯的水分，從而能在較短時間內改善電芯中水含量。

4 結語

本文詳細梳理了基于沸點的真空干燥技術的分類，對基于沸點的真空干燥技術領域的專利申請量隨年度的變化、技術來源國、以及核心專利進行分析。在最近幾年基于沸點的真空干燥技術進入飛速發展階段，而我國的申請量已經達到了第一位，說明我國關于基于沸點的真空干燥技術的研究已經進入了重要階段。

參考文獻：

[1] 閆一野.普通真空干燥設備綜述[J].干燥技術與設備，2011（02）.

[2] 徐成海，張志軍，張世偉，彭潤玲，張斌.真空干燥現狀與發展趨勢分析[J].干燥技術與設備，2009（05）.